Титрование магнитное

Исследование проводилось потенциометрическим методом с использованием стеклянно-каломельной системы электродов. Установка состояла из рН-метра ЛПУ-01, автоматической полумикробюретки емкостью 10 мл (градуированной через 0,05 мл), стаканчика для титрования, магнитной мешалки и систем для осушки воздуха и азота. Титрование осуществлялось 0,1 бензольно-ме-танольным раствором гидроокиси тетраэтиламмония в токе азота. Растворителем служил метилэтилкетон. Растворители подвергались очистке от примесей и перегонке, согласно известным методикам. [c.115]

Магнитометрическое титрование, магнитное титрование. Протекание ряда реакций сопровождается заметным изменением магнитной восприимчивости. При постепенном введении титранта магнитная восприимчивость увеличивается или уменьшается до точки стехиометричности, дальнейшее добавление титранта не вызывает изменений (кривая титрования) [79]. [c.74]

Установка для титрования. Магнитная мешалка, поршневая бюретка емкостью 500 мкл и лампа дневного света. Кроме того, необходимо иметь четыре запасные поршневые микробюретки (см. разд. 1.2.4.2). [c.98]

Выполнение работы. Пробу воды для определения pH помещают в ячейку для потенциометрического титрования и тщательно перемешивают с помощью магнитной мешалки. Перед началом измерения электроды промывают дистиллированной водой из промывалки, затем анализируемой водой и погружают в анализируемую пробу. Одновременно с электродами в пробу погружают термометр для определения температуры во время измерения. Измерения проводят по шкале pH и повторяют до получения трех сходящихся результатов (различающихся не более, чем на 0,1 pH). По результатам определения рассчитывают [c.129]

Пробу воды для определения щелочности помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В ячейку для титрования вносят мерной пипеткой 10 мл анализируемого раствора, добавляют 40 мл дистиллированной воды, погружают электроды, включают магнитную мещалку и титруют 0,1 М стандартным раствором НС1, добавляя титрант порциями по 0,5 мл. После добавления каждой порции титранта дают установиться показаниям прибора и записывают результаты измерения pH. [c.130]

В сухой стакан для титрования наливают пипеткой 50 мл (оо) полученного раствора, погружают в него электроды и, перемешивая раствор магнитной мешалкой, приступают к титрованию. Стандартный раствор НС) приливают порциями по 0,2 мл, каждый раз записывая общий объем прилитого титранта (v) и соответствующее значение pH. При титровании растворов с [c.249]

Раствор кислоты, подлежащий анализу, количественно переносят в мерную колбу, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают. С помощью пипетки отбирают пробу кислоты и переносят в катодное отделение ячейки для титрования. Предварительно в оба отделения ячейки наливают по 20 мл раствора КС1 и добавляют 4—5 капель индикатора в катодное отделение. Опускают рабочий и вспомогательный электроды, устанавливают ячейку на магнитную мешалку. Включают ее, выбирают скорость вращения такой, чтобы магнит равномерно вращался в центре катодного отделения (центровка ячейки). Присоединяют ячейку к общей цепи (при разомкнутом ключе), соблюдая полярность (катод — ), с помощью зажимов ( крокодилов ). [c.265]

Под тягой в сухой склянке смешивают растворы № 1 и № 2 реактива Фишера в отношении 1 1 (по 35 мл). Смесью растворов заполняют анодное и катодное пространство ячейки так, чтобы уровни были одинаковые. Включают схему и магнитную мешалку. Затем удаляют избыточный иод, вводя в ячейку через пробку с помощью шприца сначала воду, а затем влажный воздух до исчезновения иода в растворе (резкое изменение окраски). При этом автоматически включаются генераторная цепь и секундомер. Записывают силу тока генераторной цепи. Дожидаются ее выключения (характерный щелчок реле, падение тока на амперметре индикаторной цепи, остановка секундомера) и устанавливают секундомер иа ноль. Вводят в ячейку с помощью шприца определенный объем пробы, отбирая ее через резиновую пробку нз ампулы с пробой. Схема автоматически включается, выполняет титрование и выключается. Записывают время титрования. По вышеприведенной формуле рассчитывают массовую долю в % воды в пробе. Повторяют определение 5—7 раз. Рассчитывают среднюю квадратичную ошибку и погрешность результата. [c.270]

Электролит отстаивают в течение 15—20 мин, отбирают пробу осветленного раствора (5 см ) и фильтруют его. Фильтрат объемом 2 см переносят в мерную колбу на 10 см и разбавляют дистиллированной водой, доводя объем раствора до метки. Полученный раствор переливают в химический стакан объемом 50 см который помещают на магнитную мешалку установки для потенциометрического титрования. [c.210]

Включают рН-метр для прогрева. Анализируемый раствор слабой кислоты в стакане для титрования ставят на магнитную мешалку. Опускают в раствор электроды и якорь магнитной мешалки, подключают электроды к соответствующим клеммам рН-метра. Заполняют бюретку титрантом и устанавливают ее так, чтобы носик бюретки находился на 2—3 см выше уровня титруемого раствора. Титрование начинают с измерения ЭДС элемента с раствором кислоты (методику измерения ЭДС на рН-метре 673-М см в инструкции). Затем добавляют по 2 мл титранта (приблизительно до 15 мл), после чего переходят на порции в 1 мл. После прибавления каждой порции раствора титруемую жидкость перемешивают и выжидают некоторое время ( 2 мин) для достижения равновесия. Измеряют ЭДС и записывают результат в таблицу типа 10.1. Указывают объем добавленного титранта. Когда после добавления порций в 1 мл изменение ЭДС станет более существенным, переходят на порции в 0,2 мл. В области точки эквивалентности значение ЭДС изменяется скачкообразно. После достижения т.э. делают еще 3—4 измерения, добавляют титрант по 0,2 мл. [c.95]

Кондуктометрическое титрование выполняется с помощью установки, в комплект которой входит ячейка с жестко закрепленными в ней двумя электродами (обычно платиновыми), бюретка для раствора титранта, магнитная мешалка и прибор для измерения электрической проводимости или сопротивления раствора. Одна из таких установок в комплекте с реохордным мостом Р-38 показана на рис. 20.2. Кондуктометр КЭЛ-1М после небольших изменений также может быть использован в установке для титрования (рис. 20.5). Для этого он снабжается дополнительным узлом - калибровочной приставкой 12. [c.224]

Заполняют бюретку раствором КВгОз. Включают магнитную мешалку и начинают ориентировочное титрование, приливая из бюретки в стакан раствор КВгОз порциями по 0,5 мл. После каждого приливания, выждав 20-30 с, записывают значение напряжения Е. [c.261]

Установка для амперометрического титрования может быть собрана на основе любого полярографа. Обычно для этой цели используется самая простая полярографическая установка. При этом рабочим может быть как ртутный капающий, так и твердый микроэлектрод. В качестве источников тока могут применяться аккумуляторные батареи и различные выпрямительные устройства. Сила тока измеряется гальванометром с ценой деления порядка 10 А или еще более чувствительным (М-21, М-25). В комплект установки для титрования входят также микробюретка и магнитная мешалка. Общий вид установки с твердым микроэлектродом приведен на рис. 22.5. [c.274]

Высокочастотное титрование — вариант бесконтактного кондуктометрического метода анализа, в котором анализируемый раствор подвергают действию электрического поля высокой частоты (порядка нескольких мегагерц). При повышении частоты внешнего электрического поля электропроводность растворов электролитов увеличивается (эффект Дебая — Фалькенгагена), поскольку уменьшается амплитуда колебания ионов в поле переменного тока, период колебания ионов становится соизмерим с временем релаксации ионной атмосферы (примерно 10 с для разбавленных растворов), тормозящий релаксационный эффект снимается. Поле высокой частоты деформирует молекулу, поляризуя ее (деформационная поляризация) и заставляет полярную молекулу определенным образом перемещаться (ориентационная поляризация). В результате таких поляризационных эффектов возникают кратковременные токи, изменяющие электропроводность, диэлектрические свойства и магнитную проницаемость растворов. Измеряемая в этих условиях полная электропроводность высокочастотной кондуктометрической ячейки X складывается из активной составляющей А/акт — ИСТИННОЙ ПрО-водимости раствора — и реактивной составляющей реакт — МНИ-мой электропроводности, зависящей от частоты и типа ячейки [c.111]

В химический стакан отбирают 25 см фильтрата вытяжки, приготовленной по ГОСТу 26483. Стакан помещают на магнитную мешалку. В раствор погружают электродную пару. Бюретку заполняют раствором гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм . На блоке автоматического титрования устанавливают значение эквивалентной точки, равной 8.2 pH. и время выдержки, равное 30 с. Включают блок автоматического титрования. магнитную мешалку и открывают кран бюретки. По окончании титрования определяют расход NaOH по бюретке. [c.70]

Принципиальная схема амперометрической установки такая же, как полярографической (см. рис. 2.23), но аппаратурное оформление ее может быть существенно упрощено. Амперометрическая устаЕювка может быть собрана непосредственно на лабораторном столе из доступных и недорогих приборов. В комплект установки должны входить источник постоянного тока (сухой элемент, аккумулятор), вольтметр постоянного тока, микроамперметр постоянного тока чувствительностью 10 —10 А/деление, потенциометр или магазин переменного сопротивления примерно на 1 кОм, магнитная мешалка или электромотор, вращающий индикаторный электрод, электрохимическая ячейка, включающая сосуд для титрования (эго мол<ет быть химический стакан небольшой вместимости), микробюретку и систему электродов. Такого типа установка изображена на рис. 2.31. [c.157]

Определение цинка методом потенциометрического титрования. После электроотделения Си + раствор из электролизера количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть полученного раствора в стакан для титрования, прибавляют 20 мл ацетона, опускают в раствор индикаторный электрод и электрод сравнения, включают магнитную мешалку и потенциометр. Титруют 0,1 М раствором NaOH порциями по 0,1 мл, записывая показания потенциометра по шкале потенциа- [c.182]

Потенциометрическое титрование. В стакан с элюатом, содержащим растворы кислот, погружают электроды (индикаторный — стеклянный, электрод сравнения — хлорсеребряный), бюретку заполняют раствором NaOH, включают магнитную мешалку и приступают к титрованию. Результаты титрования заносят в таблицу [c.226]

Потенциометрическое титрование. В стакан с полученным элюатом, содержащим смесь НС1 и Н3РО4, опускают электроды (стеклянный —индикаторный, хлорсеребряный — электрод сравнения), включают магнитную мешалку и приступают к титрованию. Титрование проводят дважды, пропуская через колонку каждый раз по 10 мл анализируемого раствора. Результаты титрования вносят в таблицу [c.228]

После разделения в делительной воронке нижний слой сливают в стакан для титрования, который помещают на магнитную мещалку, доводят объем раствора дистиллированной водой до 100—110 см и титруют 0,02 н. раствором AgNOз с помощью самопишущего автоматического электронного потенциометра или ручным способом по скачку потенциала. По результатам титрования, используя формулы, помещенные в ГОСТ 6073-81, рассчитывают содержание в бензине бромэтана, дибромэтана или дихлорэтана (в г/кг). Этилированный бензин считается выдержавшим испытание, если суммарное содержание бромистых и хлористых выносителей не менее 80% от концентрации свинца. [c.393]

Для перемешивания растворов во время титрования и в др. случаях удобно пользоваться магнитными мешалками (рис. 25). Стакан или коническую колбу с титруемым раствором помещают на диск мешалки и погружают в раствор намагниченный сгальной стерженек. После включения мешалки в сеть стерженек начинает быстро вращаться и хорошо перемешивает раствор. [c.135]

Определение кобальта. Используют метод дифференциального потенциометрического титрования растнором красной кровяной соли КзРе(СЫ) . Отбирают 20—50 см исследуемо1о раствора, добавляют 100 см воды, 10 см 10 %-го NH4 I, 30 см 25 %-го аммиака и 10 см 30 %-й лимонной кислоты. В стакан с приготовленным раствором помещают два платиновых электрода, из которых один заключен в чрубку с открытым концом. Электроды подключают к милливольтметру, например типа рН-340. Титрование ведут прн перемешивании раствора магнитной мешалкой. Конец титрования определяют по скачку потенциала, Ко щентрацию (г/дм ) кобальта рассчитывают по формуле [c.131]

Приборы и реактивы рН-метр-милливольтметр электроды стеклянный и хлорсеребряный стакан для титрования вместимостью 50 мл магнитная мешалка и якорь магнитной мешалки бюретка на 25 мл анализируемый раствор слабой кислоты и раствор смеси сильной и слабой кислот стандартный раствор NaOH. [c.95]

Приборы и реактивы рН-метр, милливольтметр индикаторный электрод и электрод сравнения магнитная мешалка и якорь магнитной мешалки стандартные растворы НС1 и NaOH ( h i и Скаон 0,,2 моль/л) растворы кислот и их солей, оснований и их солей для приготовления буферных растворов и бюретки для них стакан вместимостью 50 мл для титрования, цилиндр на 25 мл. [c.99]

Определяют концентрацию исходного раствора РеС1г методом окислительно-восстановительного титрования. Потенциометрическое титрование описано в работе 23. В стакан для титрования помещают 2 мл раствора РеСЬ, добавляют 10 мл разведенной (1 1) НС1, нагревают раствор на водяной бане до 70—80°С и ставят его на магнитную мешалку. Опускают в титруемый раствор платиновый и хлорсеребряный электроды, а также якорь магнитной мешалки, подключают электроды к соответствующим клеммам рН-метра. Заполняют полумикробюретку на 5 мл стандартным раствором К2СГ2О7 и производят ориентировочное титрование, прибавляя титрант по 0,5 мл. Установив приблизительно место скачка потенциала, производят точное титрование. С этой целью снова берут 2 мл испытуемого раствора РеСЬ и 10 мл НС1, разбавленной 1 1, в стакан для титрования, предварительно промытый дистиллированной водой. Перед началом второго точного титрования электроды также промывают водой и осушают их фильтровальной бумагой. После получения скачка потенциала добавляют еще 3—4 порции титранта и титрование заканчивают. [c.106]

Оборудование и посуда рН-метр-милливольтметр магнитная мешалка и якорь мешалки электроды стеклянный и хлорсеребряный, заполненный насыщенным раствором КС1 в безводной ускусной кислоте (БУК) стакан для титрования вместимостью 50 мл с крышкой из фторопласта, в которой сделаны отверстия для электродов и носика полумикробюретки 3 сухие конические колбы вместимостью 50 мл полумикробюретка на 5 мл раствор установочного вещества (дифталата калия) в безводной УК с точной концентрацией стандартный раствор H IO4 в безводной УК 1%-ный раствор кристаллического фиолетового в БУК анализируемый раствор кофеина в БУК. [c.110]

Определяют содержание кофеина в анализируемом растворе. С этой целью раствор, содержащий не более 0,0004 моль кофеина, помещают в стакан для титрования, который ставят на магнитную мешалку. Опускают якорь магнитной мешалки, а также электроды стеклянный и хлорсеребряный, укрепленные в отверстиях крышки стакана. Подключают электроды к соответствующим клеммам рН-метра-милливольтметра. Заполняют полумикробюретку на 5 мл стандартным раствором H IO4. Титрование осуществляют так же, как описано в работе 23, с той лишь разницей, что титрант добавляют сначала по 0,5 мл, а в области к.т.т. по 0,1 мл. [c.111]

Анализ исследуемого раствора. Исследуемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Пипеткой переносят 10 мл полученного раствора в ячейку для титрования и добавляют дистиллированную воду до полного погружения электродов. Помещают в сосуд-ячейку магнит, включают магнитную мешалку и регулируют число оборотов таким образом, чтобы в растворе не было глубокого воздушного конуса. Устанавливают тумблер 13 (см. рис. 20.5) в режим работа и проводят титрование исследуемого раствора, добавляя рабочий раствор из бюретки по 0,5 мл и измеряя в каждой точке электрическую проводимость в соответствии с указаниями (п. 5 - 6, с. 225). Титрование прекращают после того, как обнаружат два излома на кривой титрования (см. рис. 20.8). По полученным данным строят фафик в координатах электрическая проводимость аг - объем титранта, мл, по которому находят значения Vi и Кг. Рассчитывают массу NaOH и ЫагСОз в исследуемом растворе в миллифаммах. [c.230]

Анализируемый раствор смеси иодид- и хлорид-ионов доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 50 мл. Оттуда берут пипеткой 10 мл в стакан для титрования и прибавляют цилиндром 10 мл раствора Ba(NOз)2. Бюретку заполняют раствором AgNOз. Включают магнитную мешалку и начинают ориентировочное титрование галогенидов, приливая из бюретки в стакан раствор AgNOз порциями по 0,2 мл. После каждой порции записывают объем прилитого раствора титранта и соответствующее ему значение ЭДС в цепи ( , мВ). При этом не следует забывать о переключении электродов в тот момент, когда величина ЭДС начнет изменяться в противоположном направлении. [c.257]

Выполнение работы. 1. Подготовка прибора для титрования. Собирают установку для кулонометрического титрования в соответствии с рис. 23.3. Предварительно пофу-жают элекфоды в раствор НКОз на 3-5 мин, затем промывают их под сфуей воды и ополаскивают дистиллированной водой. Анализируемый раствор тиосульфата натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки водой, перемешивают и наливают в бюретку 4 (см. рис. 23.3). Закрепляют в ячейке промытые платиновые электроды 2 и помещают ячейку на стол магнитной мешалки 8. [c.286]

Отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора и помещают в потенциометрическую ячейку, устанавливают электроды и включают магнитную мешалку. Титруют 0,1М раствором NaOH, прибавляя его по 0,1 мл и записывая каждый раз значения pH (см. работу 21.2). Титрование заканчивают по достижении pH около 7,5. [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология