Неподвижная фаза на основе

Активность твердого носителя по причинам, рассмотренным в разд. 1.3 и 1.5, должна быть всегда устранена, так чтобы неподвижная фаза не могла изменяться под ее влиянием. Если же для специальных целей все же придется применить активные носители, то следует помнить, что, например, кислые или основные носители могут способствовать омылению неподвижных фаз на основе сложных эфиров. При этом большая поверхность ускоряет процесс. [c.91]

Вследствие химической инертности неподвижные фазы на основе углеводородов пригодны для исследования почти всех летучих соединений, в том числе и некоторых агрессивных соединений, хотя при этом селективность углеводородных неподвижных фаз незначительна, за некоторыми вышеупомянутыми исключениями (см., например, выше о селективности углеводородов для разделения спиртов и перфторированных соединений). Далее, они играют важную роль как стандартные неподвижные фазы, поскольку совершенно неполярны и способны лишь к дисперсионным взаимодействиям. Сравнивая величины удерживания для этих и других фаз (напрпмер, акцепторов и доноров электронов), можно качественно оценивать неизвестные анализируемые вещества. Лучшим в этом отношении является сквалан, так как он может быть получен в очень чистом виде и устойчив к нагреванию. [c.190]

ХИРАЛЬНЫЕ НЕПОДВИЖНЫЕ ФАЗЫ НА ОСНОВЕ ПРИРОДНЫХ И СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРОВ [c.107]

Представляет интерес возможность определения диэлектрической проницаемости неподвижных фаз на основе характеристик удерживания сорбатов. Если исходить из простой модели, согласно которой при переходе молекулы радиуса г с дипольным моментом р, из вакуума в диэлектрик с диэлектрической постоянной 6 выигрывается работа [c.95]

Если в подвижной фазе присутствует буфер, то диссоциация образца контролируется рКа буфера. Из-за ограниченного диапазона pH, допускаемого при разделении на неподвижных фазах на основе силикагеля, буферными соединениями могут быть только слабые кислоты. Рассмотрим в качестве примера диссоциацию слабой кислоты НА в присутствии буферной кислоты НВ. [c.91]

Теоретическое введение. Метод классификации неподвижных фаз на основе факторов полярности связан с использованием уравнения [53] [c.82]

Наличие у аминов (алифатические амины, гидроксиламины, ароматические амины) гидроксильных и амин-ных групп делает их химически активными, и поэтому не следует применять их для разделения соединений, указанных в табл. 1,3. Наиболее устойчивы к химическим воздействиям неподвижные фазы на основе политрифторхлорэтилена. Они могут быть использованы для разделения чрезвычайно агрессивных веществ, таких как хлористый и бромистый водород, хлор, бром, фтористый хлор, трехфтористый хлор, трихлорид бора и фосфора, тетрафторид серы, хлорокись фосфора, а также для всех перечисленных в табл. 1,3 соединений. [c.39]

Оценка селективности по функциональным группам может быть произведена также по графикам зависимости логарифма удельного удерживаемого объема от числа атомов углерода в молекуле разделяемых веществ на основе литературных данных по удерживанию на различных неподвижных фазах. Однако на практике подбор неподвижной фазы на основе коэффициентов селективности (или удельных удваиваемых объемов) слишком трудоемок и обычно применяется для разделения несложных смесей. [c.7]

Значительно удобнее проводить предварительный выбор неподвижной фазы на основе разделения анализируемых веществ и неподвижных фаз на пять классов [4] — по функциональным группам и типам взаимодействия, основанным на их электроно-донорных или электроноакцепторных свойствах и способности к образованию водородных связей. Подобный подход рядом авторов считается основным при предварительном выборе неподвижной фазы и подробно рассмотрен в литературе [3, с. 176 5 [c.7]

НЕПОДВИЖНЫЕ ФАЗЫ НА ОСНОВЕ ФТОРИРОВАННЫХ ПОЛИМЕРОВ [c.94]

На первой установке сравнивались неподвижные фазы на основе разделения четырех классов органических соединений спиртов, хлорметанов, углеводородов и ароматических соединений. Применялись детектор по теплопроводности колонка из нержавеющей стали длиной 1,8 ж и внутренним диаметром 4 мм. [c.95]

Хиральные неподвижные фазы на основе ДНБ-ам нокислот. [c.144]

Для разделения смесей применяемых в сельском хозяйстве многочисленных ядохимикатов, остатки которых могут содержаться в растениях и их плодах, применяют главным образом неподвижные фазы на основе силиконовых соединений [c.161]

Для окиси алюминия пригодна смесь тетрабромэтан - диоксан (90 10 по объему). Наполнение колонок для ситовой хроматографии и ионного обмена неподвижными фазами на основе полистирола и т. д. можно проводить с той средой, в которой эти фазы предварительно набухали и в которой будет проводиться разделение. Следует помнить, что при смене элюента степень набухания и соответственно заполнения меняется. Этот метод заполнения колонки непригоден для носителей, предварительно покрытых разделяющей жидкостью (носители, применяемые в распределительной хроматографии), так как она в процессе заполнения или кондиционирования может быть вымыта. Таким способом можно заполнять колонки только чистыми носителями, а разделяющую жидкость наносят уже в заполненной колонке по методу нанесения разделяющей жидкости из элюента (см. гл. УП>. [c.51]

Другой причиной появления разрывов на пленке и образования капель является так называемая аутофоби-зация [60, 103]. Это явление обусловлено тем, что некоторые жидкости не могут растекаться по своему же первому мономолекулярному слою, уже сорбированному на поверхности твердого тела. Органические жидкости, углеродная цепь которых заканчивается с одной стороны полярной группой, а с другой — неполярной, могут ориентированно сорбироваться на поверхности. Если критическое поверхностное натяжение вновь образованной поверхности меньше, чем у жидкости, то дальнейшего растекания уже не происходит. Это явление наблюдается главным образом при смачивании неразветвленными алифатическими спиртами и жирными кислотами, а для разветвленных или циклических молекул ауто( х)бизация нехарактерна. Поверхностное натяжение некоторых неподвижных фаз, например полиметилси-локсановых, меньше критического поверхностного натяжения их адсорбированного мономолекулярного слоя, поэтому такие неподвижные фазы хорошо смачивают поверхности с высокой энергией. В то же время многие неподвижные фазы на основе полиэфиров подвергаются на поверхности гидролизу критическое поверхностное натяжение мономолекулярного слоя образующихся при этом спиртов меньше, чем поверхностное натяжение наносимой неподвижной фазы. Этот эффект наблюдается также для таких смесей, у которых одна из составляющих сорбируется легче. [c.55]

Основными достижениями современной обращенно-фазовой ВЭЖХ как метода разделения белков является разработка неподвижных фаз с большим размером пор (больше 10 нм). Эти фазы обладают большой селективностью и обеспечивают большой выход продукта. Отличные хроматограммы получены на неподвижной фазе на основе силикагеля с порами размером 33 нм. На этих колонках были разделены такие высокомолекулярные белки, как коллаген, сывороточный альбумин, овальбумин, цепи фибриногена, молекулярная масса большинства соединений составляла от 40 до 300 kDa. Выход белкового компонента достигал 85%. [c.57]

Дезактивирование неподвижной жидкой фазой (см. также разд. 4.2.4). Неподвижные жидкие фазы с функциональными группами —ОН, =С = 0 —СООН, С—О—С, —NHz, —NHR, — ONH2 могут селективно блокировать активные центры, в результате чего в большой степени подавляется образование хвостов на пиках таких соединений, которые содержат перечисленные группы. На неподвижных фазах на основе углеводородов и в меньшей степени на силиконах (а также полярных фазах, не имеющих указанных выше функциональных групп) наблюдается значительная асимметрия пиков прежде всего при малых заполнениях. Однако следует учесть, что в присутствии, например, групп СООН только карбоновые кислоты дают симметричные пики, а амины, например, связываются носителем необратимо. Разумеется, то же самое (в обратном порядке) происходит при анализе карбоновых кислот (а также кетонов) на аминных фазах. [c.198]

Как видно из приведенного материала, неподвижные фазы на основе карборансилоксанов являются, очевидно, теми фазами, на которые необходимо обратить серьезное внимание при создании и разработке новых высокотемпературных фаз. Не исключено, что именно они, в силу высокой термостабильности и достаточной селективности окажутся именно теми фазами, которых ждут исследователи, и без которых не может развиваться одно из перспективных направлений газовой хроматографии, связанное с разделением высококипящих соединений. [c.22]

Необходимо отметить, что в Советском Союзе также проводятся работы по созданию высокотемпературных неподвижных фаз на основе карборансилоксанов. [c.22]

Обзор по неподвижным фазам на основе карборансилок-сановых полимеров. [c.77]

Материалы на основе смол характеризуются более высокой химической стабильностью (можно использовать широкий диапазон значений pH), тогда как материалы на основе силикагеля механически более прочны и позволяют использовать большой набор органических растворителей. Колонки, заполненные неподвижными фазами на основе микрочастиц, имеют высокую эффективность и большую ионообменную емкость. Поэтому в современной ВЭЖХ эти неподвижные фазы применяются гораздо шире по сравнению с поверхностно-пористыми. [c.108]

Молочников В. В., Мочалов В. И., ЧудаковаЛ. H., Юдина И. П., Сакодынский К. И. Изучение возможности применения высокотемпературных неподвижных фаз на основе силоксанового каучука для анализов остатков пестицидов. Газовая хроматография пестицидов. Таллин, 1972, с. 70—76. [c.362]

Даванков и сотр. [ 79] показали, что для разделения немодифицированных а-аминокислот методом лигандообменной хроматографии очень эффективны хиральные неподвижные фазы на основе производных аминокислот, В ранних работах Даванкова и сотр. [79], а также Лефебура и сотр. [ 80] хиральные лиганды привязывали к хлор-метилированному полистиролу. Хотя для некоторых распространенных а-аминокислот наблюдалась высокая стереоселективность (а > 1,5), эти колонки пригодны только для аналитических целей. Гюбитц и сотр. [81] решили эту задачу, привив ь-пролин на модифицированный силикагель, и получили высокоэффективные колонки. [c.152]

Бражников В.В. - В сб. Газ.хроиатография.Вып.6.U.,НИИТЭХим,1967,94-101 РЖХим,1968.18Б1396. Неподвижные фазы на основе фторированных полимеров. [c.85]

ЛОТ были использованы неподвижные фазы на основе силиконового масла [321]. Незащищенные тритерпеновые монооксисое-динения хроматографировали как на неполярном силиконовом масле, так и на полярных полиэфирных фазах [317, 318, 322, 323]. Метод ГЖХ широко использовали при разделении тритерпенов, извлекаемых из нефти и других геологических объектов [324, 325]. Способность высокоселективных силиконовых фаз распознать очень тонкие структурные различия тритерпенов [323, 326] позволяет предположить, что ГЖХ может служить методом стереохимического анализа этой группы соединений. [c.247]

ГЖХ является наиболее популярным методом анализа гербицидов ряда триазина, которые относятся к наиболее щироко используемым пестицидам. Методы анализа триазинов рассмотрены в обзорах [27—29] и в работах [30—35]. Чаще всего сил л -триазины определяют в различных образцах хроматографированием на неподвижных фазах на основе силиконов (OV-101, SE-30, D -200, 0V-17, QF-1), полиэфиров (DEGS, рео-плекс 400), полиэтиленгликоля (карбовакс 20 М) и полиамида (версамид 900). Наиболее эффективным для анализа триазинов считается азот-селективный электролитический детектор по электропроводности. Благодаря высокому массовому содержанию азота в сижл-триазинах этот детектор позволяет зачастую проводить определение на уровне долей нанограмма, в то время как предел обнаружения с помощью ДЭЗ варьирует в пределах от долей нанограмма до нескольких микрограммов в за- [c.280]

Некоторые проблемы синтеза неподвижных фаз на основе мепсила и их исследование [c.518]

Применение неподвижных фаз на основе мепсила в газо-жидкостной хроматографии [c.529]

Рис. 14.19. Зависимость log й от log рл для веществ, приведенных в табл. 14.4, при использовании неподвижной фазы на основе мепсила с метоксибифенильной группой (нематик) при 180 °С (зачерненные кружки) и 235 °С (светлые кружки) [4].

Справочник химика 21

Химия и химическая технология