Серии перйодатом

Смесь ионов Ре + и Со2+ разделяется на колонке, состоящей из окиси алюминия и перйодата натрия. Вверху колонки образуется бурая зона окисленного железа, а ниже серая зона окисленного кобальта. Разделение происходит в обычных условиях. Концентрация ионов в исходных растворах составляет 10 мг/мл. [c.386]

ИСХОДИТ с плохим выходом вследствие низкой нуклеофильности серы в сульфимиде. По-видимому, наилучшим реагентом для этого превращения является щелочной раствор пероксида водорода (уравнение 20) [32]. Свободные сульфимиды окисляются перйодатом натрия, перманганатом калия и тетраацетатом свинца [29]. [c.377]

При фотометрировании полученных окрашенных растворов нам не удалось получить воспроизводимой оптической плотности. Стенки кювет покрывались мелкими пузырьками, вследствие чего оптическая плотность растворов с одинаковой исходной концентрацией ЦТМ все время изменялась. Чтобы избежать этого, в качестве окислителя марганца мы применили перйодат калия [4]. При сопоставлении двух серий растворов с одинаковым содержанием ЦТМ, но с применением различных окислителей, были получены окрашенные растворы одинаковой интенсивности. Наиболее доб-ная область для фотометрического определения, где имеется прямолинейная зависимость между оптической плотностью п концентрацией марганца в растворе (рпс. 1), ограничена концентрацией ЦТМ в исходном растворе от 20 до 120 мкг в 5 лм. Прп больших концентрациях окраска не подчиняется закону Ламберта — Бера. Измерение проводилось в кювете с/ = 15 мм при 520 ммк. [c.117]

Диоксид серы восстанавливает перйодат до иодата, который затем определяют. Восстановление можно проводить газообразным SO2 или разбавленным раствором гидросульфита натрия. Избыток SO2 удаляют кипячением. [c.411]

Для определения сульфида кроме иода рекомендованы и другие окисляющие агенты, бром, гипохлорит, иодат, гексацианоферрат (1П), перманганат и перйодат. В большинстве случаев никаких преимуществ по сравнению с иодом они не имеют. Большинство указанных реагентов должно быть стандартизировано каким-либо независимым методом. Исключение составляет N-бромсукцинимид [33]. Этот реагент окисляет сульфид до элементной серы. Раствор реагента устойчив в течение нескольких дней при хранении в прохладном темном месте. Анализируемый раствор с добавкой раствора иодида калия титруют раствором N-бромсукцинимида, используя в качестве индикатора крахмал. Механизм действия этого реагента описывается следующим образом. Реагент селективно окисляет иодид до иода, который в свою очередь реагирует с сульфидом [c.567]

Имеется много других химических окислителей, которые представляют больше научный, чем практический интерес. Мы не будем рассматривать их подробно, а ограничимся только перечислением. К ним относятся хромовая кислота, перманганат калия, перйодаты, двуокись селена , тетраацетат свинца, перекись водорода, сера озон 4, 188 [c.42]

Под действием щелочного раствора перманганата калия (ОР-10) образуются желтые пятна на фиолетовом фоне. Со временем фон становится коричневым, а пятна серыми. Если к реагенту добавить 4 части 2%-ного раствора перйодата натрия, то фон значительно дольше остается фиолетовым (перйодат регенерирует перманганат) и не смывается. С перманганатом реагирует также большое число легко окисляемых соединений. [c.104]

Стандартный раствор марганца. Этот раствор можно наиболее легко приготовить, растворяя чистый (99,9%) электролитический марганец в разбавленной азотной кислоте, кипятя до удаления окислов азота и разбавляя до концентрации 0,01%. При отсутствии металлического марганца исходят из раствора перманганата калия, концентрацию которого устанавливают обычным путем. Его восстанавливают небольшим количеством сульфита после подкисления серной кислотой и затем кипятят до удаления двуокиси серы . Стандартный раствор перманганата получают, разбавляя соответствующим образом раствор соли марганца (II) и окисляя перйодатом калия в таких же условиях, при которых окисляют анализируемый раствор. [c.298]

НОСТЬ реакции, как правило, увеличивают до 30— 60 мин и вдвое увеличивают количество перйодата. Если структура соединения неизвестна, для него необходимо построить кривую зависимости скорости реакции от времени. С этой целью проводят серию опытов с различным временем выдержки. В табл. 12 приведено время, необходимое для окисления некоторых соединений. [c.191]

