Иод, проба иа алкены

Идентификация смесей олефиновых соединений С- — Сд чрезвычайно трудна вследствие того, что число изомеров возрастает экспоненциально при увеличении числа атомов углерода. Анализ таких смесей часто еще осложняется вследствие присутствия диенов и алкинов. Гидрирование пробы приводит к значительному упрощению задачи. Вначале можно на основе смещения пиков установить, какие пики на хроматограмме принадлежат олефинам. Далее путем гидрирования можно превратить олефины, для которых не имеется чистых веществ-тестеров, в насыщенные соединения, более доступные в чистом виде и для которых легче найти величины удерживания. По структуре идентифицированных насыщенных углеводородов могут быть сделаны заключения о структуре олефинов, присутствующих в исходной пробе. Отсутствие определенных насыщенных соединений на хроматограмме исключает наличие некоторых олефинов. Впрочем, надо обращать внимание на то, что многие изомерные олефины образуют одни и те же насыщенные соединения. Распознавание алкинов, алкадиенов и алкенов в известной [c.246]

Однако эта проба не является абсолютной для алкенов, хотя иногда их и обнаруживают таким образом. Проба Байера — это проба на любое вещество, реагирующее с МпО с образованием МпОа. Перечень функциональных групп, которые окисляются перманганат-ионом, включает [c.338]

С помощью этой реакции можно отличить первичные и вторичные спирты от алкенов и алкинов. Последние хотя и реагируют медленно с хромовой кислотой, но не дают быстрого изменения окраски. К сожалению, как и многие химические пробы, эта проба не универсальна она положительна не [c.418]

Гидроксилирование алкенов — наиболее важный метод синтеза гликолей (гл. 28). Кроме того, окисление перманганатом калия лежит в основе часто используемой аналитической реакции, известной как проба Байера (разд. 6.23). [c.199]

Для определения исследуемое вещество растворяют в четыреххлористом углероде К раствору прибавляют бром, также растворенный в четыреххлористом углероде Если происходит немедленное обесцвечивание, то весьма вероятно присутствие двойной связи. При медленном обесцвечивании при появлении тумана бромистого водорода алкенов в пробе нет. [c.305]

Перманганатная проба. — Для отличия жидких алкенов от алканов пользуются очень полезной пробой, заключающейся в том, что испытуемое вещество встряхивают с разбавленным водным раствором перманганата калия, подкисленным серной кислотой. Алкен обесцвечивает раствор за несколько секунд чистый алкан не вступает в реакцию. Проба с подкисленным перманганатом позволяет [c.214]

Эффективность разделения алкенов С5 на синтетических цеолитах проверяли в динамических условиях (диаметр адсорбера 13 мм, длина слоя сорбента 270 мм). Для каждого опыта на основании данных хроматографического анализа проб рафината строили выходные кривые, по которым рассчитывали длину зоны массопередачи и динамическую актив- [c.276]

Как видно из рис. 3.41, в случае адсорбции благородных газов (а также насыщенных углеводородов) цеолитами X и Y при малом (нулевом) заполнении положения наиболее глубоких потенциальных минимумов мало различаются [180, 182, 183]. Эти положения соответствуют местам наибольшей концентрации ионов кислорода на ребрах, образующих каркас этих цеолитов. Благодаря этому молекулы не встречают высоких барьеров при перемещении внутри кристаллов вдоль этих ребер. Этот вывод молекулярно-статистической теории адсорбции цеолитами X и Y подтверждается найденными методом ЯМР высокими коэффициентами самодиффузии (литературу см. в обзоре [185]). Благодаря этому при температурах газохроматографических измерений для низших алканов и алкенов можно получать равновесные термодинамические характеристики удерживания на цеолитах X и У. Хроматограммы этих углеводородов на цеолите показывают, что, как и на непористой ГТС, время удерживания не зависит от размера (небольшого) пробы. Только при соблюдении этих условий газовая хроматография на цеолитах может дать экспериментальные данные, которые можно использовать для корректирования параметров соответствующих атом-атомных потенциалов. В большинстве опубликованных работ по газовой хроматографии цеолитами термодинамическое равновесие не достигалось. Однако в последнее время газохроматографическим методом получены, по-видимому, достаточно надежные величины термодинамических характеристик адсорбции некоторыми катионными формами цеолитов А, X и У для низших -алканов и -алкенов- [74, 186]. [c.93]

Как правило, плотность обычно снижается на 0,005—0,020, причем максимальное снижение достигается при наиболее жестких условиях, используемых для очистки крекинг-фракций. При очистке свежеприготовленных дистиллятов цвет получаемого продукта обычно оказывается не хуже или несколько лучше, чем исходного сырья. Получаемые продукты дают отрицательную докторскую пробу полнота обессеривания обычно лежит в пределах 70—95%, причем меркаптаны удаляются полностью. Коксуемость 10%-ного остатка снижается до менее 0,10%, число нейтрализации как прямогонных, так и крекинг-фракций снижается до 0,01% или меньше. Достигается насыщение алкенов, но содержание ароматических углеводородов практически не изменяется. Цетановое число продукта повышается на [c.160]

После получения ароматического экстракта, практически не содержащего неароматических примесей, для извлечения бензола высокой чистоты требуются лишь простые дальнейшие стунени. Обычно экстракт подвергают очистке глиной для удаления следов алкенов и сернистых соединений, после чего его перегоняют [18]. Горячая очистка отбеливающей глиной сводится к фильтрации нагретого экстракта через слой глины. Обычно устанавливают две колонны контактной очистки, которые поочередно выключают для замены отработанной глины. Такая очистка глиной прп повышенной температуре чрезвычайно важна при нроизводстве бензола, так Нак без нее не удается гарантировать удовлетворительное качество продукта в отноте-нии предусмотренного спецификацией испытания на содержание сульфирующихся компонентов (кпслоТная проба). [c.249]

Предположим, что выбраны наилучшие пробы для характеристики алкенов рассмотрим другой вопрос. Если при прибавлении брома в четыреххлористом углероде к неизвестному органическому соединению исчезает красное -окрашивание, то о чем это говорит О том, что неизвестное соединение реагирует с бромом. Это может быть алкен. Но недостаточно зиать, что определенный класс соединения реагируете данным реагентом необходимо также знать, как другие классы соединений реагируют с этим реагентом. В рас-сматриваемогл случае неизвестное соединение может быть в такой же степени как алкином, так и любым из соединений, которые быстро вступают в реакцию замещения с бромом однако в последнем случае должен выделяться бромистый водород и его можно заметить по облачку, которое образуется, если подуть над пробиркой. [c.205]

Одна проба редко доказывает, что неизвестное соединение принадлежит к какому-то определенному классу соединений. Она может ограничить выбор, а окончательный вывод можно сделать на основании додолнительных тестов. Или, наоборот, если какие-то возможности уже исключены, одна проба может позволить сделать окончательный выбор. Так, реакция с бромом или перманганатом калия достаточна для того, чтобы отличить алкен от алкана, алкен от алкилгалогенида или алкен от спирта. [c.206]

Для характеристики алкенов чаще всего используются следующие реакции (а) быстрое обесцвечивание раствора брома в чегыреххлористом углероде без выделения НВг положительная проба также и для алкинов (б) обесцвечивание холодного разбавленного нейтрального водного раствора перманганата положительная проба также для алкинов и альдегидов. Кроме того, используют растворимость алкенов в холодной концентрированной серной кислоте проба положительна и для многих других соединений, включая все соединения, содержащие кислород (они образуют растворимые оксониевые соли), и соединения, которые быстро, сульфируются (разд. 12.13 и 17.10). Алканы или алкилгалогениды нерастворимы в холодной концентрированной серной кислоте. [c.206]

Гидроксилирование синтез гликолей). При обработке алкенов или циклоалкенов разбавленным щелочным раствором перманганата ка-лия через циклические промежуточные продукты образуются i M -l,2-диoлы (qii -гликоли) одновременно наблюдается обесцвечивание раствора перманганата калия и выпадение коричневого осадка гидроксида марганца (IV) (проба Байера, реакция Вагнера). [c.229]

Реакция протекает путем координации алкина с металлическим центром и г ис-присоединения водорода другие методы восстановления, например действием Na/NHa [17] или LIAIH4/ /диглим [18], приводят к гранс-алкенам. При использовании палладиевых катализаторов возможна г ис,гранс-изомеризация (см. гл. 5) или миграция двойной связи. В случае склонных к изомеризации субстратов лучше применять катализаторы на основе платины или никеля. Сообщалось, что каталитическая система Ni(0A )2—NaBH4—EtOH (иногда с промотором, например с этилендиамином) дает высокие выходы продуктов г ис-присоединения водорода, при этом отношение цис транс достигает 200 1 [19] [схема (7.14)]. К сожалению, нет катализатора, пригодного для восстановления всех алкинов, и нередко наиболее подходяш,ая каталитическая система находится методом проб и ошибок. [c.260]

Реакция гидроксилирования алкенов, протекающая под действием холодного раствора перманганата калия и сопровождаемая его обесцвечиванием, известна как реакция Вагнера г.). Она имеет в настоящее время незначительное синтетическое применение, поскольку сопровождается образованием значительного числа побочных продуктов. Однако эта реакция может применяться при изучении строения органического соединения как качественная проба на двойную связь. Гидроксилирование циклогексена действием водного раствора перманганата калия на холоду впервые провел В.В. Марковников. В настоящее время для гидроксилирования алкенов чаще всего применяют оксид осмия(УШ) (реакция Криге, 1936 г.). В качестве растворителя в этом случае возможно применение эфира, бензола, циклогексана, хлороформа. Наилучшие результаты дает применение пиридина, который катализирует реакцию. [c.280]

Иную картину разделения к-моноолефинов С —С з получают [167 ] (см. приложение 1) при хроматографировании в стальной капиллярной колонке дллной 80 м и внутренним диаметром 0,25 мм с нанесенным динамическим методом полиэтиленгликолем 4000 (в виде 10%-ного раствора в хлороформе) детектор — пламенноионизационный, газ-носитель — азот, объем пробы — до 1 мкл при делении потока 1 200 эффективность колонки по н-нонану составляет 134 400 теоретических тарелок. При 80 и 100 °С происходит полное разделение изомеров к-моноолефинов С,— С гг за исключением групп транс-4+транс-5-алкенов, цис-5-+транс-3-алкенов, цис-4- + транс-3-ундеценов, транс-4—[-транс-6-додеценов, не отделяются к-алкены-1 от других изомеров., [c.67]

Наблюдается образование эфироподобных промежуточных соединений, аналогичных тем, которые возникают при окислении хромом(У1) и затем взаимодействуют с углеводородами (третичными атомами водорода [161] и с боковыми цепями арила) [162], алкенами (например, проба Байера на непредельность) [163], альдегидами [164], СО [165], бензиламином [166] и галогенндами [204]. Дополнительное доказательство образования промежуточного соединения получено при изучении [Mn 04] , содержащего кислород-18 [c.150]

Легкие углеводороды анализировали [27] на колонке длиной 1,8 м с 20% карбовакса 20М. на колонке такой же длины с порапаком (Э, соединенных параллельно. Разделение проводили при 78—82°С при скорости газа-носителя (гелия) 229 мл/мин. Углеводороды детектировались пламенно-ионизационным детектором. Для предварительного концентрирования углеводородов пробы воздуха объемом 200 мл пропускали через охлаждаемые ловушки, заполненные порапаком Р или насадкой, содержащей карбо-вакс 20М. Углеводороды Сг—Сю разделяли на колонке с карбо-ваксом, а колонку с порапаком использовали для селективного разделения алканов и алкенов Сг—С4. Колонка с карбоваксом оказалась лучшей из этих двух. Описанным методом удавалось определять легкие углеводороды при содержании, их до 2-10 %. к-Бутанол определялся только при содержании его в гораздо больших концентрациях (до 126-10 %). [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология