Рений III иодид

Степень окисления 4-1 не характерна и встречается лишь у немногих соединений (фторид марганца, иодид рения) у марганца устойчивы степени окисления 4-2, 4-4, 4-7, у технеция и реиия — 4-4 и 4-7. Высшие степени окисления рения более устойчивы, чем марганца. [c.211]

Бромиды и иодиды. Бромиды и оксибромиды рения, отличаются от аналогичных хлористых соединений более легкой гидролизуемостью. [c.288]

Характерны комплексные галогениды рения (IV) [3, 4]. Их получают, восстанавливая перренаты в кислых растворах иодидами щелочных металлов, гипофосфористой кислотой и т. п. [c.288]

Метод атомно-абсорбционного анализа применяли для определения натрия в хлориде натрия [596], иодиде калия [171], фториде магния [504], карбонате бария [339], фториде кальция [505], хлориде цинка [1225], а метод атомно-эмиссионного анализа — для определения натрия в бихромате [251] и перманганате [396] цезия, перрена-тах аммония, калия, магния и щелочноземельных элементов [563], карбонате марганца [515], сульфате и хлориде цинка [514], препаратах рения [430], солях магния [480], полый катод — для определения натрия в алюмоаммонийных квасцах [369]. [c.172]

Рис. 448. Прибор для получения иодида рения(1П).

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

Мешающие влияния. Определению мешают вещества, оказывающие такое же каталитическое действие, как иодиды. К ним относятся соли осмия и рения, частично бромиды и хлориды. Определению мешают ионы, образующие с иодид-ионами нерастворимые соединения (ионы ртути, серебра, свинца). Мешают также цианиды, роданиды и все другие соединения, восстанавливающие церий (IV). [c.156]

В реакционный сосуд вносят исследуемый восстановленный раствор рения, 2,5 мл раствора иодида калия, 2 мл раствора хлората калия, крахмал и серную кислоту с таким расчетом, чтобы ее конечная концентрация стала 0,6—0,7 и. Перед добавлением хлората калия следует добавить воду с таким расчетом, чтобы конечный объем смеси составил 25 мл. [c.142]

Метод основан на восстановленпн солями хрома (II) перрената до четырехвалентного рения. Титрованне проводят при 60—70° С в среде 4 н. серной кислоты в присутствии небольших количеств иодида калия как катализатора. Точку эквивалентности устанавливают с помощью компенсационного потенциометра, применяя в качестве индикаторного электрода платиновую пластинку, а в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный полуэлемент. Определение возможно в присутствии небольших количеств молибдена (Re Mo= 1 1), а также-железа, титана, хрома, ванадия, никеля, кобальта, ниобия и меди. Последние легко отделяются в виде гидроокисей путем осаждения аммиаком или щелочью перед титрованием. [c.389]

Поведение сухих гигроскопических частиц при постепенном увеличении ваажности проходит через следующие стадии I) частицы адсорбируют несколько молекулярных слоев в таги 2) частицы растворяются, превращаясь в капельки насыщенного раствора, и одновременно резко увеличивается их размер, 3) капельки раство ра растут, становясь все более разбав пенными Если теперь постепенно снижать влажность то размер капеггек сначала умень шается, и затем, при влажности значительно более низкой, чем та, при которой произошло растворение, они рекристаллизуются, резко уменьшаясь в размере С негигроскопичными частицами ни растворения, ни рекристаллизации не происходит Орр Херд и Корбетт рассчитали прирост и потерю влаги для субмикронных частиц хлоридов натрия, калия и кальция сульфата аммония и иодидов серебра и свинца при изменении влажности Они показали, что расчеты роста и высыхания частиц, основанные на термодина мике и теории адсорбции, удовлетворительно согласуются с экспе риментальными данными Некоторые микрогравиметрические изме рения скорости регидратации частиц хлорида натрия при различной влажности, а также теория испарения и регидратации капелек водных растворов приведены в работе Крайдера и др [c.109]

Извлечение рения на Мансфельдском комбинате в ГДР. На этом предприятии сырьем для извлечения рения служат свинцово-цинковые возгоны после вальцевания пылей, полученных при шахтной плавке сланцев. Рений в них находится в составе Re20v и приводном выщелачивании переходит в раствор. Растворы содержат несколько десятых долей грамма в литре рения со значительным количеством сульфатов цинка, кадмия, щелочных металлов они также содержат таллий и иод [105]. Ранее из этих растворов рений извлекали по сложной схеме, предусматривающей упарку растворов с последующей кристаллизацией иодида таллия, а также сульфатов цинка и щелочных металлов, выделение меди и кадмия цементацией на цинковой пыли и осаждение рения вместе с тяжелыми металлами в виде сульфида. Ввиду сложности схемы [106] она была заменена новой (рис. 80), по которой рений извлекается экстракцией трибутилфосфатом [107]. [c.306]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Определению рения мешают окислители, бромиды, иодиды, комплексные металлгалогенидные анионы, роданид-, хлорат-, ацетат- и некоторые другие ионы 1240, 3901. Влияние концентрации метилового фиолетового на полноту извлечения рения по [c.126]

Наиболее сильное влияние на экстракцию перрената тетра-бутиламмония оказывают перхлорат-, роданид- и иодид-ионы, что обусловлено их сильным конкурирующим действием. Такие элементы, как Mo(VI), W(VI), V(V), Mn(VII), Fe(IH) r(VI), Сн(И), Pt(IV), U(VI) и др., пе мешают экстракции рения даже в присутствии их до 10 мг (60 мг Мо) в пробе. Ниже приведена методика экстракции рения с гидроокисью тетрабутиламдюния [026]. [c.205]

Определение кадмия (до 6-10 %) в рении проводили фото-турбидиметрически по интенсивности светопоглош ения суспензии, образуюш ейся в слабокислых растворах при взаимодействии родамина Б (родамин С) с комплексным анионом иодида кадмия. Кадмии выделяют из анализируемых растворов экстракцией в виде его диэтилдитиокарбамината с последуюш ей реэкстракцией 1 М раствором НС1 [1324]. [c.273]

При потенциометрическом определении содержания рения восстановлением Не (VII) солями хрома (II) рений восстанавливается до Не (IV) Не07 + 4Н++Зе- Не02 + + 2Н2О. Титрование рения (VII) проводят в горячем (60— 70 С) сернокислом (2 М) растворе в присутствии катализатора (иодида калия). Точки эквивалентности устанавливают с помошью индикаторного электрода — платиновой пластинки в качестве электрода сравнения применяют насыщенный каломельный полуэлемент. [c.186]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

Сообщение о том, что треххлористый рений и метилмагний-иодид бурно реагируют между собой, образуя триметилрений [34] — жидкость, кипящую при 60°, подтвердить не удалось [44]. Рений, однако, образует метилпентакарбонильный комплекс СНзКе(СО)5, аналогичный соединению марганца [61]. [c.498]

Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

Комплексные фториды формулы M ReFe были получены восстановлением гексафторида растворами иодидов щелочных металлов в двуокиси серы . Это — бесцветные вещества, разлагаемые водой с образованием двуокиси рения, перрената, фторо- (IV) рената и фтористоводородной кислоты все они изоморфны соответствующим соединениям молибдена и вольфрама. Магнитные моменты их составляют 1,5—2 магнетона Бора. [c.109]

Комплексные галогениды. Комплексные фториды рения Мег ReF 8 и Ме ReF получают, действуя гексафторидом рения на фториды щелочных металлов. Они разлагаются на воздухе и гидролизуются [53]. Гидролизуются также гексафтороренаты (V) типа Ме ReFg, получающиеся при взаимодействии ReFe с иодидами щелочных металлов в жидкой двуокиси серы [3]. [c.288]

Метод накаленной проволоки также основан на очистке путем выделения из газовой фазы. Поэтому он превосходит метод Гросса именно тем, что образуется компактный металл. Этим методом впервые были получены металлы четвертой группы в более ковкой форме. При правильном применении этого метода получается металл со значительно меньшим содержанием кислорода, чем полученный методом Кролла. Хром, полученный иодидным способом, имеет нормальную ковкость. Этот. метод можно применить ко многим металлам тантал, молибден, вольфрам и рений получали диссоциацией хлоридов, ванадий, хром, железо и. медь — из иодида, а платину, железо и никель — из карбонилов. Условиями применимости метода накаленной проволоки являются малая теплота образования иодида и высокая температура плавления металла. Поэтому этот метод применим для получения металлов первых трех групп периодической системы, а также лантанидов и актинидов, за исключением тория. Попытки получить бериллий из иодида не удались, так как иодид реагирует с кварцем сосуда и поэтому получается не чистый металл, а силицид. [c.345]

Харгривс и Пикок [78] изучали взаимодействие различных соединений молибдена и рения с иодидами в растворах пентафторида иода. При нагревании карбонила молибдена с иодидами натрия, калия, рубидия и цезия в соотношении Мо(СО)е Ме = = 1 1 в избытке пентафторида иода выпадали белые осадки. Для выделения продуктов реакции проводилось удаление из них иода при 150° С в вакууме. Остаток анализировали химическим путем на содержание молибдена и фтора данные анализа соответствовали гексафторомолибдатам (V) состава МеМоРд. Химическая реакция протекает но уравнению [c.274]

Реакции гексафторида рения с иодидами калия и цезия в растворе JFj привели к образованию гексафтороренатов (V) состава MeReFg, что было подтверждено химическим и рентгенографическим анализами. [c.275]

Таким образом, растворы щелочных иодидов в пептафториде иода восстанавливают гексакарбонилы молибдена и рения до пятивалентного состояния. Авторы работы [78] вначале приписали эффект растворенному иоду, но позднее [70] они установили наличие иона тетрафтороиодата (1П) JF4, который и служит восстановителем. [c.275]