Цианат, определение в воде

Отбирают 0,5—10 мл с интервалом 0,5 мл рабочего стандартного раствора сульфата аммония, что отвечает содержанию 0,025 0,05 до 0,5 мг N0", вносят в мерные колбы емкостью 100 мл, разбавляют каждый раствор примерно по 25 мл безаммиачной дистиллированной водой, прибавляют по 2 мл реактива Несслера и дальше продолжают, как в ходе определения. Строят график в координатах оптическая плотность — концентрация ионов аммония (цианат-ионов). [c.224]

Ход определения. Определение проводят в атмосфере, не содержащей аммиака. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось 0,02—0,5 мг цианат-ионов, помещают в стакан вместимостью 250 мл и разбавляют, если надо, до 100 мл безаммиачной дистиллированной водой. Приливают 5 мл раствора едкой щелочи и 10 мл раствора сульфида натрия, нагревают до кипения и кипятят 0,5 ч. При наличии в пробе больших количеств аммонийных солей (более 5 мг/л) кипячение повторяют еще 1—2 раза, обмывая стенки колбы безаммиачной дистиллированной водой и добавляя эту воду до объема 100 мл. Не следует допускать уменьшения объема раствора во время кипячения ниже 75 мл. [c.247]

Рекомендованный в литературе [)2] метод определения содержания цианатов в сточных водах основан на гидролизе их солей аммония и проведении реакции с формальдегидом [c.132]

Цианат-ионов определение в воде. При щелочном хлорировании сточных вод, содержащих цианиды, образуются цианаты, которые хотя и менее токсичны, но тем не менее представляют определенную опасность, поэтому содержание их в стоках необходимо контролировать. С этой целью цианаты переводят в аммиак, концентрацию которого определяют по методу стандартных добавок, используя аммиачный электрод 95-10. [c.151]

Затем фильтр с осадком помещают в колбу для отгонки, приливают воду, прибавляют серную кислоту и кипятят, собирая дистиллят в приемник, содержащий раствор щелочи. В приемник переходят только хлористый водород и цианистый водород роданид серебра разрушается с образованием сероокиси углерода, которая не поглощается раствором щелочи и проходит через приемник цианат серебра разрушается с образованием углекислого газа и, наконец, сульфид серебра не разлагается даже относительно концентрированной (1 2) серной кислотой. Таким образом, в отгоне будут отсутствовать какие бы то ни было вещества, которые могли бы помешать определению цианид-ионов титрованием их раствором иода или колориметрическим методом с пикриновой кислотой (см. ниже). [c.847]

Метод определения Щелочного ц и а н а т а основан на свойстве цианата серебра растворяться в разбавленной азотной кислоте, в то время как цианистое и хлористое серебро нерастворимы. Навеску щелочного цианида (около 0,5 г) растворяют в воде tf прибавляют достаточно азотнокислого бария и магния в том случае, если присутствуют карбонаты и едкие Щелочи. После осаждения и отстаивания осадки фильтруются и промываются. К фильтрату прибавляется нейтральный раствор азотнокислого серебра до полного осаждения. Осадку, состоящему из цианистого серебра, хлористого серебра и циановокислого серебра, дают осесть, затем его отфильтровывают и промывают да исчезновения следов серебра в промывных водах. Осадок смывается в стакан и обрабатывается 200 см воды, к которой прибавлено 10 ел 3 разбавленной азотной кислоты (уд. вес 1,2). Стакан ставят на час на кипящую водяную баню, покрывают часовым стеклом и изредка помешивают содержимое. Цианат серебра переходит в раствор, в то время как остальные серебряные соли остаются нерастворенными в осадке. Раствор отфильтровывают от осадка, и количество серебра в фильтрате определяется объемным методом Volhard a. По количеству серебра, определяемому в растворе, может быть высчитано количество цианата. Если не соблюдать точно всех указаний этого метода, могут получиться не совсем правильные результаты вследствие заметной растворимости цианистого серебра в разбавленной азотной кислоте. [c.37]

I ретье издание книги значительно дополнено. В части, посвященной определению неорганических компонентов сточных вод, введены методы определения селена, цианатов, алюминия с применением эриохромциа-нина R железа—с 1,10-фенантролином, цинка1—с дитизоном, цианидов—с димедоном и сульфидов—титрованием раствором гексацианоферрата (III). Описаны также методы определения свободной кислоты в присутствии больших количеств железа (II), сульфатов в присутствии хроматов, цианидов в присутствии больших количеств роданидов к роданидов в присутствии больших количеств цианидов. [c.8]

Вследствие большой токсичности цианидов требуется очень точное их определение и при самых малых концентрациях в воде. Выполнение этой задачи затрудняется тем, что, кроме простых цианидов (ионы N ), сточные воды содержат и комплексные цианиды, часть которых очень токсична, как, например, [ u( N)2r, [Си(СЫ)з]2 , [Zn( N)4] и т. п., часть же в таких малых концентрациях безвредна, например [Fe( N)e] ". Кроме того, в растворе обычно содержатся вещества, мешающие определению цианидов сульфиды, роданиды, цианаты, ксантогенаты и другие флотореагеиты, различные восстановители. [c.100]

Когда концентрация роданид-ионов в очищенной воде очень мала, определение их можно проводить пиридин-бензидиновым или пиридин-барбитуратным методом (см. разд. 7.16.2 или 7.16.2.4). Следует только предварительно восстановить избыток активного хлора аскорбиновой кислотой, как указано выше (см. Определение цианидов ). Если анализируемая вода совсем не содержит избытка активного хлора , это указывает на возможное присутствие в ней цианидов. Тогда роданиды определяют в растворе, оставщемся после отдувки из него цианидов (см. разд. 10.5.2.1). Гексациаиоферраты в концентрациях ниже 10 мг/л не мещают определению. Не мешают цианаты. [c.421]

Определение проводят так же, как и при анализе неочищенной сточной воды, но со следующими изменениями. Взамен насыщенного раствора хлорида цинка рекомендуется применять такой же раствор хлорида кадмия, так как последний лучше отделяет Её (СЫ). Поскольку в очищенной сточной воде присутствуют в значительных количествах цианаты (до 0,5 г/л), образовавшиеся в результате окисления цианидов и роданидов, они мешают опреде-лейию, образуя с хлоридом железа(1П) соединение желтого цвета. Для устранения их влияния конечное фотометрическое определение следует проводить не при X 460, а при >1, = 490 нм. Чувствительность метода тогда несколько снижается, но влияние циан,й тов устраняется полностью. [c.421]

Конец реакции окисления цианидов до цианатов можно установить определением содержания цианидов аналитическим способом. Практически было установлено, что выдержка в течеиле 15 мин избытка активного хлора (5—15 мг/л) в сточных водах при рН= 10,5- 11 определяет окопчание реакции окисления цианидов. [c.59]

Для определения циановой кислоты к раствору, освобожденному от карбонатов и щелочей, прибавляют в некотором избытке нейтральный раствор азотнокислого серебра и дают осадку осесть. Осадок, могущий содержать хлористое серебро, цианистое серебро и цианат серебра, отфильтровывают, промывают и взмучивают в колбочке с 200 мл воды, подкисляют 10 мл разбавленной азотной кислоты (плотн. 1,20) и обра- [c.35]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

Определение цианидов. Цианидистые соединения встречаются в самых различных сточных водах цветной металлургии как в виде простых цианидов (СК ), так и в виде комплексных ионов с медью и цинком Си(СЫ) Си(СК) и 2п(СМ) ,не менее токсичных, чем ион N-. Наряду с этими очень токсичными цианидами, в сточных водах встречаются неядовитые в малых концентрациях цианоферраты Ре(СМ)ц и Ре(СЫ)2 . Цианиды обнаруживаются в сточных водах гальванических цехов и в водах обогатительных фабрик, где их применяют в качестве флотореагентов. В этих сточных водах постоянно находятся вещества, в той или иной мере мешающие определению цианидов сульфиды, роданиды, цианаты, цианоферраты, ксантогенаты и др. [c.276]

За последнее время биохимическую очистку сточных вод на коксохимических заводах стали производить в аэротенках в две ступени. В первой ступени аэротенка разрушаются содержащиеся в воде фенолы во второй ступени, принимающей обесфеноленную воду из первой ступени, разрушаются оставшиеся в воде роданиды (тиоциа-наты и цианаты). При этом предварительно выращиваются фенолраз-рушающие и роданразрушающие бактерии первые вводят в первую ступень аэротенка, вторвю — во вторую ступень. В каждой ступени аэротенка проходит определенный период вызревания, после чего. очищаемые фенольные сточные воды выпускают на проток последовательно через каждую ступень. [c.338]

Для количественного определения к изоцианату или тиоизо-цианату прибавляют отмеренное количество раствора бутиламийа-, а затем титруют избыток амина 0,1 н. серной кислотой. Так как изоцианаты и тиоизоцианаты разлагаются водой, то первая стадия определения производится в растворе диоксана. Бутиламин также растворяют в диоксане, высушенном над едким кали. Со- держание бутиламина в растворе устанавливается контрольным опытом. Примеси кислого или щелочного характера мешают определению. Ароматические изоцианаты и тиоизоцианаты реагируют с бутиламином сразу, для алифатических соединений требуется 45 мин. [c.46]

Стефанас и сотр. [43, 44] покрывали образец (около 2 мг) в платиновой лодочке слоем (45 мг) чистого тонкоизмельченного угля, вносили лодочку в кварцевую трубку и быстро нагревали до температуры 1120°С. Образующийся при этом моноксид углерода вытесняли током азота (при скорости 10 см / /мин) в трубку, заполненную ангидроиодноватой кислотой. При таком способе пиролиза исключалась реакция между стенками кварцевой трубки и углеродом. Млинко [45] предложил волю-мометрический метод определения кислорода им повторно был исследован восстановительный метод Тер-Мейлена и исключены возможные ошибки. Вода, образующаяся при гидрировании, реагировала с цианатом бария с образованием аммиака [c.330]