Морин и сотр. полагали, что превращение тиазолидинового кольца в дигидротиазиновое должно включать окисление [44]. Они избрали путь окисления атома серы в пенициллиновом эфире в соответствующий сульфоксид. Это превращение стереоспецифично н с высоким выходом проводят окислением перйодатом натрия. Сульфоксид метилового эфира пенициллина при кипячении с ук-сусны.м ангидридом превратился с выходом 60 % в смесь двух изомеров (соотношение 2 1)—производных пенициллина и цефалоспорина. Производное цефалоспорина при действии триэтиламина отщепляло уксусную кислоту и превращалось в дезацетоксицефа-лоспорин. Этот дезацетоксицефалоспорин был получен, однако, непосредственно из сульфоксида пенициллина с выходом 10—20 % при перегруппировке в ксилоле при 130 °С в присутствии следовых количеств 4-толуол сульфокислоты. Выход в этой реакции можно существенно увеличить (до 60 %), если ее проводить в 5 %-ном растворе уксусного ангидрида в диметилформамиде схема (17) [c.355]

Более сильными окислителями сульфиды окисляются до сульфитов (иодат калия [601, 7101) или до сульфатов (монохлориод, перйодат калия, хлорамин Б [12991 и хлорамин Т [592]). При взаимодействии сульфидов с хлораминами в кислой среде образуются сульфаты, в щелочной — выделяется сера [1123]. [c.22]

Из аминокислот, входящих в белки, только серии, таломин, гидроксилизин и а-оксиглутаминовая кислота имеют смежные гидроксильные и аминогруппы. С перйодатом реагируют и другие аминокислоты, но аммиак образуют только аминокислоты, имеющие а-оксиаминовую структуру. Аммиак можно выделить аэрацией и определить ацидиметрически или манометрически. [c.480]

Зависимость обмена от способности присоединять воду с образованием орто-формы особенно наглядно обнаруживается в следующих примерах. При нагревании в течение многих десятков часов до 160—180° не обнаруживается даже небольшого обмена в перхлоратах и сульфатах, но обмен уже при 20° идет неизмеримо быстро в перйодатах ителлуратах. Это ра,зличие связано с тем, что хлор и сера в нааванных соединениях неспособны увеличивать координациоппое число, тогда как иод и тел (> р легко его увеличивают, присоединяя воду, так что в растворе соответ- [c.248]

Китагава [54] применял также силика- и алюмогели при определении от 0,005 до 15% двуокиси серы в воздухе их смешивают с одним или несколькими из следующих реагентов перманганатом калия, СгдОд, бихроматом калия или хроматом калия. Более чувствительные гели [78] позволяют определять до 0,0005% и даже меньше двуокиси серы в воздухе. Эти гели приготовляют, пропитывая очищенный силикагель ванадатом аммония, йодатом или перйодатом калия или различными другими неорганическими или органическими реагентами. [c.332]

Окисление никеля перйодатом было изучено методом изомоляр-ных серий [c.112]

Для увеличения точности определения активности измерения каждого препарата проводят в течение 1 ч через каждые 10 мин. Скорости счета препаратов приводят к одному начальному времени измерения. Для удобства работу проводят в три этапа. Сначала находят коэффициент самопоглощения измерением серии осадков иодата бария, затем определяют выходы анионов, облучая раствор НаЮз и растворы Nal в NalOa. Наконец, облучают и проводят анализ растворов перйодата в иодате. [c.216]

Реагент Шиффа (Shaw, 1968). Пластинку опрыскивали 1%-ным раствором перйодата натрия. Липиды часто на этой стадии могут давать непрозрачные пятна на просвечивающем фоне. После окисления, которое продолжается 5—10 мин., излишек иериодата удаляли, обрабатывая пластинки двуокисью серы — SO2 (приготовление см. ниже). В процессе обработки [c.45]

Последняя серия реакций является обратимым оксииодированием одной из двойных связей боковой цепи. Несомненно, что такое течение реакции определяется благоприятным расположением заместителей в цикле. Отсутствие реакции с диацетатом соединения 1 указывает на ацетилирование оксиметильной группы. Инертность этого диацетата по отношению к окислению перйодатом приводит к структуре Д. Однако в этом случае трудно объяснить, почему оставшаяся гидроксильная группа нереакционноспособна, хотя может ацетилироваться после восстановления карбонильной группы. Альтернативной структурой диацетата может быть формула Е. Возможно, что в этом случае отсутствие периодатного расщепления системы а-кетола обусловлено стерическими причинами. [c.312]

Винберг и сотр. [42,156,157], Кава и сотр. [161, 162], исследуя методы синтеза и превращения ранее неизвестных 1,3-дигидроти-ено[3,4-с]тиофена (ХЫ) и 4,6-дигидротиено[3,4-Ь]тиофена (XXV), применяли окисление этих систем перекисью водорода в ледяной СНдСООН или перйодатом натрия в метаноле и показали, что окисляется сера гидрированного кольца. [c.227]

Прибавляют в раствор 2—3 мл Н3РО4 пл. 1,7, вносят 0,3 г KIO4. н нагревают раствор до кипения. Раствор кипятят до максимальной интенсивности окраски. Охлаждают до комнатной температуры и переливают в мерную колбочку емкостью 50—100 мл или-больше (в зависимости от интенсивности окраски), перемешивают и фотометрируют. Серию эталонных растворов приготовляют, окисляя Мп + перйодатом. [c.213]

Перйодат натрия. 100 мкл раствора перйодата натрия помещают в сосуд для титрования (стр. 161). Промывают конец бюретки и разбавляют раствор дистиллированной водой примерно до объема 1 мл. Перемешивая раствор с помощью магнитной мешалки, добавляют 0,01 г бикарбоната натрия и затем 2—3 капли 10%-ного раствора иодида калия. Выделившийся иод титруют стандартным раствором арсенита натрия с тиоденом в качестве индикатора. Вычисляют нормальность раствора перйодата. На этой стадии не обязательно стандартизовать перйодат, так как его титр устанавливают для каждой серии определений. [c.189]

Титрование карбоксилатных концевых групп метилатом натрия в пиридине Определение серы потенциометрическим титрованием перйодатом калия в ледяной уксусной кислоте Потенциометрическое титрование нитратом серебрав водном изопропанола, а также идентификация ИК-спектроскопией [c.328]

Окисление перйодатом хирального сульфида 54, оптически активного в результате введения дейтерия [66], дало смесь (50 50) энантиомерных продуктов ( рацемических по атому серы), что указывает на отсутствие в заметной степени предпочтительного направляющего действия асимметрического атома углерода, меченного дейтерием. Наконец, окисление перекисью водорода соединения г)-55 дало правовращающий сульфоксид ([а]п + 180°), выпадающий сначала в осадок при подкислении реакционной смеси [67]. Вторая порция кристаллов имела более низкое вращение ([а] +111°). Перекристаллизация порции с более высоким вращением привела к продукту, имеющему [а]в +187°, который можно было считать энантиомерно чистым. [c.413]

Общая методика периодатного окисления углеводов [1] приводилась на страницах предыдущего тома этой серии сборников. Окисление полисахаридов проводят при температуре 20°С разбавленным забуференным или незабуференным раствором метапериодата натрия, измеряя через определенные интервалы времени количество выделившейся муравьиной кислоты и расход перйодата натрия. Методика определения расхода перйодата была описана ранее (см. также гл. 12). Следует отметить, что разбавленным раствором перйодата муравьиная кислота окисляется медленно, концентрированный или щелочной раствор окисляет ее значительно быстрее. [c.78]

Серии и треонин. В результате окисления оксиаминокислот перйодатом образуются альдегид и аммиак, определяемый реактивом Несслера (Консдеп [1, 3], Д 121). Ацетальдегид, получающийся из треопина, можно [c.414]

З-Оксиаминокислоты серии и треонин при гидролизе 6 н. соляной кислотой постепенно разлагаются. Ход разложения свободных оксиаминокис-лот тщательно изучен Рисом [401, который показал, что оно линейно увеличивается со временем. Аминокислоты определяли с помощью окисления перйодатом, который превращает серии в формальдегид, а треонин — в ацетальдегид с освобождением в каждом случае 1 же аммиака. Рис нашел, что за 24 час при 110 в 6 и. соляной кислоте разлагается 10,5% первоначального количества серина и 5,3% треонина. При 100° потери составляют [c.129]

Смотреть страницы где упоминается термин Серии перйодатом: [c.140] [c.150] [c.248] [c.305] [c.428] [c.57] [c.28] [c.640] [c.123] [c.112] [c.140] [c.377] [c.150] [c.301] [c.97] [c.103] [c.89] [c.586] [c.143] [c.553] [c.177] [c.753]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология