Определение содержания металлического железа

Определение содержания металлического железа в присутствии окислов железа [c.197]

Определение содержания металлического железа основано на взаимодействии его с ионами металла, имеющего более высокий электродный потенциал. С этой целью навеску губчатого железа обрабатывают [170] нейтральным раствором сернокислой меди. Металлическое железо при этом переходит в раствор в двухвалентной форме,а медь выделяется в элементарном состоянии эквивалентно перешедшему в раствор железу. Количество металлического железа устанавливают путем определения двухвалентного железа в растворе перманганатным методом. Окислы железа при этой обработке остаются без изменения. [c.240]

В настояш ей работе исследовались условия опыта определения содержания металлического железа в смеси с окислами железа и сульфида железа (II) с целью уменьшения погрешности в результатах анализа при определении металлического железа по водородному методу. [c.138]

Для успешного разрешения современной проблемы черной металлургии — получения железа прямым восстановлением руд, над которой работает ряд металлургических лабораторий нашей страны, очень важно иметь надежный метод определения содержания металлического железа и его окислов при их совместном присутствии. [c.267]

Как показали наши опыты, вполне удовлетворительные результаты экспрессного определения содержания металлического железа в железных порошках дает также магнитометрический метод. [c.5]

Определение минеральной массы в очаговых остатках путем введения поправок на происходящие при озолении и прокаливании реакции в минеральной массе является задачей весьма сложной. Помимо определений, которые вытекают из применения формулы (13), необходимо определять содержание металлического железа и сульфидной серы (методику см. гл. VI). Кроме того, содержание закисного железа должно определяться не по упрощенной методике, изложенной выше, а по значительно более сложному методу плавиковой кислоты. [c.110]

При измельчении фаялита количество металлического железа в восстановленном материале возрастает соответственно снижается содержание закиси железа. Следовательно, данный метод определения содержания силикатного железа не является точным. [c.187]

Его обозначают отношением к наибольшему количеству кислорода, которое содержится в окиси железа. Надо произвести следующие определения 1) содержания углерода, 2) общего содержания железа, 3.) содержания металлического железа и 4) степени окисления. [c.66]

Двухвалентное железо находят по разности между результатом второго определения и вычисленным содержанием металлического железа. [c.100]

Метод определения состоял в растворении металлического урана и тетрахлорида урана по отдельности в соляной кислоте, содержащей 10% хлорида железа (III), и в сравнении этих теплот (измерения проводились в ледяном цельностеклянном калориметре типа бунзеновского). Кислоту и хлорид железа брали в столь большом избытке, что тепловые эффекты, вызванные изменением концентрации, были ничтожно малы. Водород, выделяющийся при взаимодействии металлического уран-а с кислотой, может восстановить часть ионов железа (III) при расчетах это учитьшалось путем определения содержания двухвалентного железа с помощью сульфата церия (IV) после завершения растворения. [c.388]

Для достижения высокой активности первостепенное значение имеют два фактора общая внутренняя поверхность катализатора и внешняя поверхность экструдата. Последний фактор указывает, что реакция протекает в диффузионной области. Чем меньше размер экструдата, тем выше его активность. Но при этом растет гидравлическое сопротивление слоя катализатора, а на повышение давления газа для преодоления этого сопротивления требуются дополнительные затраты. Поэтому нужно учитывать влияние размера и формы экструдата, а также найти компромисс между величинами внутренней и внешней поверхности. Внутренняя поверхность в основном регулируется за счет изменения количества добавляемого оксида кремния. Влияние количества оксида кремния на удельную поверхность катализаторов видно из табл. 1. Хотя общая поверхность катализатора постоянно растет с увеличением содержания 5102, поверхность металлического железа, измеренная по хемосорбции СО после восстановления катализатора, уменьшается, начиная с определенного содержания 5102. [c.172]

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

Методы анализа, основанные на отражении Р-частиц, в общем менее точны, чем методы, основанные на их поглощении. Однако принцип отражения Р-частиц веществом положен в основу измерения толщины металлических покрытий. При этом можно, например, определить толщину слоя цинка, нанесенного на железо, хрома, нанесенного на алюминий, и т. д. Методы, основанные на отражении Р-частиц, применяют в металлургии для анализа бинарных систем. Ошибка анализа при этом тем меньше, чем больше различаются заряды ядер компонентов смеси. Метод применим для непрерывного контроля содержания ниобия в хроме или вольфрама в железе. Средняя квадратичная ошибка определения содержания (3% и более) ниобия в хроме составляет 2%. На рис. 6.8 приведена схема установки для проведения определений по методу отражения Р Частиц. [c.320]

Для определения содержания в бронзе металлического алюминия поступают следующим образом. Вначале определяют содержание железа (например объемным путем), затем осаждают железо и алюминий в виде гидроокисей и по весу прокаленного осадка РегОз и АЬОз вычисляют содержание алюминия, пользуясь следующим расчетом вес металлического железа, умноженный на 1,4297, вычитают из веса АЬОз + РегОз и остаток умножают на 0,5292. В результате получают процентное содержание металлического алюминия [c.66]

При анализе очаговых остатков вес золы может оказаться больше веса взятой навески. Это имеет место при малом содержании горючих в очаговых остатках, когда в результате окисления закисного и отчасти металлического железа увеличение веса больше, чем уменьшение его в результате выгорания органической массы навески и других реакций. Во всех случаях определения содержания золы при 800° С дл,я подсчета результатов берут последний вес, независимо от того, имело ли место при последнем прокаливании увеличение или уменьшение (в пределах 0,1%) веса золы. [c.89]

Металлический хром при нагревании в ортофосфорной кислоте полностью восстанавливает микроколичества сульфат-ионов до сероводорода [517]. Разработан метод определения общего содержания серы в металлическом хроме с чувствительностью 1,5-10 % и в ортофосфорной кислоте — с чувствительностью 3-10 % [517]. При анализе металлов и сплавов, содержащих всю серу в виде сульфидов (металлическое железо, феррохром и т. д.), навеску сплава растворяют в ортофосфорной кислоте. При этом сульфиды разлагаются с выделением сероводорода. [c.168]

Для определения содержания никеля, ванадия, меди и железа в нефтепродуктах 10—100 г ( в зависимости от содержания металлов) пробы смешивают в кварцевом тигле с серой (10% от массы пробы), медленно нагревают и поджигают. Сухой остаток прокаливают при 550°С, золу растворяют в нескольких миллилитрах 10%-ной азотной кислоты и раствор разбавляют до определенного объема (также в зависимости от содержания металлов). Эталоны готовят путем растворения чистых металлов в 10%-ной азотной кислоте. Диапазон концентраций металлов в рабочих эталонах составляют 1—20 мкг/мл железа, ванадия и никеля, 0,1—2 мкг/мл меди. В качестве внутреннего стандарта используют алюминий (металлический алюминий растворяют в хлороводородной кислоте). Плоскую поверхность графитового электрода диаметром 5 мм пропитывают 3%-ным раствором полистирола в хлороформе. После испарения хлороформа на поверхность наносят 0,1 мл раствора (0,1%) хлорида алюминия. После испарения воды на электрод наносят 0,3 мл раствора пробы или эталона и сушат. Подготовленные таким образом электроды используют для анализа. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 6 А. Использован спектрограф Р05-2, аналитический промежуток 4 мм, ширина щели 0,06 мм, экспозиция 51 с без предварительного обжига. Аналитические линии Ре 302,11 нм, N1 305,08 нм, V 318,34 нм, Си 324,75 нм, линия сравнения А1 265,25 нм [152]. [c.187]

Методика определения кремния и железа в металлическом. марганце, получаемом электротермическим путем, полностью аналогична описанной в гл. II для анализа ферромарганца на содержание кремния. Железо определяют по аналитической [c.134]

Кроме того, определение количества фаялита методом окисления производится по содержанию закиси железа в окисленном материале. При методе же восстановления необходим анализ на металлическое железо, для чего требуется применение сулемы. [c.188]

Главной причиной неправильных результатов фазового анализа порошков и шлаков является применение методов, предназначенных для анализа материалов более простого состава. Так, медносульфатный метод Неймана, разработанный для определения содержания металлического железа в порошках, почти не содержащих закиси железа, дает завышенные результаты при анализе порошков, содержащих более 1 % РеО, вследствие частичной ее растворимости в слабокислом раствора-сульфата меди. Хлорнортутный метод Вильнера — Мерка, предназначенный для определения содержания металлического железа в порошках, почти не содержащи.ч двуокиси кремния, дает резко заниженные результатьд при анализе порошков, содержащих >6—9% 5102.. К таким порошкам относятся, например, порошки, изготовленные из металлизованных окатышей концентратов руд Коршуновского месторождения или Курской магнитной аномалии. [c.4]

Определение 2- и 3-валентного титана в шлаках в присутствии металлического железа выполняют следующим образом. Сначала определяют Т1 (III), присутствующий в шлаке, и Т1 (II), окислившийся до Т1 (III) в процессе разложения навески шлака ортофосфорной кислотой. После разложения образца приливают Н28О4 (1 4) и титруют 0,05 N раствором железоаммиачных квасцов в присутствии роданида калия. Объем раствора квасцов, пошедший на титрование суммарного Т (III), обозначают через и,. Затем определяют сумму Т1 (П) и Т1 (III), после предварительной обработки 0,2— 0,5 г шлака 10%-ным водным раствором Сп804 для определения содержания металлического железа. Нерастворивншйся остаток отфильтровывают, и [c.243]

Для определения содержания металлического алюминия в бронзе прежде всего на.ходят титриметрическим методом содержание в ней железа. Затем железо н алюминий осаждают прибавлением аммиака и, прокалив полученный осадок, находят суммарную массу Ре Оз + AI2O3, Из полученных данных вычисляют содержание алюминия следующим образом. Найденную массу Fe, умноженную на 1,4297, вычитают из массы РваОз + АЬОз и полученную разность умножают на 0,5293. Какое значение имеют в данном случае множители 1,4297 и 0,5293 [c.191]

Для выполнения определения навеску металлического железа от 1 до 5 г, в зависимости от содержания фосфора, растворяют в 60—100 мл HNO3 (1 1). [c.140]

Для определения содержания металлического алюминия в бронзе прежде всего находят (объемным методом) содержание в ней железа. Затем железо и алюминий осаждают аммиаком и, прокалив полученный осадок, находят суммарный вес Ре20з+А120з Из полученных данных вычисляют со-дер кание алюминия следующим образом. Найденный вес Fe, умноженный на 1,4297, вычитают из веса Fe Os-l-AljOa и полученную разность умножают на 0,5292. Какое значение имеют в данном случае множители 1,4297 и 0,5292 [c.204]

Определение содержания соединений железа в мумйи природной комплексонометрическим методом Предварительно готовят 0,1 н. раствор трилона Б по стандарту и устанавливают его на титр по восстановленному металлическому железу. Для определения титра в колбе емкостью 250 мл растворяют около 0,05 0,0002 г металлического железа, восстановленного водородом, в 20 мл НС1 (разбавленной 1 1) при нагревании. Затем приливают в колбу 1 мл концентрированной HNOj и кипятят раствор до полного выделения оксидов азота. Полученный раствор титруют 0,1 н. раствором трилона Б в присутствии индикаторной смеси до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую. [c.151]

С 1949 г. химическая лаборатория ЦНИИЧМ занимается фазовым анализом железных порошков, имеющих промышленное значение Под руководством автора систематически проводилась проверка и разработка методов определения содержания металлического, закисного и окисного железа в железных порошках. Перед лабораторией ставились и другие задачи, например разработка методов определения металлического железа в шлаках кислорода, входящего в состав окислов железа, в железных порошках общего кислорода в порошках высокоуглеродистого полуокисленного феррохрома корольков металла в шлаках от плавки силикомарганца и ферромолибдена истинной плотности железных порошков и др. [c.3]

В настоящее время самыми надежными и универсальными методами определения металлического железа в железных порошках или корольков сплавов в шлаках являются разработанные нами косвенные методы, основанные на точном определении некоторых величин, по которым затем рассчитывают содержание металлического железа или корольков. Например, при определении содержания металлического, закисного и окисного железа в железных порошках определяют Е(Ремет + [c.4]

Каммори [72] рассматривает методы определения в металлическом железе содержания меди, серебра, золота, кальция, бора, алюминия, углерода, мышьяка, висмута, хрома и кобальта. В работе Каммори [73] дан обзор методов определения в чистом железе содержания цинка, иттрия, кремния, олова, титана, циркония, ванадия, тантала, селена и вольфрама. В своей другой работе [74] автор приводит обзор методов определения в чистом железе содержания калия, магния, германия, свинца, гафния, фосфора, сурьмы, ниобия, кислорода, серы, молибдена, вольфрама, марганца и никеля. [c.27]

Для перевода в раствор металлического железа наиболее подходящим, при анализе продуктов металлургического процесса является метаиольный раствор сулемы [11], который в отличие от водного ее раствора или раствора сульфата меди не растворяет РеО, лучше предохраняет Ре + от окисления кислородом воздуха и совершенно не растворяет другие соединения железа. Однако и медносульфатный метод до сих пор не потерял значения и широко применяется в лабораториях. На результаты определения металлического железа этим методом существенно влияет соотношение масс пробы и сульфата меди. При низком содержании металлического железа (до 1%) это соотношение может быть 1 1 или 1 2 при содержании около 3,0% — не ниже 1 5, а при содержании железа около 15% — не ниже 1 75. Продолжительность перемешивания при содержании железа до 1 % должна быть 1 ч, при большем содержании — 2 ч. Дальнейшее увеличение продолжительности обработки приводит к заниженным результатам, по-видимому, из-за частичного окисления двухвалентного железа в растворе. [c.248]

При определении содержания золы в очаговых остатках в общем могут иметь место те же реакции в их минеральной части, что и прн определении содержания золы в топливе. Следовательно, содержание горючего, обычно определяемое по потере при прокаливании, как разность (100—А ), в большей или меньшей степени искажено этими реакциями. Пройдя зону высоких температур в топке, очаговые остатки имеют изменившийся по сравнению с топливом состав минеральной массы и поэтому каждая из описанных выше реакций играет иную роль в весовом изменении минеральной массы очаговых остатков при их озолении, чем при определении содержания золы в самом топливе. Так, например, здесь возрастает значение реакции окисления закисного железа как за счет часто высокого процента содержания его в минеральной массе очаговых остатков, так и за счет высокого содержания в них самой минеральной массы. Кроме того, в очаговых остатках часто содержатся соединения, обычно не встречающиеся в природном топливе, которые при озолении изменяют вес и состав минеральной массы очаговых остатков — это мо-носульфидное железо и железо металлическое. Первое из них образуется при неполном сгорании колчедана [c.109]

Катализаторы Г010ПЯТ из металлического железа либо из природной магнитной руды или искусствен ного магнетита. Качество сырья должно удовлетворять определенным требованиям. Так, при содержании в сырье 0,027о серы активность катализатора снижается на 157о на качестно катализатора заметно влияют примеси n сырье фосфора, меди и др. [c.117]

Медь с неокупроином (2,9-диметил-1,10-фенантролин) образует окрашенное комплексное соединение, экстрагируемое хлороформом из раствора, содержащего цитрат натрия и солянокислый гидроксиламин. Экстракт фотометрируют при 420—460 ммк. Метод применен для определения меди в металлическом алюминии, его сплавах и минералах [118]. Железо с батофенантроли-ном (4,7-дифенил-1,10-фенантролин) образует комплексное соединение красного цвета, экстрагируемое смесью (1 1) изоамилового спирта и диизопропилового эфира. Содержание железа определяют фотометрированием экстракта при 530 ммк. Метод использован для определения железа в золоте [119]. Аналогичный вариант, отличающийся тем, что экстракцию комплекса производят н. гексаном, предложен для фотометрического определения микроколичеств железа в питательной среде [120]. Экстракция фиолетового комплексного соединения железа с дицианоди-(4,7-дифепил-1,10-фепаптролином)хлороформом применена для определения следовых количеств железа в металлической меди. Содер- [c.238]

Железо по своему содержанию в земной коре следует сейчас же за алюминием — самым распространенным металлом. Оно находится практически во всех горных породах, особенно в тех, которые содержат амфиболы, пироксены, слюды и оливин. Железо является составной частью сотен различных минералов. Исключая пириты, марказиты и редко встречающиеся металлическое самородное железо и его сплавы, железо в природе находится в двухвалентном и трехвалентном состояниях. Это справедливо и в отношении магнитной окиси железа Рвз04, которая образует vnpn растворении в услови гх, исключающих окисление, определенные количества соединений железа (II) и (III). Большое значение методов определения железа не требует доказательств. [c.434]

Я. И. Ольшанский , изучая сульфидсиликатные системы, показал, что сульфид железа, расплавленный в железном тигле, имеет исключительно низкое поверхностное натяжение и поэтому легко вытекает через верхний край тигля даже тогда, когда он находится под слоем расплавленного силиката . Это наблюдение имеет значение не только для решения определенных проблем генезиса сульфидных месторождений из магматических расплавов, но оно позволило установить, что прн растворении сульфида в раоплаве фаялита быстро достигается равновесное состояние полного насыщения при содержании FeS в количестве 15%, в то время как расплав металлического железа при 13 00°С содержит FeS 60,3%. В контакте сульфидного расплава с силикатным образуется зона металлического железа. Этот слой въ -деляющегося металла может сделаться настолько плотным, что может остановить течение сульфида. В присутствии других сульфидов или окислов, особенно FeO, температура плавления FeS может понижаться до 800—900°С. [c.923]

Исходная вода. Определение а для системы Н2О1 —НгО было выполнено нами с водой, которая содержала повлзтшенное количество НзО по сравнению с обычной речной водой на 1,1—1,2 мол.%. Эта вода была получена ректификацией в насадочных колоннах с последующим удалением окиси дейтерия. Удаление дейтерия производилось разложением воды восстановленным нагретым металлическим железом. Образующийся водород с повышенным содержанием дейтерия окисляли пропусканием через нагретую окись меди с получением тяжеловодородной воды, а тяжелокислородная вода получалась последующим восстановлением окислов железа электролитическим водородом. При этом удавалось получить воду, содержащую не более 0,016 мол.% ВгО, когда в исходной воде было около 10% ОгО, а в случае содержания 50% ОаО—воду, содержащую до 0,2 мол.%). Повторное разложение освобождало воду от избыточного дейтерия. [c.228]

Харакгет продукта восстановления определяется химическим анализом. Часто ограничиваются определением общего содержания железа. Если в течение опыта восстановление не закончилось, в руде одновременно могут находиться или закисное и окисное, или закисное и металлическое железо, или даже все три формы — закись железа, окись железа и металлическое железо. А. Т.]. [c.65]

Углерод сарбида. Отдельное определение углерода карбида требует предварительного отделения карбида железа от металлического железа, заключающего это химическое соединение. Так как, согласно основательным исследованиям С. G. Friedri h Muller a, это соединение остается нерастворенным только в очень разбавленных холодных кислотах, а в концентрированных кислотах или при повышенной температуре частью переходит в раствор, частью разлагается с выделением углерода, то работать нужно очень осторожно. В зависимости от содержания углерода, растворяют от 1 до 3 г как можно лучше измельченного железа в колбе, устранив доступ воздуха током двуокиси углерода, водорода или светильного гйза, в сильно разбавленной серной кислоте (1 9 или 1 10, 30 мл на каждый грамм железа) при обыкновенной температуре в течение 2—3 дней, при частом встряхивании. Потом фильтруют через асбестовый фильтр, промывают до исчезновения реакции на железо холодной водой и сжигают в токе кислорода или в хромовой [смеси]. Если железо содержит также графит и углерод отжига, то последние надо определить в другой пробе разность обоих определений даст углерод карбида. [c.122]

По W. W. S ott yi для определения содержания марганца в металлическом марганце можно применить висмутатный метод (см. также стр. 132) в азотнокислом растворе, и образующуюся при этом MnOg растворяют в избытке двойной сернокислой соли аммония и закиси железа (соль Мора), оттитровывая затем избыток ее марганцовокислым калием. При этом, однако, надо предварительно удалить хлор, церий, кобальт и шестивалентный хром, которые мешают определению. [c.234]