Диоктилфталат, неподвижная фаза

На рис. 16 приведены примеры хроматографического анализа легкого бензина на наполненной и на капиллярной колонках. В наполненной колонке в качестве неподвижной фазы использован диоктилфталат, а в капиллярной — вазелиновое масло. [c.129]

Барнс [22] показал, что в некоторых случаях можно осуществить разделение эфирных пластификаторов и, таким образом, идентифицировать эти компоненты пластиков. Разделяются смеси, состоящие из гомологов одного и того же эфира, которые в гомологическом ряду находятся не очень близко друг от друга, например дибутил- и диоктилфталаты. Диэтил-и дибутилфталаты разделить не удается. Различные эфиры, которые содержатся в смесях, поддающихся разделению, должны иметь разные кислотные радикалы, чтобы их можно было идентифицировать. Барнс в качестве неподвижной фазы использовал бумагу, обработанную поливинилхлоридом, а в качестве проявляющего растворителя — смесь пиридина, аммиака, изопропилового спирта и воды (3 2 3 1 по объему). Пятна локализовали погружением бумаги в раствор универсального индикатора ВВП. Для устранения разброса Барнс каждый раз параллельно с другими пластификаторами получал хроматограмму трикрезилфосфата и вводил линейную поправку на величину 7 / для данного пластификатора в соответствии с отклонением величины Rf для трикрезилфосфата от 0,66. Некоторые значения Rf, полученные Барнсом, приведены в табл. 53. [c.339]

Далее мы провели опыты разделения низкокипящих газов при применении различных неподвижных фаз. На колонке длиной 19 м были измерены объемы удерживания ряда низкокипящих газов при применении гексадекана, диоктилфталата, дибутилфталата, диметилфталата и нитробензола в качестве неподвижных фаз. При комнатной температуре как при применении неполярных, так и полярных неподвижных фаз не удается [c.340]

Состав сераорганических соединений определялся на колонках, содержащих в качестве неподвижных фаз динонилфталат, диоктилфталат, бензилдифенил, трикрезилфосфат [2, 3, 5, 6]. Результаты идентификации на трех жидких фазах представлены в табл. 1. [c.377]

При более низкой температуре (125° С) увеличение или уменьшение удерживания пропанола, октана, толуола в парах этанола и бензола при использовании в качестве неподвижных фаз полиэтиленгликоля, диоктилфталата и силикона по сравнению с удерживанием этих сорбатов в потоке азота объясняется в работе [32] образованием поверхностного слоя сконденсированного элюента, который препятствует процессу массопередачи, а также растворением небольшого количества элюента в неподвижной жидкости. Следует отметить, что эти объяснения во многом противоречивы и наблюдаемые явления требуют более детального изучения. Значения удерживаемых объемов, полученные в работах [4, 32], даны в табл. У.2. [c.116]

Методика определения. Метод нормировки. После включения прибора согласно инструкции и выхода на режим при температуре колонки ( кол) 40 °С и скорости газа-носителя (v) 40 мл/мин устойчивое положение нулевой линии на самописце) в испаритель хроматографа вводят смесь строго известного состава бензол — ацетон — ди-этиловый эфир. Через 5—7 мин самописец вычертит 3 пика. Опыт повторяют три раза. Затем отключают самописец, снимают диаграмму и приступают к ее расшифровке. Первый пик — диэтиловый эфир, второй— ацетон, третий — бензол. Неподвижная фаза — диоктилфталат (15% на целите 545). [c.326]

В качестве неподвижной фазы в газо-жидкостной хроматографии применяют органические вещества вазелиновое и силиконовое масла, высококипящее авиационное масло, дибутил- и диоктилфталаты, трикрезилфосфат, диметилформамид и др. По- [c.135]

В качестве неподвижной фазы можно применять также различные жидкости. Наилучшими из них являются фталаты, такие, как дибутил-и диоктилфталат, трикрезилфосфат, высоконасыщенные углеводороды, полиэтиленгликоль, глицерин и кремнийорганические масла. Фталаты наиболее подходят для обычного анализа, хотя некоторые из них дают лучшее разделение лишь в определенных случаях. Кремнийорганические масла применяются при работе с высокими температурами. Селективное действие различных жидкостей (особенно органических соединений) удобно изучать графически. Для этого строится зависимость давления паров или температуры кипения от логарифма относительной удерживающей способности адсорбента, т. е. от отношения времени появления данной компоненты ко времени появления какого-либо вещества, принятого, за эталон [9, 47] (рис. 18.11). Различные гомологические ряды дают почти. тинейные зависимости такого рода. Это создает возможность проведения количественного анализа, если установлен тип органического соединения. [c.265]

Обычно полагают, что воспроизводимость величин удерживания находится в пределах 1 ед. индекса Ковача, хотя для достижения такой воспроизводимости необходимо использовать или весьма чистые неподвижные фазы или же продукты одной н той же фирмы, не говоря уже об обязательном применении того же носителя (материала капиллярной колонки, способа обработки стенок колонки). С этой точки зрения интересен материал, приведенный в книге Богословского Ю. H., Анваера Б. И. и Вигдергауза М. С, Хроматографические постоянные в газовой хроматографии. М., Изд. стандартов, 1978, 192 с. Авторы приходят к выводу, что даже на высококачественной аппаратуре с насадочной колонкой погрешность определения индекса Ковача составляет 3—4 ед., а при использовании серийного оборудования она возрастает до 10 ед. При использовании полиэтиленгли-коля-1500 производства ГДР вместо карбовакса-1540 (производство США), носителя Инз-600 вместо целита С-22 расхождения удерживания кислородсодержащих соединений — в пределах 4 ед. индекса Ковача. При попытке воспроизвести величины удерживания из справочника Мак-Рейнольдса (замена по-лиэтиленгликолем-1500 карбовакса-1540, замена носителя и, главное, замена модификатора, который наносился на носитель в количестве 0,5%) расхождения для спиртов и первых членов гомологических рядов могут превышать 10 ед. индекса, а для остальных соединений — в пределах 10 ед. При подобной же замене детергентов и при использовании диоктилфталата в качестве неподвижной фазы расхождения составляют 7 ед. [c.65]

Указанная схема, собранная на кране ДГ-7 промышленного хроматографа ХТП-63, была применена при разработке методики автоматического контроля примесей в пиролизном ацетилене на потоке. В качестве неподвижной фазы, не дающей дополнительного фона аргоново-ионизационного детектора, обусловленного летучестью при 50—60 °С, использован диоктилфталат, который наносят на инзенский кирпич зернением 0,25—0,5 мм (15% от массы кирпича). Длина первой и второй колонок были подобраны таким образом, чтобы в условиях анализа при прямой ноддувке последний из целевых компонентов (диацетилен) мог попасть во вторую колонку и продвинуться в ней на очень незначительную длину до момента переключения на обратную продувку колонок. Температура датчика 55 °С, скорость газа-носителя (аргона) 50 мл/мин. При использовании первой и второй колонок длиной 1,2 и 4,8 м соответственно пик диацетилена записывается на хроматограмме сразу после винилацетилена. [c.234]

Неподвижные фазы I — сквалан, 303,2 К П — сквалан, 353,2 К III—диноннл-Лталат. 303,2 К IV —трибутилфосфат, 303,2 К V —динонилфталат, 323,2 К VI —диоктилфталат, 303,2 К VII —диоктилфталат или диизоамилфталат, [c.94]

Наиболее полно в литературе представлены работы по газохроматографическому анализу хлорсиланов и органохлорсиланов. Смесь хлорсиланов и метилхлорсиланов разделяют при 25 °С, используя в качестве твердого носителя инфузорную землю, отмытую соляной кислотой и водой, затем высушенную в вакууме при 300°С с нанесенными на нее 30% нитробензола в качестве неподвижной фазы [ 1 ]. Разделенные компоненты попадают в 0,02 н. раствор КС1, где они гидролизуются, затем измеряют электропроводность раствора. Аналогичную смесь (с использованием того же принципа детектирования) разделяют на целите 545 с той же неподвижной фазой [2]. Метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, триметил-хлорсилан и тетрахлорид кремния разделяют на сорбенте с неподвижной фазой — бензофеноном [3]. Смесь метилхлорсиланов анализируют на двух последовательно соединенных колонках, содержащих 20% трикрезил-фосфата и диоктилфталата на кизельгуре, при 58°С [41 или на двух колонках, содержащих жидкий парафин и трансформаторное масло соответственно [5]. [c.127]

Одна часть экспериментов была проведена на препаративной хроматографической установке обычной конструкции с колонкой внутренним диаметром 28 мм. Неподвижной фазой при этом служил диоктилфталат, нанесенный на диатомитовый носитель (фракция 0,25 0,5 мм). Газ-носитель — азот. Детектором служил катарометр с подачей в него части потока на выходе из колонки. Другая часть экспериментов была проведена на аналитическом хроматографе Цвет-4 с катарометром. [c.156]

Исследовалось разделение газовых смесей, содержащих азот, ацетилен, фтористый винил и 1,1-дифторэтан на следующих неподвижных фазах диоктилфталат, диоктилфталат и глицерин, политрифторхлорэтиленовое масло, политрифтор-хлорэтиленовое масло и полиэтиленгликоль 400, ОП-7 и ОП-10. Неподвижные фазы наносились на инзенский кирпич (зернением 0,25—0,5 мм), обработанный предварительно концентрированной соляной кислотой и отмытый водой до нейтральной реакции с последующей прокалкой. [c.104]

Сравнение ряда неподвижных фаз (апиезон L, сополимер S301, диоктилфталат, этиленгликольадипат, силиконовая резина) показало, что наилучшие результаты получаются с использованием этиленгликольадипата. Так как исходный нитробензол был получен прямым нитрованием бензола, в нем можно было предполагать наличие примесей углеводородов, присутствующих в бензоле толуола, ксилола и различных продуктов нитрования как бензола, так и его примесей. Пользуясь пламенно-ионизационным детектором в исходном нитробензоле обнаружили 6 примесей. Примеси были идентифицированы методом непосредственного введения ожидаемых примесей. [c.62]

Эксперименты выполнялись на препаративной хроматографической установке с детектором по теплопроводности. Газовая схема установки обычная. Все опыты проводились на колонке длиной 130 см, диаметром 2,8 см. Неподвижная фаза — диоктилфталат. Носитель — ИНЗ-600. Газ-носитель — азот. [c.6]

Тиолы и диалкилсульфиды хроматографически разделяются на ряде неподвижных фаз, включая трикрезилфосфат [4], диоктилфталат 96], динонилфталат [92], р,Р -иминодипропионитрил [66], карбовакс 1540 [24], продажные моющие средства [1] и сквалан [95], Некоторые данные об удерживаемых объемах, отнесенных к объему 1-бутантиола, приведены в табл. 15. Десятичные логарифмы величины удерживаемых объемов на таких неполярных жидкостях, как динонилфталат, линейно увеличиваются с числом углеродных атомов, но на полярных жидкостях, например на карбоваксе и тритоне, наблюдается заметное отклонение от прямолинейности для соединений с небольшим числом углеродных атомов. На динонилфталате коэффициент разделения составляет примерно 2,74 на атом углерода для гомологических рядов, состоящих из первичных тиолов с прямой цепью. На тритоне Х-305 коэффициент разделения изменяется от 1,6 для Сг/С до 1,9 для С5/С4. Первичные тиолы связываются неподвижной фазой прочнее, чем вторичные, независимо от того, применяют ли полярный или неполярный растворитель, причем для этих изомеров коэффициент разделения составляет 1,5. Разветвление цепи также уменьшает сродство к неподвижной фазе. Это видно из того, что удерживаемые объемы для 2-метилпропантиола меньше, чем для 1-бутантиола, на всех исследованных жидкостях. Третичные соединения связываются менее прочно, чем другие исследованные тиолы. На это указывает тот факт, что удерживаемые объемы для 2-метил-2-пропантиола меньше, чем для 1-пропантиола, на всех приведенных неподвиж- [c.275]

При необходимости идентификащш соединений, принадлежащих к нескольким гомологическим рядам, целесообразно сопоставлять на одном графике параметры удерживания интересующих веществ неподвижными фазами различной природы. Так, на достаточно большом экспериментальном материале, относящемся к гомологическим сериям углеводородов и кислородсодержащих соединений разных классов (алкилбензолы, спирты, кетоны, альдегиды, сложные эфиры) и нескольким неполярным и полярным неподвижным фазам (сквалан, апиезон Ь, диоктилфталат, карбовакс 1540 и трицианоэтоксипропан), показана возможность групповой идентификации исследуемых веществ на основе линейных зависимостей типа индекс — индекс [209, 251] [c.275]

Остальные адсорбенты были проверены на активность по метилциклопентану. Для этого были приготовлены растворы различной концентрации метилциклопентана в циклогексане (1,15 2,0 и 2,4 мол. % или вес) из основного, более концентрированного раствора, получееного нами в результате реакции изомеризации циклогексана 100%-ной чистоты (1кр = 6,5°С) в присутствии А1С1з [5]. Изомеризация проводилась в течение 6 часов с интенсивным перемешиванием при температуре 78°С. В результате была получена смесь, содержавшая 23% метилциклопентана и 77% циклогексана, что было подтверждено хроматографическим анализом на хроматографе Цвет (в качестве неподвижной жидкой фазы применялся диоктилфталат 1 = 60°С) (рис. 1). Полученная смесь имела Пд = 1,4224. [c.34]

Необходимо отметить, что в литературных источниках, упомянутых выше, приведены данные, полученные на неподвижных жидких фазах производства западных фирм, нами же были приготовлены колонки, в которых лишь апиезон Ь был производства той же фирмы. Вместо карбовакса-1540 (поли-этиленгликоля с молекулярным весом 1540) был применен по-лиэтиленгликоль с молекулярным весом 1500 производства ГДР. Использованный диоктилфталат был отечественного производства. [c.19]

В работе [222] приводятся результаты по применению крупнопористых силикагелей для разделения высококипящих жидкостей и твердых парафинов. Было получено хорошее разделение нормальных углеводородов, содержащихся в парафине (рис. 151). В той же работе показана возможность газохроматографического разделения па макропористом силикагеле смеси фталатов (диметилфталат, дибутилфталат, диоктилфталат и динопилфталат), которые часто используются в качестве неподвижных разделяющих жидкостей в газо-жидкостной хроматографии (рис. 151, б). Из зависимости логарифма исправленных времен удерживания от обратной температуры были определены теплоты адсорбции этих фталатов па макропористом силикагеле. На этом же адсорбенте получены хроматограммы силиконовых масел № 5 и ВКЖ-94 (рис. 151, в, г), часто используемых в качестве разделяющих жидких фаз в газо-жидкостной хроматографии и имеющих, кроме этого, широкое применение в качестве модификаторов силикатных и стеклянных материалов и наполнителей, а также в качестве связующих при приготовлении лаков. В этой работе приводятся также результаты разделения метиловых эфиров пальмитиновой и стеариновой кислот (рис. 151, д). Эти результаты получены на крупнопористых силикагелях с удельной поверхностью 7 и 20 м 1г и со средними размерами пор соответственно около 4000 и 2500 А. [c.199]

Янак [205] в фундаментальной статье описал метод разделения фреонов и других газовых смесей. Персиваль [206] предло жил метод разделения фреонов на целите, используя в качест ве неподвижной жидкой фазы диоктилфталат, при температур [c.398]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология