Бензальдегид гидразином

Бензиловый спирт, употребляемый для этого синтеза, должен быть свободен от примесей, в особенности от бензальдегида. К раствору I мл бензилового спирта в 50 мл воды прибавляют свежеприготовленный прозрачный раствор уксуснокислого фенил-гидразина при этом не должно появляться заметного осадка. Если бензиловый спирт не удовлетворяет этому требованию, он должен быть обработан щелочью, как это указано в примечании 6. [c.90]

Остатки, содержащие 25 г сернокислого гидразина, растворяют Б 5 л воды, и раствор подщелачивают по метиловому оранжевому едким натром. Добавляют 41 г бензальдегида, и раствор тщательно встряхивают. Образовавшуюся суспензию, напоминающую по внешнему виду молоко, оставляют стоять (на ночь), пока не осядет желтый осадок и жидкость не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и высуши- [c.92]

Восстановление альдегидов и кетонов. Д. обычно используют для восстановления симметричных двойных связей, однако Ван Та-мелен и сотр. [4] показали, что некоторые алифатические и ароматические кетоны восстанавливаются Д. с низким выходом. Алифатические альдегиды также восстанавливаются с низким выходом, однако бензальдегид был восстановлен до бензилового спирта с выходом 56%. Керри и сотр. [5] нашли, что эта реакция носит общий характер. По-видимому, восстановление осуществляется легко только в тех случаях, когда положительный заряд на атоме углерода карбонильной группы делокализован благодаря наличию ароматического цикла. Очевидно, для этих реакций не следует использовать гидразин в качестве источника Д., авторы применяли калиевую соль азодикарбоновой кислоты. Внимание Известен случай сильного взрыва соли после того, как она в течение 30 мин находилась на солнечном свету. [c.68]

Избыток бензальдегида реагирует с солянокислым гидразином [c.298]

Одним из путей подавления каталитической активности примесей металлов переменной валентности в процессах окисления является перевод их в неактивную форму за счет образования комплексов или хелатов. В качестве таких агентов могут применяться антиоксиданты, относящиеся к производным /г-фениленди-амина [30, 31], которые пассивируют каталитическое действие меди, марганца и железа в процессе окисления каучуков. Аналогичный эффект наблюдался при введении в высокомаслонапол-ненный бутадиен-стирольный каучук, содержащий повышенное количество меди и железа, таких антиоксидантов, как п-гидрокси- фенил-р-нафтиламин (параоксинеозон) или меркаптобензимидазол [31]. Достаточно эффективными пассиваторами меди в процессе окислительной деструкции каучуков является щавелевая кислота, аминобензойные кислоты, продукт конденсации бензальдегида с гидразином [41]. [c.631]

Напищите уравнения реакций, условия и возможный механизм для следующих взаимодействий а) бензальдегид и уксусный ангидрид б) бензальдегид и малоновая кислота в) бензальдегид и синильная кислота г) бензальдегид и едкое кали д) бензальдегид и гидразин е) бензальдегид и феиилгидразин. [c.139]

Фенилгидразон бензальдегида. Готовят реактив к 1 мл фенйл-гидразина прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, разбавляют 4—5 мл воды, доводя объем до 10 мл (1 мл такого раствора содержит 1 ммоль ацетата фенилгидразина). Для получения фенилгидразона бензальдегида к 1 мл метилового спирта прибавляют 8 капель бензальдегида и 1 мл раствора реактива. Через 5—10 мин выпадают кристаллы, которые отфильтровывают и высушивают на воздухе. Т. пл. 158°С. [c.86]

Метод основан на расщеплении фруктозо-1,6-дифосфата альдола-зой в присутствии гидразина. После разложения образующихся гидразонов бензальдегидом получают раствор свободных фосфотриоз, содержащий эквимолярные количества 3-фосфоглицеринового альдегида и фосфодиоксиацетона. [c.259]

Для того, чтобы удалить непрореагировавший гидразин-сульфат, его превращают в бензальазнн. Если фильтрат смешать с 5 Ма бензальдегида и оставить стоять на 4 часа, то заметного образования осадка не должно быть. [c.321]

В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещ,ают ПО г (0,72 AI) 4-нитрофенилч гидразина и 1,26 л спирта. Полученную смесь доводят до ки-пения и полного растворения 4-нитрофенилгидразина, Затем подогрев прекраш ают и при размешивании по каплям добавляют 84 г (0,77 М) бензальдегида в течение 15 минут. Смесь нагревают до кипения в течение 30 минут, затем охлаждают проточной водой, выпавший объемистый осадок отфильтровы- вают, загружают в ту же реакционную колбу и снова кипятят с 500 мл этилового спирта в течение 30 минут, после чего охлаждают проточной водой, отфильтровывают, промывают на фильтре 170 мл спирта и сушат при 70 [c.11]

Бензоиламин получают действием хлористого бензила на спиртс-вый раствор аммиака нагреванием смеси хлористого бензила и ацет-амида с последующим гидролизом, полученного ацетилбензиламина спиртовым раствором едкого кали из хлористого бензила и фталимида калия с последующим гидролизом полученного Ы-бензилфталимида концентрированной соляной кислотой в вакууме М-бензилфталими-да—действием водного раствора гидразина восстановлением оксима бензальдегида в присутствии коллоидального палладия , при помощи амальгамы натрия или, наконец, действием гипобромита калия на амид фенилуксусной кислоты [c.434]

Хотя известно, что бензальдегид реагирует с гидразином в щелочном растворе, давая желтый нерастворимый осадок бензальазина [1], и что последний при перегонке с паром в присутствии минеральных кислот гидролизуется, давая соли гидразина [2], до сих пор не было сделано попыток использовать эти свойства для извлечения остатков гидразина. Эта реакция практически протекает количественно, и ее можно использовать не только для извлечения гидразина, оставшегося в растворе при синтезе Ра-шига (№ 31), но и для определения и извлечения гидразина в присутствии аммиака или гидроксиламина. При разложении бензальазина и образовании солей гидразина можно регенерировать до 95% бензальдегида. [c.92]

Приготовление двухлористоводородного гидразина из бензальазина. 104 г бензальазина (0,5 моля) суопенди-руют в 400 мл воды в круглодонной колбе емкостью 4 л и добавляют 80 мл концентрированной соляной кислоты. Суспензию перегоняют с паром до тех пор, пока бензальдегид не будет больше перегоняться. Раствор обычно изменяет окраску. Поэтому желательно тотчас после получения обработать его активированным углем. [c.93]

Приготовление сернокислого гидразина из бензальазина. 104 г сырого бензальазина (полученного из растворов, оставшихся от синтеза 31) суспендируют в 400 мл НгО и добавляют 60 мл концентрированной серной кислоты. Раствор перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не перестанет перегоняться бензальдегид, и затем охлаждают смесью соли и льда, для осаждения сернокислого гидразина. Выход—60 г (92%) NaH -HaSOi. [c.93]

Получение /1-(п -метоксифенокси)бензальдегида [69]. К раствору 25,8 г неочищенного п- (л -метоксифенокси) бензгидразида в 200 мл сухого пиридина, охлажденному в бане со льдом, добавляют небольшими порциями 20 г л-толуолсульфохлорида. Смесь оставляют стоять в течение 2 час. при комнатной температуре и затем выливают в охлажденную до 0° 5 н. соляную кислоту, взятую в небольшом избытке. Выход 1-ацил-2-арилсульфонилгидра-зина составляет 34 г (88%). После двух перекристаллизаций из уксусной кислоты вещество плавится при 172—173°. 33,8 г -п-( -метоксифенокси) бензоил-2-(/г-толилсульфонил) гидразина и 150 мл этиленгликоля нагревают на металлической бане до 160°. К горячему раствору прибавляют 17,5 г безводного углекислого натрия. Наступает бурное выделение газа, которое длится около 30 сек. Нагревание продолжают течение еще 30 сек., а затем раствор быстро охлаждают примерно до 100° и разбавляют 1,2 л горячей воды. Смесь экстрагаруют эфиром эфирные вытяжки сушат сернокислым натрием и растворитель отгоняют. Кристаллический остаток представляет собой практически чистый альдегид (15,7 г, 80%). После перекристаллизации из петролейного эфира (т. кип. 60—80°) альдегид плавится при 60,5°. [c.305]

Было предположено [4], что соответствующая реакция с гидразином, в результате которой образуется гидразид оксикислоты, протекает аналогично [4]. Позднее [5—7] в результате каталитической реакции кетеня с бензальдегидом был получен продукт, который хотя и не был очищен, но, повидимому, содержал р-фе-нил-Р-пропиолактон, поскольку при его пиролизе образовывался стирол [6], а при каталитическом восстановлении получалась [c.392]

Р = Н, РЬ) (схема 95). 5,6-Дигидро-1,3,4-тиадиазины получают действием пентасульфида фосфора на Л -ацил-Л -(р-гидро-ксиалкил)-Л -метилгидразины и конденсацией нитрилов, имидатов, бромистого циана или этилортоформиата с 1-метил-1-(р-меркан-тонронил) гидразином. Последнее соединение при взаимодействии с бензальдегидом превращается в тетрагидро-1,3,4-тиадиазиновое производное. [c.640]

Кетоноспирты могут быть также получены действием магнийгало-идоалкилов на дикетонметилфенилгидразон, разложением первоначально образующегося двойного магниевого соединения на метилфенилгидразон кетоноспирта и отщеплением остатка гидразина простым кипячением с волой и бензальдегидом. .N - N (СНз) (С Н,) с зх . N (СНз) С Н, [c.118]

Акабори разработал химический метод определения С-концевых групп при нагревании белков с безводным гидразином [1, 122]. Пептидные связи расщепляются с образованием гидразидов аминокислот, а С-концевые остатки отщепляются в виде свободных аминокислот. При последующей обработке бензальдегидом гидр-азиды превращаются в дибепзилидеповые производные, а свободные аминокислоты идентифицируются при помощи бумажной хромато- [c.405]

М-Аминопафталимид VII получен нагреванием уксуснокислого раствора нафталевого ангидрида с водным раствором гидразин-сульфата и ацетата натрия [346, 995[ Быстржицкий, однако, считает, что если бы это соединение имело строение VII, то оно должно было бы реагировать еще с одной молекулой нафталевого ангидрида или с бензальдегидом, что не наблюдается. Поэтому он принимает для него строение IX [926] [c.162]

Смотреть страницы где упоминается термин Бензальдегид гидразином: [c.606] [c.385] [c.65] [c.434] [c.144] [c.272] [c.338] [c.344] [c.346] [c.347] [c.260] [c.276] [c.347] [c.347] [c.198] [c.606] [c.77] [c.147] [c.115] [c.49] [c.261] [c.277]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология