Глицерин неподвижная фаза

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

В аналогичной работе, посвященной сходной проблеме анализа, Хьюз и сотр. (1961) описали газохроматографический анализ продуктов сгорания без предварительного разделения смеси методом колоночной хроматографии при применении трех неподвижных фаз с различными свойствами в одном трехступенчатом приборе. Авторы сначала осуществляли предварительное разделение смеси на первой колонке с глицерином в качестве селективно действующей неподвижной фазы, так что продукты окисления большей частью выходили из колонки позднее углеводородов, а содержащаяся в пробе вода поглощалась глицерином. Вторая колонка с полиэтиленгликолем — полярной и сильно селективной неподвижной фазой — позволяла полностью отделять все углеводороды вплоть до н-гептана от окисленных составных частей. На третьей колонке анализировали только продукты окисления с применением неполярного силиконового масла в качестве неподвижной фазы. Таким образом удалось избежать наложения соединений обоих классов веществ. [c.228]

Поведение стереоизомеров 2-, 3- и 4-метилциклогексанолов исследовалось на различных по своему характеру неподвижных фазах, таких как глицерин, полиэтиленгликоль (мол. вес. 400), полиэтиленгликоль (мол. вес —2000), силикон , апиезон, дидецилфталат и полиэтиленгликоль-адипат. [c.242]

Ампулы запаивали и помещали на определенное время в ультратермостат с глицерином, нагретым, до температуры реакции. По окончании изомеризации ампулы охлаждали и вскрывали. Для разрушения катализаторного раствора в ампулу добавляли небольшое количество подкисленной воды. Состав продуктов реакции анализировали методом ГЖХ прибор ЛХМ-8МД, детектор пламенно-ионизационный, капиллярная колонка 45 мХ0,25 мм с неподвижной фазой—апиезон L, температура 90 С,-скорость газа-носителя (азота) 2 мл/мин. [c.46]

Все измерения были проведены на хроматографах модели ХЛ-4 и Цвет-4 с детектором по теплопроводности. В качестве неподвижных фаз использовались апиезон L и глицерин, нанесенные на. хромосорб W зернением 30/60 меш (15 и 25. вес. % соответственно). [c.26]

Чем дальше от гетероатома находится заместитель, тем слабее вклад энергии водородной связи и для 4-алкилпиридинов силы взаимодействия с неподвижной фазой на глицерине идентичны силам, возникающим при их хроматографировании на апиезоне. [c.28]

Эти три рисунка отчетливо показывают, как меняется порядок проявления в газо-жидкостной хроматографии в зависимости от полярности неподвижной фазы. При проявлении на сравнительно слабополярной смеси, состоящей из 85% ундеканола и 15% жидкого парафина, наблюдается небольшое взаимное перекрывание фракций, появляющихся в порядке возрастания температур кипения аммиак (т. кип. —33,4°), монометиламин (т. кип. —6,5°), триметиламин (т. кип. -)-3,5°), диметиламин (т. кип. +7,4°). На менее полярной неподвижной фазе, состоящей из смеси 50% ундеканола и 50% жидкого парафина, три- и диметиламины совпадают, а на глицерине наблюдается следующий порядок триметиламин (диметиламин -1- аммиак) — монометиламин. [c.74]

Опыты производились на приборе с детектором по теплоте сгорания. В качестве неподвижной фазы применяли глицерин, 10—15% которого наносили на прокаленную окись алюминия зернением 0,5—0,25 мм. Хроматографическая колонка представляла собой стеклянный змеевик с внутренним диаметром [c.122]

К. специфическому взаимодействию относится способность некоторых веществ образовывать комплексные относительно нестойкие соединения. Например, нитрат серебра, растворенный в таких неподвижных фазах, как этиленгликоль, глицерин, триэтиленгли-коль или бензилцианид, образуете олефинами комплекс, благодаря чему парафины легко отделяются от олефинов, задерживающихся на сорбенте. Смесь олефинов разделяется далее на индивидуальные вещества вследствие различия в стабильности образующихся комплексов, которая быстро падает при повышении температуры. [c.173]

Надежность полученных результатов возрастает, если имеет место образование нестойких комплексов между одной из сравниваемых неподвижных фаз и соединениями того или иного гомологического ряда. Так, непредельные углеводороды в узкой температурной области ( 20—65 °С) образуют п-комплексы с нитратом серебра, а при температурах до 100—130 °С — с нитратом таллия, растворенными в глицерине, ди-, триэтиленгликоле или поли-этиленгликоле-400. Первичные и вторичные амины в области температур 85—140 °С вступают в донорно-акцепторные взаимодействия с NaOH, а алкилпиридины способны образовывать ком- [c.182]

Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

В качестве неподвижной фазы можно применять также различные жидкости. Наилучшими из них являются фталаты, такие, как дибутил-и диоктилфталат, трикрезилфосфат, высоконасыщенные углеводороды, полиэтиленгликоль, глицерин и кремнийорганические масла. Фталаты наиболее подходят для обычного анализа, хотя некоторые из них дают лучшее разделение лишь в определенных случаях. Кремнийорганические масла применяются при работе с высокими температурами. Селективное действие различных жидкостей (особенно органических соединений) удобно изучать графически. Для этого строится зависимость давления паров или температуры кипения от логарифма относительной удерживающей способности адсорбента, т. е. от отношения времени появления данной компоненты ко времени появления какого-либо вещества, принятого, за эталон [9, 47] (рис. 18.11). Различные гомологические ряды дают почти. тинейные зависимости такого рода. Это создает возможность проведения количественного анализа, если установлен тип органического соединения. [c.265]

Рис. 6. Хроматограмма разделения смеси метипцикпогексанолов глицерина в качестве неподвижной фазы.

Для разделения и анализа интересующей нас смеси нами были опробованы следующие вещества в качестве неподвижных фаз динонилфталат,. триэтиленгликоль, р,[5 -диэтилдициансульфид [4], трикрезилфосфат в смеси с глицерином, рр -диэтилдициансульфид в смеси с глицерином, 3,Р -диэтилдицианоксид [5]. [c.318]

Анализ смесей, содержащих воду. Предложены два основных метода анализа смесей, содержащих воду, нри помощи ГЖХ. Первый метод заключается в удалении воды каким-либо осушителем [7]. Второй метод состоит в применении в качестве неподвижной фазы глицерина [8], так как вода имеет на глрщериновой колонке такой большой удерживаемый объем, что большинство обычных органических растворителей проявляется до воды. [c.15]

При псиользовании в качестве неподвижной фазы трикрезнл-фосфата с глицерином это соотношение более или менее выполняется для всех компонентов (рис. 3). [c.51]

Особенно сильное влияние на качество разделения компонентов смеси оказывает способность к образованию водородной связи. Так, свойство глицерина образовывать водородную связь с водой позволяет использовать его для разделения смесей, содержащих воду25. Разделение первичных, вторичных и третичных аминов на полиэтиленоксиде объясняется различной способностью аминов образовывать водородные связи с неподвижной фазой. Например, третичные амины совсем не образуют водородных связей с полиэтиленоксидом, поэтому удерживаемые объемы тоетичных аминов минимальны28. [c.71]

Особенно сильное влияние на качество разделения компонентов смеси оказывает способность к образованию водородной связи. Так, свойство глицерина образовывать водородную связь с водой позволяет использовать его для разделения смесей, содержащих воду [34]. Разделение первичных, вторичных и третичных аминов на полиэти-леноксиде объясняется различной способностью аминов образовывать водородные связи с неподвижной фазой. Например, третичные мины совсем не образуют водородных связей с полиэтияеноксидом, поэтому удерживаемые объемы третичных аминов минимальны [35]. Доля водородной связи в общей энергии взаимодействия веществ уменьшается по мере роста их молекулярного веса. Поэтому например, при разделении спиртов на диглицерине или полиэфирной смоле [36, 37] вначале элюируется этанол, а затем метанол. [c.81]

Фракционирование смесей путем селективного комплексообразования можно легко осуществить хроматографическими методами. В газо-жидкостной хроматографии одним из наиболее известных способов разделения и анализа смесей ненасыщенных углеводородов является хроматографирование на колонках с растворами нитрата серебра в качестве неподвижной фазы. Для приготовления этих растворов обычно применяют этиленгликоль, глицерин, полиэтиленгликоль и бензилцианид. Опубликованы результаты подробного изучения времени удерживания ненасыщенных и ароматических углеводородов [8]. Как и можно было ожидать, время удерживания ароматических соединений значительно короче, чем ненасыщенных, поскольку ароматические соединения образуют менее прочные комплексы по сравнению с алкенами и алкинами. Смеси ароматических углеводородов удобно разделять методами жидкостной хроматографии на колонках с окисью алюминия в качестве неподвижной фазы. Можно предположить, что время удерживания углеводородов в этом случае, как и для колонок с нитратом серебра, определяется их способностью связываться в комплекс с неподвижной фазой, играющей роль акцептора. Опыт подтверждает это предположение, так как окись алюминия все прочнее адсорбирует углеводороды по мере того, как они становятся более плоскими по структуре и обогащаются я-электронами [9а]. Другие комп-лексообразователи, особенно 2,4, 7-тринитрофлуоренон и пикриновая кислота, нанесенные на силикагель, также довольно ус-пещно используются для разделения смесей ароматических веществ [96]. [c.155]

При взаимодействии этиленгликоля или глицерина с акрилонитрилом получают аддукты, используемые в газовой хроматографии в качестве неподвижных фаз. Цианоэтиловый эфир целлюлозы применяется в производстве специальных искусственных волокон. [c.224]

Ацилированные циклодекстрины , смесь высших карбоновых кислот 27, эфиры пентаэритрита и стеариновой кислоты , силоксановое масло , диалкилфталаты , высоковакуумная смазка , пчелиный воск этиленгли-коль-бис-пропионитриловый эфир и глицерин-трипро-пионитриловый эфир 32 являются селективными неподвижными фазами для разделения углеводородов, спиртов и высококипящих соединений. [c.49]

Был испытан целый ряд неподвижных фаз полифурит, ди-бутилсебацинат, эластомер СКМ (мол. в 1240000), полиэфир, вазелиновое масло, триэтиленгликоль, глицерин, а также смеси (1 1) парафина с трикрезилфосфатом, триэтиленгликоля с глицерином, глицерина с полиэфиром, вазелинового масла с полиэфиром, эластомера СКМ с полиэфиром. [c.90]

Исследовалось разделение газовых смесей, содержащих азот, ацетилен, фтористый винил и 1,1-дифторэтан на следующих неподвижных фазах диоктилфталат, диоктилфталат и глицерин, политрифторхлорэтиленовое масло, политрифтор-хлорэтиленовое масло и полиэтиленгликоль 400, ОП-7 и ОП-10. Неподвижные фазы наносились на инзенский кирпич (зернением 0,25—0,5 мм), обработанный предварительно концентрированной соляной кислотой и отмытый водой до нейтральной реакции с последующей прокалкой. [c.104]

Газохроматографический анализ мономеров Проводился на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором ДИП-1. Колонка длиной 3 м, диаметром 6 мм заполнялась диатомито-вым кирпичом (марка 600) зернением 0,25—0,35 жм. В качестве неподвижной фазы использовали триспропионитриловый эфир глицерина в количестве 10% от веса твердого носителя. Оптимальная температура анализа для метилметакрилата 80°, для винилароматических углеводородов 120°. Расход газа-носителя (азота) 60—70 мл мин. В этих условиях (с учетом времени выхода всех высококипящих примесей) продолжительность анализа составляла для метилметакрилата около 50 мин. (рис. 1), для стирола 30 мин. (рис. 2), для а-метилстирола 45 мин., для 74 [c.74]

Разделение и анализ альдегидов в растворах с концентрацией 0,01—0,05% осуществляли на лабораторных установках с идентификацией и количественным определением посредством высокочувствительных реакций на альдегидную группу. В качестве неподвижной фазы использовали гидрофобную фазу — диизононилфталат и гидрофильную — глицерин, нанесенный на инзенский диатомитовый кирпич в количестве 20—25%. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология