Элементный анализ, приборы

При исследовании строения неизвестного органического соединения обычно начинают с того, что проводят элементный анализ. Для этого определенное количество (обычно несколько миллиграммов) чистого соединения сжигают в специальном приборе. Количество получившихся диоксида углерода и воды измеряют и вычисляют процентное содержание углерода и водорода в соединении. Если в соединении имеются и другие элементы, например галоген, сера или азот, то чаще всего производят проверку на ионы галогена, серы или на элементарный азот. Из этих данных вычисляют процентное содержание соответствующего элемента в соединении. Содержание кислорода обычно находят, вычитая из 100 /о процентное содержание всех остальных элементов в соединении. [c.18]

Масс-спектральный метод позволяет проводить анализ химического состава смесей и элементный анализ. Возможен качественный и количественный анализ. Количественный анализ основан на пропорциональности интенсивности линий масс-спектра каждого из веществ его парциальному давлению в области ионизации. Суммарный масс-спектр аддитивно складывается из масс-спектров всех компонентов смеси. Можно анализировать все смеси (газы, жидкости, твердые), которые в ионизационной камере прибора полностью испаряются без разложения компонентов. Эффективность масс-спектрометрии как метода молекулярного анализа сильно увеличивается при его комбинациях с хроматографией, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией. Особенно эффективна комбинация с хроматографией, когда [c.451]

Приборы становятся все более и более сложными, так же, как и программное обеспечение для них. Однако, за исключением нейтронного активационного анализа, требующего использования ядерного реактора, каждый прибор для элементного анализа может быть представлен в виде ряда следующих модулей [c.6]

Прибор для элементного анализа должен удовлетворять определенным требованиям, чтобы обеспечить надлежащие аналитические и инструментальные характеристики. Аналитические характеристики включают качество результатов и качество системы. Аналитическое качество результатов связано с точностью, т. е. одновременно с воспроизводимостью и правильностью (см. разд. 3.2.1). [c.8]

Как упомянуто ранее, масс-спектрометры (МС) в неорганическом элементном анализе подобны используемым в органической масс-спектрометрии, только диапазон масс у них отличается. МС с магнитным сектором разделяют ионы в пространстве, времяпролетные МС разделяют ионы во времени, тогда как квадрупольный прибор является масс-фильтром. Квадрупольный масс-фильтр широко распространен из-за его низкой стоимости и надежности, и он не требует столь высокого вакуума, как секторные масс-спектрометры [8.5-19]. Основным ограничением квадрупольного фильтра является ограниченное разрешение, которое составляет обычно 1 а.е.м. по всему диапазону масс. Благодаря наличию изобарных помех существует необходимость применять масс-спектрометры высокого разрешения. Большинство из них имеет двойную фокусировку, т. е. сочетание электростатического анализатора и [c.139]

Созданные в последние годы приборы для элементного анализа позволяют определить микрометодом не только углерод, водород и азот в одной навеске, но и кислород, серу, фосфор, галогены и другие элементы. Принцип действия этих методов заключается в разложении пробы и последующей подаче продуктов распада на хроматограф. Отчеты ведутся по пикам, полученным на хроматограммах. [c.129]

При проведении элементного анализа различных веществ важнейшим требованием является высокая правильность полученных результатов, которая зависит от дискриминации конкретного метода или прибора и от стабильности КОЧ. Правильность определения оценивается отклонением результата измерений от надежно установленного действительного содержания вещества в пробе и проверяется анализом стандартных образцов, состав которых измерен различными методами. [c.842]

Таблица 34. Разные приборы для элементного анализа

За последнее время появился ряд автоматизированных приборов для элементного анализа, в том числе и анализаторы для определения азота. [c.46]

Создание надежных автоматических и полуавтоматических приборов на основе весовых классических методов элементного анализа — сложная задача. Поэтому в аналитической химии непрерывно предлагаются и разрабатываются новые ускоренные физико-химические методы элементного микроанализа (см., например, [2, 3]). Одним из наиболее перспективных направлений в элементном анализе является применение газовой хроматографии для анализа продуктов превращений анализируемых соединений. [c.132]

Газохроматографический элементный анализ по сравнению с классическим весовым методом характеризуется в некоторых случаях меньшей точностью однако он вполне пригоден для быстрого решения многих научных и технических задач. При применении хроматографических методов в элементном анализе резко повышается производительность и появляется возможность создания относительно простых автоматических и полуавтоматических аналитических приборов. За рубежом ряд фирм выпускает приборы для газохроматографического элементного анализа [3, 4]. [c.132]

Рис. 29. Схема прибора для элементного анализа органических соединений [8]

Рис." 35. Схема хроматографического прибора д.чя элементного анализа азотсодержащих соединений [26]

Разработаны комбинированные системы, в которых одновременно с газохроматографическим разделением проводится структурный анализ вымываемых компонентов. В качестве детекторов в таких системах могут применяться приборы для автоматического элементного анализа ( HNO-aнaлизaтop [167]), УФ [163] или [c.21]

Атомный (элементный) анализ яаиболее часто проводят по спектрам испускания - эмиссионный опсктральный анализ. Исследуемое вещество вводят в источник излучения, где вещество диссоциирует иа атомы, которые переходят в возбужденное состояние. Испускаемое ими излучение разлагается в спектр, для чего его пропускают через призму из стекла или из кварца. Спектр регистрируют на фотографической пластинке или другими способами. Для возбуждения спектра и его регистрации применяют спектральные приборы - спектрографы (рис. 1.1). [c.11]

Определение качественного и количественного состава веществ сильно облегчилось благодаря усовершенствованию методов анализа, а в последнее время и благодаря созданию автоматических приборов, выполняющих такие операщш, как элементный анализ, разделение смесей аминокислот и др. Распространение микрометодов позволяет обходиться навесками в несколько миллиграммов вместо преж1п1х 200—300 мг. Определение молекулярной массы с помощью масс-спектромегприи требует тысячных долей миллиграмма и дает, кроме точной молекулярной массы, еще и ценные сведения о фрагментах, на которые распадается молекула. Иногда одних этих данных достаточно для построения структурной формулы. [c.338]

Действие флуоресцентных Ж. а. основано на измерении интенсивности и времени жизии флуоресценции жидкости или ее компонентов рабочий диапазон длии волн обычно 0,2-1,2 мкм. Разновидность этих приборов-атомно-флуоресцентные, в к-рых мерой концентрации служит интенсивность флуоресцентного излучения атомов определяемого элемента, предварительно возбужденных светом (напр., в видимой области спектра). Преимуществ, область при.менения - элементный анализ смазочных масел контроль качества пищ. продуктов биохим., микробиол., цито-логич., и.ммунохим. и геохим. исследования. Число определяемых элементов-св. 60, предел обнаружения 10" -10" % (см. также Атомно-флуоресцентный анализ). [c.150]

Приборами для одновременного качеств, и количеств, элементного анализа служат автоматич. анализаторы типов HN, HNS, lBrl HNS, к-рые снабжены специфич. сорбционными или серийными хроматографич. устройствами для разделения продуктов разложения и детекторами для их идентификации. [c.360]

Элементный анализ К.с. основан на их окислении при 1200-1300 °С (на новейших приборах-при 1860°С) с использованием СГ2О3. [c.516]

Иногда под М. а. понимают только установление строения хим. соединений. При этом сначала определяют его эмпирич. ф-лу по данным качеств, и количеств, элементного анализа. Эмпирич. ф-лу и мол. массу соединения можно также определить масс-спектрометрически, напр, с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения (погрешности измерения масс ионов 10 " -10 атомных едшшц). Спектроскопия в видимой и УФ областях позволяет установить класс (тип) соединения, наличие в его молекуле хромс -форов. С помощью ИК спектроскопии осуществляют функцион. анализ в-в. Большой объем информации о строении хим. соединения дает спектроскопия ЯМР и масс-спектро-метрия. Совместное употребление данных ЯМР, оптических и масс-спектров в подавляющем большинстве случаев позволяет однозначно установить строение хим. соединения. Дополнительно используют рентгеноструктурный анализ, рентгеноэлектронную спектроскопию и др. методы. Автоматизир. системы установления строения орг. в-в включают помимо набора спектральных, хроматографич. и комбинир. приборов также ЭВМ, банки спектральных данных и пакеты программ для ЭВМ, позволяющие обрабатывать полученные спектры, сравнивать их с данными банков, устанавливать и использовать спектрально-структурные корреляции и т. п. [c.120]

Таблица 8-2. Аналитические характеристики наиболее важных приборов, используемых для элементного анализа. Аналитические характеристики включают пределы обнаружения (ПО) в растворе (нг/мл) или твердой пробе (млн ), помехоустойчивость (робастность, отсутствие влияния основы), селективность (отсутствие спектральных помех) и воспроизводимость. Инструментальные характеристики включают желательную форму пробы, жидкую или твердую, минимальный расход пробы и максимальную солевую концентрацию в случае раствора. АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия, А АС— атомно-абсорбционная спектрометрия, МС —масс-спектрометрия, ИСП — индуктивно-связанная плазма, ЛТР — лампа с тлеющим разрядом, ГП — графитовая печь, ТИ — термоиониэация, ИИ — искровой источник, ЛИФС - лазерно-индуцированная флуоресцентная спектрометрия, РФСВД — рентгенофлуоресцентная спектрометрия с волновой дисперсией

Как пламенная ААС, так и ГП-ААС представляют собой зрелые методы [8.2-29]. ААС с пламенем используют главным образом из-за простоты работы, дешевизны и надежности. Метод хорошо описан, не сильно подвержен мешающим влияниям и обеспечивает относительно неплохие пределы обнаружения. ГП-ААС следует использовать для очень низких концентраций элементов. ААС, несомненно, самый распостраненный метод элементного анализа. Доказательством этого служит число компаний, выпускающих соответствующие приборы, и число ежегодно продаваемых приборов (порядка 4000). [c.54]

Взвешешюе в воздухе вещество (частицы аэрозоля) собирали, пропуская 10 м воздуха через фильтр Nu lepore с эффективной поверхностью 13 см . Для проведения элементного анализа вещества, собранного на фильтре, использовали прибор РФС с энергетической дисперсией, оснащенный рентгеновской трубкой с Мо-анодом, работающей при 40 кВ. Прибор градуировали по стандартам из металли- [c.85]

Хотя эти методы все еще традиционно рассматриваются раздельно, в сегодняшней реальности это различие исчезает РЭМ используют для получения изображения, ЭЗМА — в целях элементного анализа, но оба метода реализуют в одном приборе (с различными приставками). В этой главе термином ЭЗМА будем обозначать метод, основанный на использовании вторичных и отраженных электронов, а также рентгеновских сигналов. [c.332]

В элементном анализе существует тенденция к уменьшению ручного труда и увеличению точности определений. Развитие приборной техники позволило в самые последние годы разработать прибор для автоматического элементного анг(лиза, в котором образующиеся при сжигании образца диоксид углерода, вода и азот током гелия наира з-ляются в присоединенный к прибору газовый хроматограф, с помощью которого осущест]зляется их одновременное количественное определение. С другой стороны, исиользованне масс-сиектрометра. высокого разрешения (см. раздел 1.1.9.3) позволяет простым способом определить брутто-формулу вещества без проведения количествейного элементного анализа. [c.34]

В 1955 г. австралийский физик Алан Уолш указал на потен-Щ1альные возможности атомно-абсорбционного метода в спектральном анализе. К 1970 г. уже было более 10 тыс. серийных приборов для атомно-абсорбционного анализа. Метод атомноабсорбционного анализа открыл новую страницу в развитии элементного анализа вещества. Его применяют в самых разно образных областях науки и техники. [c.9]

Полевой прибор экспрессного много элементного анализа ПРИМ-1 Уральский государственный технический университет (УГТУ-УПИ), Россия, г Екатеринбург [c.178]

Структура 2, 3 доказана методами ПМР (Вгакег WP-200 SY) и масс-спектро-скопии (прибор МХ-1303), а также элементным анализом. [c.339]

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫИ АНАЛИЗ (атомно-флуоресцентная спектрометрия), метод количеств, элементного анализа по атомным спектрам флуоресценции (см. Люминесценция). Для получения спектров атомный пар пробы облучают излучением, частота к-рого совпадает с частотой флуоресценция определяемых атомов (резонансная флуоресценция). Р-ры исследуемых в-в атомизируют чаще всего в пламенах, реже — в электротермич. атомизаторах, нагреваемых током графитовых тиглях и печах порошки — в тиглях и капсулах, помещенных в пламя. Хим. состав пламен и защитную атмосферу тиглей подбирают так, чтобы тушение флуоресценции было минимальным. Источниками возбуждения служат интенсивные импульсные лампы с полым катодом, лазеры и др. Спектр флуоресценции регистрируют с помощью простых светосильных спектрофотометров. Интенсивность линий флуоресценции — мера конц. элементов в пробе. Для градуировки прибора примен. стандартные образцы известного хим. состава, соответствующего составу пробы. Осн. достоинства метода большая селективность, низкие пределы обнаружения (в р-рах — 10- нг/мл, в порошюх — до 10- —10- % для таких летучих элементов, как d и Ag), большой интервал конц., в к-ром градуировочный график прямолинеен (обычно 1—2 порядка величины концентрации, а с применением лазеров — до 5), простота автоматизации. А.-ф. а, использ. для определения приблизительно 50 элементов в сплавах, горных породах, лунном грунте, растениях, почвах, водах, нефтях, пищ. продуктах и т. д. [c.59]

При применении газовой хроматографии в элементном анализе появляется возможность создания надежных автоматических приборов. Однако газохроматографические методы в настоящее время в отличие от классических весовых и волюметрических характеризуются обычно меньшей точностью. В большинстве опубликованных хроматографических методов для разложения органического вещества используются классические способы. Известно, что эти способы разработаны с учетом постепенного разложения навески и постепенной подачи продуктов разложения на окислительный или восстановительный слой трубки для сожжения. Такой способ разложения удачно сочетается с весовым или волюметрическим измерением продуктов разложения. Метод газовой хроматографии требует противоположного решения — моментального пуска продуктов разложения на хроматографическую колонку и детектор. Простое сочетание классических способов разложения с хроматографическим методом требует предварительной аккумуляции продуктов разложения. По этому пути и пошло большинство микроаналитиков [1—5]. Однако для сокращения времени анализа процесс разложения проводится в более быстром темпе, что, естественно, ведет к нарушению оптимальных условий разложения [6]. [c.30]

Весьма перспективен с точки зрения быстроты и рентгеноспектральный анализ. Рентгеновские квантометры применяют в качестве датчиков состава, устанавливаемых в важнейших точках технологических линий. Такие датчики, непрерывно выполняя элементный анализ, передают сигналы на счетнорешающее и управляющее устройство, обеспечивающее оптимальный режим технологического процесса. С помощью рентгеновских спектрометров можно, например, регулировать питание печей в цементной промыш ленности и контролировать содержание элементов в загружаемой шихте. Для передачи анализируемых образцов к приборам широко применяют пневмопочту. [c.24]

В настоящее время прогресс элементного анализа лежит в области его автоматизации, перехода к использованию очень ма-Л1ЛХ навесок, расширения числа определяемых элемеитов, совер-шенсгвовапия способов предварительного разложения вегцеств, перевода к неразрушающему анализу. Во многих странах автоматы для одновременного определения углерода, водорода и азота, а также и других элементов стали доступными приборами. Такие автоматические анализаторы позволяют использовать очень [c.127]

При применении газохроматографических методов в элементном анализе производительность резко повышается и появляется возможность создания относительно простых автоматических и полуавтоматических приборов. За рубежом многие фирмы, производящие хроматографическое оборудование, выпускают приборы для элементного анализа с газохроматографнческим определением результатов химико-деструкционных превращений [3]. [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология