Вольфрам титрование перманганатом

По нашим данным, методы, основанные на восстановлении вольфрама и последующем титровании перманганатом , мало надежны, так как трудно, если это вообще возможно, восстановить вольфрам до определенной валентности и полностью отделить его от таких элементов, как молибден и железо, которые также восстанавливаются в условиях восстановления вольфрама. [c.769]

Осадок свинцовых солей растворяют кипячением с несколькими миллилитрами азотной кислоты, полученный раствор вьшаривают с избытком разбавленной серной кислоты до выделения густых паров. Молибден, мышьяк и свинец выделяют из разбавленного раствора сероводородом под давлением вольфрам находится в сульфидном осадке в виде вольфрамовой кислоты. При отсутствии хрома фильтрат от сульфидов кипятят до удаления сероводорода и титруют при 70—80° 0,05 н перманганатом затем раствор восстанавливают сернистым газом, избыток которого удаляют кипячением, и титрование перманганатом повторяют. Последний результат считают правильным. [c.232]

Вторым, представляющим интерес методом (хотя он и не имеет большого практического применения) является метод, основанный на восстановлении рения цинком и последующем титровании его растворами окислителя. Очевидно, что такие элементы, как молибден, вольфрам, ванадий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в тех же условиях, должны быть предварительно удалены. Метод имеет следующие недостатки а) он может быть применен для определения только малых количеств рения (<30 жг) б) раствор, пропускаемый через редуктор, должен быть свободен от растворенного кислорода и в) пропущенный через редуктор раствор следует сразу же вливать в раствор сульфата железа (III), или же должны быть приняты меры, предохраняющие его от соприкосновения с воздухом. При восстановлении валентность рения изменяется от +VII до —I и при последующем титровании перманганатом от —I до 4 VII. [c.345]

Титриметрический метод. Титрование раствором соли Мора. Четырехвалентный ванадий окисляют в сернокислой среде перманганатом калия до пятивалентного состояния. Затем титруют раствором соли Мора с применением индикатора — фенилантраниловой кислоты. Определению мешает вольфрам. [c.341]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

В холодных кислых растворах, не содержащих нитрата серебра, персульфат аммония окисляет железо (II) и лишь очень медленно реагирует с ванадием (IV), перманганатом, марганцем (II) и хромом (III). На этоМ" основан быстрый метод определения ванадия, д оторый заключается в восстановлении ванадия (V) сульфатом железа (II), в окислений, избытка последнего персульфатом и последующем титровании восстановленного ванадия, перманганатом. Определению мешает вольфрам. Хром, никель, [c.514]

По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [c.380]

То же можно сказать и в отношении объемных определений. Если объемное определение молибдена основано на восстановлении его цинком и титровании стандартным раствором перманганата, то такие вещества, как нитраты, мышьяк, вольфрам, ниобий, которые не восстанавливаются доопределенной степени окисления,должны быть предварительно удалены. Такие элементы, как железо, хром, титан, ванадий, надо или удалить или точно определить, чтобы можно было внести на их присутствие соответствующую поправку. [c.26]

Этим методом можно определять общее содержание железа или то железо, которое находится в пробе в трехвалентном состоянии. В первом случае перед титрованием надо окислить все железо до трехвалентного, лучше всего перманганатом в сернокислом растворе. Определению мешают азотная кислота, фтористоводородная кислота (но не в присутствии борной кислоты), некоторые органические соединения, медь, сурьма, платина (и, вероятно, другие элементы сероводородной группы), вольфрам и ванадий (восстанавливающийся в условиях титрования до трехвалентного). Титрование рекомендуется проводить 1%-ным раствором хлорида титана (III), который можно получить или разбавлением продажного 20%-ного раствора (свободного от сероводорода и значительных количеств железа) или же восстановлением раствора соли четырехвалентного титана в редукторе Джонса. Приготовленный титрованный раствор не должен подвергаться действию прямого солнечного света, и его следует постоянно защищать от кислорода воздуха, так как титан (III) легко окисляется . [c.411]

М раствором перманганата калия с применением пары электродов платина — вольфрам до отклонения стрелки гальванометра. (В случае отсутствия в образце марганца операцию титрования перманганатом исключают). Затем к раствору прибавляют 10 г цитрата калия, 25 г хлорида аммония, 25—30 мл аммиака п титруют кобальт раствором qbeppициaнидa калия с применением той же пары-электродов. 1 мл 0,05 М раствора феррицианида калия соответствует 2,9467 мг кобальта. [c.75]

Однако растворение анода не всегда благоприятно. Отрицательное влияние этого процесса на титрование перманганата, бихромата и ванадата солью Мора описано в работе [31] изучение зависимости налагаемой э. д. с. и тока от природы материала одного из электродов (второй электрод во всех случаях — платина) показало, что анодное растворение электродов из вольфрама, молибдена, меди, серебра, нихрома и нержавеющей стали происходит при менее положительных потенциалах, чем анодное окисление Ре , вследствие чего кривая титрования смазывается . Примб1нять эти же металлы в качестве катода не только можно, но даже желательно, так как соответственно подобранный материал катода позволяет налагать меньшее напряжение и тем самым уменьшать влияние могущих присутствовать в растворе примесей, Способных к электродной реакции [31]. Дело в том, что соответственно подобранная пара расширяет возможности метода за счет различия в перенапряжении выделения водорода, ионизации кислорода и других электродных реакций на том или ином материале за счет электропроводности металла или его окислов, могущих отлагаться на электроде, и т. д. Примером служит исследование титрования молибдена (VI) на различных электродах (платина — платина, вольфрам — вольфрам и вольфрам— платина), показавшее, что применение пары вольфрам — платина позволяет вдвое снизить напряжение, налагаемое на электроды, по сравнению с двумя платиновыми электродами [24]. [c.79]

Хлорная кислота в горячем состоянии обладает сильными окислительными, а также водоотнимающими свойствами. При выпаривании трехвалентный хром окисляется до хромовой кислоты, вольфрам— до вольфрамовой кислоты. Кремневая кислота, пятиокись ниобия и тантала практически полностью выделяются из раствора. Хлорная кислота не мешает титрованию раствором перманганата. Ее широко применяют при анализах металлического хрома и хромовых сплавов для удаления хрома в виде хлористого хромила СГО2С12, а также при анализе ферровольфрама и феррониобия. [c.44]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Платина мешает титрованию как бихроматом, так и перманганатом, ванадий мешает при титровании КМПО4, но не мешает при титровании КаСг О . Из других мешаюш,йх определению элементов следует отметить золото, молибден, мышьяк сурьму и вольфрам Все мешаюгцие вещества лучше удалять церед прибавлением хлорида олова (II), потому что восстановление их не протекает количественно и нельзя вычислить поправку, даже если их количества известны. Уран хлоридом олова (II) не восстанавливается. I [c.442]

Все элементы и соединения, образующие растворимые продукты восстановления, способные окисляться перманганатом, должны быть отделены, если их влияние на результаты титрования нельзя точно учесть. К числу восстанавливающихся цинком соединений и элементов относятся некоторые органические вещества, азотная кислота, олово, мышьяк, сурьма, молибден, щелезо, хром, ванадий, вольфрам, уран и ниобий. [c.659]