Углерод, газохроматографическое определение

Рис. 37. Схематическое изображение газовых линий при газохроматографическом определении окиси углерода.

В табл. VII.24 сравниваются различные варианты газохроматографического определения монооксида углерода. [c.379]

Разработана методика газо-хроматографического определения углерода в сере, основанная на переводе углеводорода в С82 и СО, извлечении их из анализируемой пробы и последующем газохроматографическом определении. Чувствительность метода из навески серы 1 г 1-10 % С точность анализа 10—20% [496]. Известно применение эмиссионной спектроскопии чувствительность анализа не превышает 1-10 % [292, 397]. [c.217]

В большинстве работ по газохроматографическому определению углерода и водорода вначале проводят количественное окисление анализируемых органических соединений. В качестве окислителей применяют кислород, окись меди, окись-закись кобальта, перманганат серебра и др. Разделение образующихся продуктов — воды и двуокиси углерода — осуществляют при помощи различных хроматографических схем и методик. [c.134]

Целью настоящего сообщения является изложение разработанной нами методики определения углерода в металлах, элементарных полупроводниках и пленочных материалах путем высокотемпературного окисления и окислительного плавления во взве-шенном электромагнитным полем состоянии с последующим газохроматографическим определением двуокиси углерода. [c.185]

Метод может быть использован для идентификации неизвестных соединений. Однако применение его ограничено относительно невысокой точностью газохроматографического определения отношения углерод водород. Точность этого онределения составляет для единичного определения не более+3%. [c.142]

Как уже отмечалось, особенно оправданно применение реакционно-хроматографических методов при анализе реакционноспособных лабильных соединений. Содержание хлористого водорода в смеси с ацетиленом и 1,1-дихлорметаном [46] определяли по диоксиду углерода, образующемуся при реакции хлористого водорода с гидрокарбонатом натрия. Березкина с сотр. [50] предложили реакционный метод определения следов аммиака. Метод основан на предварительном концентрировании аммиака слабокислым раствором серной кислоты, окислении аммиака в щелочном растворе гипобромитом калия и газохроматографическом определении выделившегося азота. Предел обнаружения — 5-10 г аммиака в сконцентрированном растворе при 500 мл ана- [c.236]

Никольский В.А.,Панов А.С.,Винокуров В.А..Денисова В.И.-Ш,1978,33,1ё5, 912-916. Газохроматографическое определение углерода в бериллии. (Разработан метод определения общего содержания углерода с предварительной обработкой парами воды при нагревании до 1100°.) [c.268]

Руденко Б. А. Газохроматографическое определение диоксида углерода в морской воде. Журн. анал. химии, 37, 1037 (1982). [c.242]

До последнего времени обычно было принято омылять жиры водноспиртовым раствором едкого кали или этанольным раствором алкоголята калия. В настоящее время вместо этанола применяют метанол. Это объясняется тем, что жирные кислоты в большинстве случаев анализируются газохроматографически в виде метиловых эфиров, а небольшие количества этиловых эфиров, которые могут образоваться при применении этанола, мешают газохроматографическому определению метиловых эфиров жирных кислот с нечетным числом атомов углерода и разветвленной цепью. [c.148]

При выборе десорбента следует учитывать, что он не должен мешать последуюш,ему газохроматографическому определению компонента. Наиболее универсальным детектором в газовой хроматографии является пламенно-ионизационный (ДИП), обладающий высокой чувствительностью практически ко всем органическим соединениям. В качестве десорбента в рассматриваемом случае выбран четыреххлористый углерод, практически не детектируемый ДИПом. [c.150]

Методика газохроматографического определения серы в органических соединениях была разработана Р. Бенер-маном и Е. Мелоаном [40]. Анализируемую пробу сжигали в токе кислорода в присутствии платинового катализатора при 850° С образующуюся двуокись серы определяли хроматографически. Навеску анализируемого вещества (2—10 мг) в платиновой лодочке помещали в трубку и сжигали в потоке сухого кислорода, очищенного от двуокиси углерода, при скорости 10—12 мл/мин. [c.156]

Элементное газохроматографическое определение углерода и водорода начинают с количественного окисления анализируемых органических соединений. Поскольку процесс окисления должен проходить количественно и быстро, многие исследователи уделяли большое внимание катализаторам-окислителям. Широко используемый в качестве катализатора-окислителя оксид меди не является оптимальным реагентом из-за высокой температуры (900 °С) и достаточно большой продолжительности реакции. Применение перманганата серебра (550°С) и оксида кобальта (750°С) позволяет умень-ггшть продолжительность окисления и снизить рабочие температуры. Были изучены и показана перспективность других катализаторов-реагентов окисления оксида никеля и диоксида церия [2]. Оправдано и применение платины, особенно в том случае, когда удерживание любых продуктов окисления катализатором нежелательно. [c.191]

Элементный анализ органических соединений с газохроматографическим определением продуктов разложения П. Метод одновременного определения углерода, водорода и азота. Непряхина А. В., Чудакова И. К., Доманина О. H., Новикова Г. А., Радикова Г. Г. Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных , сб. 2. М., Наука , 1969, стр. И5—120. [c.210]

Для конверсии воды в другие газообразные продукты применяют также углерод при высокой температуре (900 С) в присутствии платинового катализатора с последующим газохроматографическим определением образующейся окиси зтаерода или метана (если окись подвергнуть дальнейшей химической обработке) [306]. Причем для повышения чувствительности метода влагз из газообразного продукта предварительно можно сконцентрировать на безводном хлориде кальция, который затем прокаливают при 450 °С для ее удаления. Для той же цели перед хроматографированием предложено применять метод химического умножения в трубке, заполненной последовательно несколькими слоями графита (1000 °С) и окиси меди (550 °С) [307]. На графите происходит конверсия воды и двуокиси углерода до моноокиси и водорода, а на окиси — снова до воды и двуокиси, в результате количество газообразных продуктов все время увеличивается. Этот вариант использован для определения воды в германе (гидриде германия). [c.135]

Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Снорека и Дании (1962), посвященная быстрому и простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. Аналогичное определению алкоксильных групп по Цейзелю определение ацильных групп (т. е. титрование кислот, образующихся при омылении) также не позволяет выяснить химическую структуру ацильных групп. Между тем газохроматографический анализ образующихся кислот дает возможность качественного и количественного определения ацильных групп (Шнннглер и Маркерт, [c.254]

Чувствительность ФИД зависит от числа атомов углерода в молекуле, характера функциональной группы и типа связей в детектируемых соединениях [34]. Чрезвычайно высокая чувствительность ФИД к ароматическим соединениям (Сн для бензола и толуола 0,3 ppb, для ксилолов — I ppb) позволила Агенству по защите окружающей среды (ЕРА) США рекомендовать этот детектор для газохроматографического определения летучих ароматических углеводородов в питьевой воде. Эта методика (ЕРА 602) была внесена в федеральный регистр США [35]. [c.404]

Охрана природы. Атмосфера. Метод определения массовой концентрации хлористого водорода в организованных выбросах в атмосферу предприятий Минхимпрома Отраслевая система стандартизации в области охраны природы в Минхимпроме. Основные положения Охрана природы. Атмосфера. Метод определения массовой концентрации хлора в организованных выбросах в атмосферу предприятий Минхимпрома Охрана природы. Атмосфера. Метод одновременного газохроматографического определения винилхлорида, хлороформа, четыреххлористого углерода, 1,2-дихлорэтана, трихлорэтилена и перхлорэтилена в организованных выбросах в атмосферу хлорорганичееких производств ССБТ. Средства индивидуальной защиты. Обеспечение, выдача, эксплуатация, хранение, очистка от загрязнений и ремонт [c.182]

Предложен метод определения углерода в металлах, полупроводниках и пленочных материалах методом окислительного плавления во взвешенном влектро-магнитныы полем состоянии с последующим газохроматографическим определением двуокиси углерода. [c.272]

Метод основан на окислении органических соединений хромовой кислотой, высокотемпературном доокисле-нии продуктов сгорания на окиси хрома и последующем газохроматографическом определении полученной двуокиси углерода, после ее предварительного концентрирования. Хроматографическое определение проводят на колонке с силикагелем методом абсолютной калибровки. . [c.132]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

Определению примесей в этилене, пропилене и бутене-1 посвящено большое число работ. Применение того или иного метода анализа зависит от имеющейся хроматографической аппаратуры и сорбентов. В литературе описано определение в этилене микропримесей легких газов и углеводородов [8—11], ацетилена [12, 13], двуокиси углерода [14]. Определению различных микропри месей в пропилене посвящены работы [15—18]. Разделение бутена-1 и изобутилена описано в работе [19]. Методы газохроматографического анализа углеводородов С1 — С4 рассмотрены в обзоре [20]. Анализ продуктов димеризации пропилена приведен в работе [21], а различных углеводородов Сг — С5 в книге Барановой и др. [22]. Описаны методы анализа примесей в 3,3-диметилбутене-1 [23] и винилциклогексане [24]. Методы анализа винилциклогексана приводятся также в работе [25]. Определение микропримесей в чистом винилацетате можно проводить по методике анализа возвратного винилацетата [26], а также по методике, приведенной в гл. IV, или как описано в работах [27—29]. [c.51]

Горшунов О.Л..Лейтина Л.Г. - Зав.лаб..1971.37. 2.159. Газохроматографическое определение суммарного количества газифицированного углерода. [c.79]

Егоров U.E.,Тульбович Б.И.,Сорокин С.И.,Слисаренко Ф.А.,Забелин В.А.,Кляев В.И. - В сб. Физ.-хим.исслед. и структура природы сорбентов.Вып.4.Саратов, 1971,36-46 РЖХим,1972,1051381. Газохроматографическое определение теплот адсорбции паров воды, бензола, н-гексана и четыреххлористого углерода на природных сорбентах. [c.113]

РЖБиохим,1971,4Ф128. Газохроматографическое определение окиси углерода в крови и гипербарическое лечение кислородом в случаях отравления окисью углерода. [c.255]

Препаративное разделение экстрактов из почвы на оксиде алюминия использовали также как предварительную стадию анализа гербицидов [96], [97]L Маттсон с сотр. [96] описали широко применяемые методы анализа гербицидов на основе триазина, содержащихся в почве. Экстракты гербицидов получали путем кипячения проб почвы со смесью ацетонитрил — вода (Ю 1) в колбе с обратным холодильником. Очистку проводили на колонках с оксидом алюминия перед окончательным определением гербицидов газохроматографическими методами. В качестве детектора применяли селективную по отношению к хлору ячейку для титрования. После экстракции суспензию фильтровали, фильтрат разбавляли водным раствором сульфата натрия и встряхивали. Затем гербициды экстрагировали из водной фазы метиленхлоридом. Полученный раствор упаривали досуха и остаток растворяли в четыреххлористом углероде перед введением пробы в колонку с оксидом алюминия (12,5 г). Для разделения пропазина, аметри-на и прометрина использовали оксид алюминия с активностью IV (10% воды). Атразин, симазин и прометон разделяли на оксиде алюминия с активностью V (15% воды). После того, как растворитель с пробой пропитает насадку, через колонку пропускают дополнительно 65 мл четыреххлористого углерода, а затем 50 мл 5%-ного раствора диэтилового эфира в метиленхлориде. Элюат, содержащий гербициды, упаривали досуха и остаток растворяли в бензоле для газохроматографического определения. [c.294]

Рассмотренные в I главе методы газохроматографического определения углеводородов СгСб+, азота и диоксида углерода в природном газе, как правило, характеризуются относительной простотой аппаратурного оформления и процедуры выполнения анализа, хорошей точностью и экспрессностью. Эти методы могут быть использованы для последующего расчёта физико-химических показателей газа, однако область применения таких методов имеет ограничения. Во-первых, они не позволяют определять примесный кислород. Во-вторых, они применимы к анализу только в тех случаях, когда содержания таких компонентов природного газа, как гелий, аргон и водород незначительны и неизменны. Аналогичная ситуация складывается с анализом газов, близких по составу к природному газу (например, газом комммунально-бьггового назначения), которые могут содержать примеси оксида углерода и низших олефинов. [c.55]