Элементный анализ и идентификация соединений

Особое внимание уделяется перспективам применения метода в области органического анализа. Показано, что газовая хроматография успешно применяется на всех уровнях исследования органических соединений определение молекулярного веса и числа углеродных атомов, элементный анализ, идентификация углеродного скелета, определение функциональных групп, стереоизомерия, изотопный состав. [c.337]

Для идентификации используют каталитическое разложение органических веществ с последующим проведением элементного анализа. В одной из таких методик непрерывного элементного анализа органические соединения, выходящие из колонки, разлагали путем пропускания через нагреваемую (до 725°С) спираль- [c.203]

В монографии отражено современное состояние аналитической химии азота и его соединений, обобщен накопленный материал по идентификации, выделению и количественному определению различных химических форм азота при анализе природных и промышленных объектов. Наибольшее внимание уделяется физико-химическим экспрессным методам, особенно методам определения азота в металлах, природных водах, атмосфере и т. д. Приведены методы элементного анализа органических соединений на содержание азота. В связи со спецификой элемента в монографию введена глава по газометрическим методам определения азота. Рассматриваются вопросы изотопии, масс-спектрометрии азота в плане аналитической химии. Наиболее широко используемые методики определения даются полностью. [c.308]

Элементный анализ и идентификация соединений [c.151]

Полярография может быть использована для исследования состава полимерных молекул, в том числе для определения отдельных элементов и функциональных групп, входящих в молекулу высокомолекулярного соединения, а также для изучения некоторых реакций, протекающих с участием макромолекул [И, с. 278]. Терентьева с сотр. [И, с. 283] показали возможность идентификации около 20 элементов с помощью полярографического метода. Методика полярографического элементного анализа состоит в направленном частичном окислении веществ [И, с. 278, 301], либо в предварительной полной минерализации исходного соединения с последующим полярографическим исследованием образующихся продуктов. [c.202]

Ранее идентификацию органических соединений проводили преимущественно методами элементного анализа, а также путем приготовления и анализа кристаллических производных. В этой [c.619]

Таким образом, количественный анализ функциональных групп дает ценные данные для идентификации неизвестных соединений и для подтверждения идентичности предполагаемых веществ. В последнем случае результат определения функциональных групп, благодаря своей специфичности, является более информативным, чем данные элементного анализа. [c.622]

При анализе органических и металлоорганических соединений мы тоже помимо элементного анализа сталкиваемся с анализом фазовым . Это относится к идентификации соединений, молекул мы узнаем, какие соединения присутствуют в анализируемом объекте и какова их концентрация (или количество). Этот анализ называют молекулярным. Распространенный пример его —анализ сложных смесей органических соединений, скажем, методом газовой хроматографии. Молекулярный анализ имеет значение и для [c.12]

Наряду с анализом индивидуальных соединений и технических продуктов, разработаны методы как непрерывного элементного анализа соединений, предварительно разделенных на хроматографической колонке, так и отдельных фракций, отбираемых в процессе хроматографического разделения. Такой анализ дает ценную информацию по качественной идентификации компонентов анали- [c.133]

Определение С/Н-отношения в целях идентификации целесообразно только при условии выполнения указанного определения с высокой точностью. Для сравнения укажем, что точность классических методов элементного анализа составляет около 0,3%, что недостаточно для идентификации органических соединений. Так, абсолютная ошибка 0,3% при определении водорода в гептане (16%) теор. допускает одновременную идентификацию как гексана (16,3%), так и октана (15,8%)- [c.205]

Жидкости лучше всего исследовать методом фракционной разгонки. Однако предварительно следует провести качественный элементный анализ. Если обнаружен азот, но отсутствует запах амина и исключено наличие продуктов, содержащих активный хлор, то это может означать присутствие опасных нитросоединений (взрывоопасно ). Если невозможно провести идентификацию по извест-, ным температурам кипения, тю.в зависимости от обстоятельств надо попробовать получить твердые производные. Температуры плавления этих производных можно сравнить с табличными данными для температур плавления различных органических соединений. Так, например, амины могут быть идентифицированы превраще нием их в бензолсульфамиды. [c.378]

Безусловно, нельзя категорично настаивать на какой-то строго определенной схеме идентификации реакционноспособных соединений. Поэтому выбор метода должен быть строго индивидуален в зависимости от свойств анализируемых веществ. И, конечно, наибольшую достоверность дают результаты, полученные при сочетании всех перечисленных методов определение индексов удерживания, объемов удерживания, препаративное выделение, определение физико-химических констант и привлечение методов-спутников газовой хроматографии. Так, при идентификации соединений, образующихся при синтезе этилхлорсиланов, использованы реакционная и препаративная хроматография, определение ненасыщенности и элементный анализ, определение индексов удерживания, объемов удерживания и сравнение их с литературными данными [48]. При идентификации примесей в фенилхлорсиланах определяли индексы удерживания до и после гидролиза смесей, использовали препаративную хроматографию и ИК-спектро-скопию [49]. [c.110]

Этот метод пригоден также для идентификации полимеров в вулканизатах и резинах. Растворимость образца не имеет значения. Вулканизаты и резину можно анализировать, не удаляя наполнитель и ингредиенты, применяемые при вулканизации, однако следует иметь в виду, что они могут несколько исказить результаты. Метод дает менее надежные результаты при анализе смесей полимеров и сополимеров олефинов с мономерами иной природы. Так как метод рекомендуется применять только для идентификации полиолефинов, то полезно до проведения хроматографического анализа продуктов пиролиза убедиться путем элементного анализа в том, что исследуемый полимер, не содержит иных соединений. Пиролиз полимера проводится на установке, описанной на стр. 35 (см. рис. 10). [c.96]

Рассмотрим пример использования функционального анализа для идентификации. Предположим, что по предварительным испытаниям образец, содержащий очень немного воды, является либо пропандиолом-1,2, либо пропандиолом-1,3. Получение производных не позволяет легко отличить эти два изомера друг от друга. Более убедительный ответ дает определение вицинальной гликольной группы методом периодатного окисления. Далее, если допустить, что образец является смесью этих изомеров и что желательно определить процентное содержание каждого из них, то, очевидно, элементный анализ (на С, Н и О) ничего не даст, так как оба вещества, будучи изомерами, имеют идентичный количественный химический состав. Однако результат периодатного окисления покажет долю одного из компонентов, а содержание второго будет найдено по разности. Даже в смесях, содержащих соединения разного строения (например, нитробензол и анилин или анилин, ме-тиланилин и диметиланилин), очень трудно определить содержание компонентов на основании данных элементного анализа. Поэто.му функциональный анализ обычно применяется для анализа смесей органических соединений, особенно при стандартном контроле в химической промышленности. [c.32]

Идентификацию полученных соединений проводили по данным элементного анализа, ЙК-спектров и тонкослойной хроматографии. [c.327]

В последние десятилетия большое развитие получили инструментальные методы анализа (в первую очередь спектрофотометрические). Сейчас редко проводят полный количественный элементный анализ вещества, т. е. определение каждого из входящих в него элементов. Обычно ограничиваются определением углерода, водорода и некоторых гетероэлементов. Также редко требуется прямое определение кислорода. Для азотсодержащих соединений достаточно определить процентное содержание азота. Когда экспериментальные данные для этих двух или трех элементов близки к рассчитанным, идентификацию соединения обычно считают выполненной. [c.294]

Получение информации об элементном составе, структуре и энергии связей сложных органических соединений. Количественный и качественный анализ смесей веществ с давлением пара 1 Па при 300— 350 С. Идентификация органических соединений и фракций, разделенных газожидкостным хроматографом [c.267]

Аналитическая химия — это наука о способах идентификации химических соединений, о принципах и методах определения химического состава веществ и их химической структуры. Под химическим составом здесь понимается состав элементный, молекулярный, фазовый и изотопный. Методы, которые создает аналитическая химия, позволяют отвечать на вопросы о том, из чего состоит вещество, какие компоненты входят в его состав. Аналитические методы часто дают возможность узнавать, в какой форме данный компонент присутствует в веществе, например каково состояние окисления элемента. Иногда мы способны оценить и пространственное расположение компонентов — это область локального анализа. Аналитическая химия разрабатывает указанные методы сама или заимствует идеи у смежных областей науки и тогда приспосабливает эти идеи для своих целей. Она разрабатывает теоретические основы методов, определяет границы применимости методов, их метрологические и другие характеристики, предлагает способы анализа различных объектов. [c.7]

Данные о распределении элементов по компонентам нефти могут быть использованы не только для квалифицированного выбора рациональной схемы деметаллизации нефти и ее разработки, но и дают информацию, необходимую и полезную для изучения геохимии нефти, при поисковых и разведочных работах. Показано [384], что при определении геологического сродства между сырыми нефтями лучшие результаты получаются при анализе растворимых в пентане асфальтеновых фракций, элементный состав которых различен для нефтей разного происхождения. Высокая степень извлечения смол и асфальтенов (95 и 99% соответственно) из нефти комплексообразованием с четыреххлористым титаном [383], а также высокая степень деметаллизации и наличие корреляции между содержанием асфальтенов, например, серосодержащих соединений и ванадия [377], позволяет сделать вывод о возможном использовании этого метода для получения фракций нефти, удобных для ее геологической идентификации [378]. [c.100]

Хим методы элементного анализа неорг. соединений Основаны на ионных р-циях и позволяют обнаруживать элементы в форме катионов и анионов Для К а катионов используют разл схемы систематич анализа с последоват разделением катионов на группы и подгруппы, внутри к-рых возможна идентификация отдельных элементов Аналит группы обычно именуют по групповому реагенту [c.359]

Ниже будет также рассмотрен систематический анализ органических соединений. Начиная с работ Штаудингера, было предпринято много попыток разработать систематические аналитические методики для идентификации неизвестных органических веществ, подобно тому как это было сделано для группового и элементного анализа неорганических соединений. Однако вследствие фундаментальных различий в природе органических и неорганических соединений такая универсальная система не была разработана. Наиболее известная и широко распространенная методика описана Шрайнером, Фьюзоном и Кёртином в книге Систематическая идентификация органических соединений , опубликованной в 1956 г. Метод содержал следующие этапы [c.13]

Что касается противопоставления элементного и фазового (вещественного) анализов, то и оно, по-видимому, не имеет принципиального основания. Поскольку все материальные объекты имеют специфические структурные особенности на различных уровнях строения вещества (нуклеарный, атомарный, молекулярный, надмолекулярный), на каждом из них в качестве частиц, подлежащих идентификации и исчислению, могут выступать различные структурные элементы. Элементный химический анализ призван определять число (общую массу) атомов каждого элемента в составе анализируемого объекта. При анализе водных растворов и кристаллических ионных соединений правомочна постановка задачи об определении ионного состава. Данные анализа кислородсодержащих соединений (например, силикатов и алюмосили катов) удобно выражать в относительном содержании различт ных оксидов. [c.17]

Одним из направлений использования пористых полимерных сорбентов при анализе газов является использование их для элементного анализа соединений [69—72]. Для идентификации органических веществ предложено хроматографически разделенные компоненты направлять сразу же в элементный анализатор. [c.116]

При гидролизе щелочью обогащенной смеси после отделения этиленгликоля 0-оксиэтил-/У -ацетилколхинол получается без примеси оксиэтилового эфира колхициновой кислоты, выход 9.%, считая на исходный колхицин. Из щелочного маточного раствора получена колхициновая кислота с выходом около 35% от теории. Это больше чем получается упомянутой кристаллической смеси. По-видимому, колхициновая кислота присутствует в реакционной смеси как таковая, а не только в виде эфира. Кроме того, по качественной реакции с хлорным железом и пятну на тонкослойной хроматограмме можно предполагать присутствие в реакционной смеси колхицеина(б) . Идентификация выделенных соединений была значительно затруднена нестабильностью результатов элементных анализов во многих случаях получалось заниженное содержание углерода и завышенное - азота. Состав полученных соединений оказалось возможным установить только после изучения спектров ПМР (таблица З.ХУШ). [c.196]

С помощью газо-жидкостной хроматографии возможен быстрый контроль производства органического сырья, полупродуктов и готовой продукции в промышленности органического синтеза, анилокрасочной, химико-фармацевтической и фотокинопромышленности. Этот метод применяется как для анализа летучих веществ и их смесей, так и нелетучих веществ после их термического разложения. Состав продуктов разложения характерен для данного нелетучего вещества или их смеси. Открываются также новые пути для выполнения элементного анализа, определения строения, положения двойных связей в соединении, разветвления цепи, идентификации углеродного скелета. [c.11]

Одна и та же хроматографическая схема может быть успешно использована для решения различных аналитических задач методами аналитической реакционной газовой хроматографии. Однако для отдельных схем можно указать профилируюш ую область их применения. Так, например, схема 1 используется преимущественно в анализах полимеров по спектрам их продуктов пиролиза [2], схема 3 — в элементном анализе [10], схема 5 — для анализов с конверсией разделяемых соединений в продукты, наиболее удобные с аналитической точки зрения для детектирования [11] схема 7 — для проведения качественных реакций с целью идентификации хроматографически разделенных соединений [9] схема 6, а и б — для регистрации удаляемых в реакторе компонентов [7, 8] схема 8,6 — для регистрации результатов разделения химическим детектором (см., например, [16]). [c.50]

Задача качественного анализа полиме]юв — в основном их идентификация, т. е. устахювление то Кдествсн-ности образца с каким-либо известным высокомолекулярным соединением по ряду заранее выбранных признаков. К этому разделу относится и качественный элементный анализ (комплекс методов и приемов но качественному определению состава полимеров), а также определение типа функциональных групп в составе макромолекул и установление микроструктуры полимерных цепей (см. Идентификация). [c.67]

До анализа может возникнуть необходимость дальнейшей очистки красителя с удалением наполнителей или диспергиру- ющих агентов. Например, кислотный или прямой краситель в большинстве случаев можно промыть очень разбавленной соля ной кислотой для отделения солей, используемых в качестве наполнителей. С другой стороны, имеется возможность очистить дисперсный краситель от диспергирующего агента экстракцией растворителем, например ацетоном или метиленхлоридом. После этого краситель перекристаллизовывают и чистый продукт подвергают элементному анализу или другим количественным определениям. Если предполагают, что очищенный, например с помощью хроматографии краситель, является известным соединением, сравнивают его с использованием данных ИК-спектроскопии, хроматографии и пробных выкрасок со стандартным красителем, строение которого считают аналогичным идентифицируемому. С другой стороны, если анализируемый краситель не известей, то его подвергают деструкции путем восстановления, гидролиза или пиролиза. Продукты расщепления отделяют перегонкой с паром, экстракцией или фракционной кристаллизацией. Затем их хроматографируют для установления степени чистоты и пытаются идентифицировать. Полную идентификацию выполняют с помощью ИК-спектроскопии, определением температуры плавления или [c.351]

Подробную информацию о качественных методах обнаружения неорганических соединений азота можно найти в ряде руководств [6, 158, 334]. Методы обнаружения азота в органических материалах (органический качественный анализ) подробно излагаются в книге [868]. Здесь же описаны способы превращения общего азота в легкоизмеряемые формы. Вопросам систематической микро-идентификации органических соединений, в том числе методам быстрого открытия азота с использованием кольцевой бани Вейсса (наряду с другими важнейшими гетероатомами), посвящена работа [412]. Открываемый минимум азота 0,01—1 мкг. Качественный элементный анализ органических веществ без предварительной их минерализации описан в работе [777]. Ультрамикрокапдллярно-му методу открытия азота в органических веществах посвящена работа [1237]. [c.32]

Для идентификации соединений, известных и изученных ранее, можно ограничиться определением основных физико-химических характеристик вещества и сравнением этих данных с табличными значениями (Ятах, Rf и др.). Для новых соединений желателен полный элементный анализ. Реагенты идентифицируют также путем сравнения основных аналитических характеристик и физико-химиче-ских свойств двух-трех партий реагентов, полученных методом встречного синтеза (если это возможно), т. е. изменяя последовательность сочетания аминов с хромотроповой кислотой при получении несимметричных реагентов или через Н-кислоту с последующей заменой—N=N-rpynnbi на ОН-группу. [c.110]

В химии анализ является совершенно необходимым звеном как исследовательской, так и прикладной работы. В органический анализ входят методы качественного и количественного определения органических веществ. Цель качественного органического анализа — идентификация одного или нескольких органических соединений, присутствующих в неизвестном образце. Термин идентифицировать означает приписать чистому веществу спе-" фическое молекулярное или ионное строение, чтобы охаракте-эизовать его как индивидуальную сущность, всегда одну и ту же и 1ичающуюся от других химических веществ . Цель количествен- го органического анализа — определение либо элементного со- става чистого органического соединения, либо доли, в которой ( шределенная реакционноспособная, или функциональная, группа присутствует в данном веществе или смеси. [c.17]

Обычный элементный анализ, проводимый для установления эмпирической формулы соединения, дает мало сведений о чистоте вещества. Вещество должно быть сравнительно сильно загрязненным, чтобы отклонение в элементном анализе превзошло считающуюся допустимой ошибку в 0,2%. Чистоту вещества устанавливают по наступающей в процессе очистки неизменности его физических констант. Константами, служащими для этой цели, являются температура плавления (или застывания), температура кипения при определет1ом давлении, коэффициент преломления, плотность, спектральные данные, в некоторых случаях — удельное вращение плоскости поляризации света. Когда очистку вещества проводят в целях его идентификации, обычно довольствуются достижением констант, совпадающих с надежными данными предшествующих исследователей. [c.25]

Синтезированные соединения - бесцветные кристаллические вещества, легко растворише в водных растворах щелочей, амтака и органических растворителях. Идентификация полученных соединений проводилась по данным элементного анализа и ИК-спектров (табл.). [c.108]

Молекулярная масса является одной из наиболее важных физических характеристик органических веществ. Ее используют при идентификации и, кроме того, при выяснении структуры неизвестного соединения (после установления с помощью коли- 1ественного элементного анализа молекулярной формулы вещества). [c.119]

Образцы исследованных соединений синтезировали через пероксиацетилениды лития по методике [2]. Пероксиды I-V, VIII очищали вакуумной перегонкой, а VI, VII - вакуумированием при 323 К и 0.1 кПа. Идентификацию образцов проводили при помощи элементного анализа на содержание углерода, водорода, кремния, а также ИК-, УФ-, ЯМР-спектроскопии и молекулярные массы определяли криоскопическим методом. Чистоту соединений определяли методом жидкостной хроматофафии высокого давления с помощью системы, состоявшей из насоса, УФ- и рефрактометрического детекторов, колонки Separon SGX N . [c.41]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Изучение структуры сложных соединений и элементного состава отдельных ионов. Идентификация неизвестных соединений, в том числе фракций, разделенных хроматографическим методом. Качественный и количественный анализ смесей газов, жидкостей и твердых веществ. Обнаружение и контроль микропримесей в чистых веществах ТУ 25-05-2103-76 [c.266]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология