Сера, газохроматографическое определени

Разработана методика газо-хроматографического определения углерода в сере, основанная на переводе углеводорода в С82 и СО, извлечении их из анализируемой пробы и последующем газохроматографическом определении. Чувствительность метода из навески серы 1 г 1-10 % С точность анализа 10—20% [496]. Известно применение эмиссионной спектроскопии чувствительность анализа не превышает 1-10 % [292, 397]. [c.217]

Определение серы газохроматографическим методо.м (предел обнаружения 1-10 %) описано ниже [814]. [c.177]

С целью создания более эффективных методов элементного анализа ведутся исследования новых способов предварительной минерализации органических веществ. Так, в Институте органической химии АН СССР изучается фотолитическое разложение, в Московском университете — разложение в тлеющем электрическом разряде. Имеются успехи в элементном анализе весьма сложных веществ, особенно прочных элементоорганических полимеров. Разработаны специфические методы определения в них галогенов, серы, фосфора, металлов. Интересны и перспективны попытки использовать рентгенофлуоресцентную спектроскопию для элементного анализа без разложения вещества (Н. Э. Гельман в Институте элементоорганических соединений АН СССР). Применяются методы элементного анализа с разнообразными электрохимическими, спектрофотометрическими, хроматографическими и другими физико-химическими приемами окончания анализа. Особенно широкое распространение получают методы кулонометрического и газохроматографического определения. [c.128]

В заключение необходимо отметить, что методы получения производных для газохроматографического анализа разработаны достаточно подробно и широко используются на практике. Однако эти методы рассчитаны, как правило, на использование в последующем газохроматографическом определении только двух типов детекторов пламенно-ионизационного (ПИД) и электронно-захватного (ЭЗД). Более широкие возможности для селективного определения отдельных классов органических соединений открываются при использовании и предварительных реакций, связанных с введением в молекулу анализируемых соединений атомов серы, фосфора, азота и других элементов, для определения которых разработаны и успешно используются в хроматографической практике селективные детекторы пламенно-фотометри-ческий, термоионный, электрохимические (кулонометрический, полярографический и др.). В данном случае мы можем и должны говорить о развитии аналитической химии меченых нерадиоактивных атомов. Отметим, что в ряде случаев может быть полезным использование для тех же целей и методов введения в молекулы анализируемых соединений групп, содержащих радиоактивные изотопы, например и [154]. Особенно перспективно, по нашему мнению, использование комбинированных реагентов и детекторов для решения задачи идентификации компонентов сложных смесей, что является наиболее важной стороной использования метода предварительных реакций. Вторым перспективным направлением является применение предварительных реакций с целью концентрирования примесей. [c.49]

Усовершенствованная микрокулонометрическая реакционная ячейка для газохроматографического определения серы. [c.189]

Приведенные ниже программы предназначены для проведения простейших статистических расчетов (вычисления средних значений и стандартных отклонений, а также параметров линейной регрессии), определения индексов удерживания и предварительной обработки данных количественного газохроматографического анализа на программируемых микрокалькуляторах Электроника БЗ-34, МК-54, МК-56, МК-52 или МК-61. Программы, содержащие менее 49 команд, могут быть легко модифицированы для модели Электроника БЗ-21. Программы записаны по форме, принятой в справочнике [92] (без указания кодов команд). Адрес каждой команды определяется номером соответствующей строки (десятки) и столбца (единицы). Ввод всех программ в память калькулятора осуществляется по строкам после нажатия клавиш р ПРГ, обратный переход в режим вычислений — Р АВТ. В описании каждой программы указан порядок ввода исходных данных, в отдельных случаях — результаты вычислений, высвечиваемые на индикаторе после каждого цикла расчетов (в скобках), и окончательные результаты, отмеченные стрелкой (- -). Фрагменты вычислений и операций ввода, которые могут быть повторены неоднократно (например, при вводе массивов и обработке серий параллельных измерений), выделены фигурными скобками. Таким образом, запись инструкции к пользованию программами в виде [c.324]

Рассмотрены погрешности определения теплот адсорбции из газохроматографических измерений при разных температурах [26, 27]. Для физико-химических исследований, в частности для исследований адсорбции, специально предназначен газовый хроматограф серии Цвет-И [28]. [c.99]

Двухканальная пламеннофотометрическая система детектирования ЬРВ-З Селективное определение фосфор-и серусодержащих веществ в газовых или парогазовых пробах. Можно использовать как газохроматографический детектор и в газоанализаторах для суммарного определения фосфора и серы [c.255]

Поскольку многие методы углубленного исследования не унифицированы и не по всем вопросам существует единая точка зрения, в ряде случаев приведено несколько вариантов анализа, что позволяет экспериментатору выбрать наиболее удобный из них (например, газохроматографические методы, УФ-спектрометрия, а также методы определения серы, азота, молекулярной массы). [c.4]

В настоящее время разработаны различные газохроматографические методы для определения содержания следующих элементов в органических соединениях углерода, водорода, кислорода, азота, серы, хлора, брома, фосфора, мышьяка. Не вызывает сомнений возможность применения газохроматографических методов для определения и других элементов, которые образуют летучие соединения в результате предварительных химических превращений. В частности представляет интерес определение металлов, образующих летучие хелаты. [c.185]

Процесс превращения анализируемого вещества в простые, элементарные продукты можно проводить как в стационарных условиях, так и в проточном реакторе. Следует указать также на возможность реализации метода, в котором проведение химических превращений и газохроматографический анализ образующихся продуктов были бы разделены и проводились бы независимо. Этот метод был применен для определения углерода и водорода в органических соединениях, хотя принципиально он может быть применен и для определения других элементов (серы, азота). Окисление проводили в запаянной стеклянной ампуле при 650—700 °С в присутствии оксида меди (окислитель и катализатор) [9]. При таком способе образуется простая смесь газов и исключается образование оксидов азота, так как восстановленная медь сразу же их разрушает. Разрыв ампу- [c.189]

Методика для определения углерода и серы в железе была успешно применена для анализа образцов с содержанием углерода от 0,11 до 3,28% (масс.) и серы — от 0,11 до 0,3% (масс.). Разработан высокочувствительный газохроматографический метод определения углерода (1-10 %) в металлическом натрии [И]. [c.201]

Принципиально возможно применение элементного газохроматографического анализа для определения и других элементов, кроме углерода, водорода, серы и [c.203]

Алейников, Соколов н сотр. [45] предложили метод определения серы, селена, теллура в разнообразных пробах путем предварительного получения летучих фторидов и их последующего газохроматографического анализа. Анализируемую пробу в реакторе фторировали в статических условиях дифторидом ксенона при 150°С. После окончания реакции летучие продукты выдували во фторопластовую хроматографическую колонку, заполненную 20% Кел Р на полихроме, и анализировали при —78°С. [c.231]

Газохроматографическое определение серы может производиться в основном или после каталитического гидрирования исследуемых веществ в потоке водорода с палладием, платиной или никелем в качестве катализатора (Окуно и сотр., 1962), или после каталитического сжигания пробы в атмосфере кислорода (Бейерманн и Мелвин, 1962). [c.253]

Методика газохроматографического определения серы в органических соединениях была разработана Р. Бенер-маном и Е. Мелоаном [40]. Анализируемую пробу сжигали в токе кислорода в присутствии платинового катализатора при 850° С образующуюся двуокись серы определяли хроматографически. Навеску анализируемого вещества (2—10 мг) в платиновой лодочке помещали в трубку и сжигали в потоке сухого кислорода, очищенного от двуокиси углерода, при скорости 10—12 мл/мин. [c.156]

Этот метод позволил автоматизировать газохроматографическое определение сероводорода и карбонилсульфида в присутствии больших количеств диоксида серы, содержание которого снижали в результате поглощения SO2 в охлаждаемой водой стеклянной трубке (75 см х 16 мм) с оксидом кальция. В то же время поглощение H2S и OS существенно меньше, и их определяют далее на колонке с Супелкопаком S и с ПФД. Этот метод применяли для изучения высокотемпературных реакций H2S и OS и при определении токсичных соединений в газовых выбросах. На рис. III.21 изображен градуировочный график для определения высоких содержаний H2S и OS с ПФД. Погрешность определения не превышает 1-2% относ. [119]. [c.131]

Газохроматографическое определение в воздухе реакционноспособного диоксида серы в присутствии влаги также является трудной задачей [51, 52]. Применение осушающей форколонки помогает в значительной мере преодолеть эти затруднения, например, с помощью криогенного улавливания Н2О или при пропускании анализируемого воздуха через мембрану из нафи-она (см. выше) [67, 68]. Применение ПФД позволяет после осушки воздуха снизить С для диоксида серы до 13 ppt при пробе воздуха объемом 3 л [68]. [c.541]

Следует отметить, что для анализа двуокиси серы в отходящих газах контактных аппаратов не могут быть непосредственно использованы методики газохроматографического определения серосодержащих газов, ириведенныс в литературе [10]. При разработке методики необходимо учитывать следующие требования для использования калибровочно зависимости по высоте пика и повышения минимально определяемой концентрации П1 к двуокиси серы должен быть симметричен и не размыт время анализа мало сорбент и аппаратура устойчивы по отношению к двуокиси серы. [c.259]

Цибульский В.В.,Витенберг А.Г.,Хрипун И.А.-ЖАХ,1978, ,N 6,1184-1189. Применение равновесного концентрирования при газохроматографическом определении в газах микропримесей нестабильных веществ,содержащих серу. (Опре-дрление коэффициентов распределения метилмеркаптана, этилмеркаптана, диметилсульфида.) [c.317]

При определении пестицидов в соответствии с методами Управления по охране окружающей среды в настоящее время используются газохроматографические детекторы, селективные по отношению к галогенам, сере, азоту и фосфору. Однако электроноза-хватный детектор и детектор по электропроводности не позволяют дифференцировать Р, С1 и Вг. В пламеннофотометрическом детекторе может наблюдаться гашение. Сигнал этого детектора нелинеен. Пестициды содержат различные гетероатомы, поэтому их было бы целесообразно анализировать методом ГХ с атомно-эмиссионным детектором и микроволновой гелиевой плазмой. Используя этот метод, можно получить полные элементные профили и/или детектировать индивидуальные элементы в молекулах. Иа рис. 8-34 и 8-35 представлены специфические хроматограммы элементов, входящих в состав диазинона и арохлора соответственно. Одновременно с этим определяют С, 8 и М, применяя для продувки кислород и водород. [c.129]

Настоящая монография — очередной том серии Аналитическая химия элементов — написана в основном по схеме, принятой редколлегией для данной серии. Однако в последние годы появилось большое число работ по определению хрома в микровключениях в металлах, в сплавах, минералах земного и космического происхождения, которые создали предпосылки для познания физико-химических условий процессов рудообразования и других геохимических и космохимических процессов, а также для разработки новых, более совершенных способов изготовления промышленных изделий. Поэтому в книгу включена глава Определение хрома методами локального и ультрамикрохимического анализа . В ней описаны современные методы анализа уникальных микрообъ ектов. Кроме того, большое внимание уделено методам изотопного разбавления, газохроматографическому, радиоакти-вационному и флуоресцентному рентгенорадиометрическому. Эти методы лишены недостатков многих физических методов (спектрального, атомно-абсорбционного, фотометрии пламени), связан- [c.5]

При разделении аминов и аммиака на порапаках Р и Р не удается добиться удовлетворительной формы пиков [146]. На полимерах, модифицированных путем нанесения таких жидких фаз, как тетраэтиленпентамин или полиэтиленимин, возможно определение воды. Вытеснение влаги и свободного аммиака из расплавленного нитрита натрия продуванием воздуха и последующий газохроматографический анализ позволяют быстро определить pH и влажность этого материала [37 ]. Обермиллер и Шарлье [218] установили, что на колонках с порапаком Q (50—80 меш) возможен анализ смеси постоянных газов с оксидом углерода и газами, содержащими серу. Эти авторы использовали хроматографическую систему с двумя колонками. На колонке длиной 2 м с внутренним диаметром 1,2 мм при 75 °С разделяли СО , НаЗ, 50а и Н2О ( горячая колонка ), а на колонке длиной 10 м при —65 °С — Аг, Оа, N2 и СО. Полный анализ такой смеси осуществляли с помощью переносного хроматографа с двумя колонками и детектором по теплопроводности на термисторах. Для создания оптимальных условий отделения ЗОа путем соответствующего кондиционирования колонки в газ-носитель (гелий) добавляли ЗОа в концентрации 100 млн . [c.309]

Система кулопометрического детектирования КВЗ-41 (рис. 118) Селективное определение микро-колнчеств азота, серы или хлора в газообразных или жидких пробах. Мояаю использовать как самостоятельный прибор для определения общего содержания элемента или в качестве газохроматографического детектора [c.255]

Кроме того, в лабораторр1и освоены метод сожжения в трубке с последующей газохроматографической идентификацией продуктов и НАА. Эти два метода исцользуются для определения серы в тех случаях, когда прп анализе РРМ, РФА и колбовым методами наблюдается низкая воспроизводимое гь результатов и требуется дополнительный контроль другим методом. [c.47]

Интересный метод определения содержания серы в органических соединениях и продуктах был разработан И. Окуно, Дж. Моррисом и В. Хайнесом [10]. После каталитической гидрогенизации пробы (катализатор — платиновая сетка) продукты гидрогенизации (в основном метан и сероводород) улавливают в охлаждаемых ловушках и затем проводят их газохроматографический анализ. Этим методом были успешно проанализированы образцы нефти с содержанием серы — Ю %. По мнению авторов этой работы [10], метод может быть развит для определения и микроконцентраций серы до 10 %. [c.93]

Другой метод определения серы, основанный на предварительном гидрировании пробы и определении образующихся продуктов газохроматографическим методом, был разработан И. Окуно, Дж. Моррис и В. Хайнес [41]. Метод был разработан в двух вариантах определение содержания серы по отношению к углероду (без предварительного взвешивания анализируемого образца) и определение абсолютного содержания серы в анализируемом образце. [c.157]

При проведении относительного анализа образцы (объем 1 мкл) вводились путем инъекции через резиновые уплотнения. При абсолютном определении содержания серы анализировались навески величиной 5—10 мг. Система улавливания продуктов состояла из двух ловушек из нерн авеющей стали. Для быстрого ввода продуктов в хроматографическую колонку ловушки нагревали путем пропускания через них электрического тока. Первая ловушка служила для улавливания сероводорода и охлаждалась жидким азотом (для повышения эффективности она была заполнена спиралями из нержавеющей стали). Вторая ловушка д.ля улавливания метана и азота была заполнена молекулярными ситами 5 А (фракция 0,5—0,25 мм) и охлаждалась смесью сухого льда и трихлорэтилена. В этой ловушке улавливались метан и азот. Продукты гидрирования анализировались газохроматографически на двух колонках. Соединения из первой ловушки разделялись при 80° С на колонке с силикагелем (длина 180 м, диаметр 6 мм). Продукты из второй ловушки (азот и метан) анализировались на колонке с молекулярными ситами 4 А (фракция 0,6— 0,5 мм). В качестве газа-носителя в хроматографическом анализе применялся гелий. Для регистрации пиков использовался катарометр. [c.158]

И. Юранек и Б. Амброва [44] разработали газохроматографическую методику определения углерода и серы в техническом железе и его сплавах. Анализируемую пробу сжигали в токе кислорода, который одновременно использовали как газ-носитель. Образовавшиеся при сожжении газы (двуокись и окись углерода и двуокись серы) хроматографически разделяли на колонке с силикагелем. Содержание газов записывали при помощи фотоколори-метрической ячейки. Такой способ позволяет определить содержание углерода в стали на 10 % при навеске 1 г. Возможно применение и меньших навесок. [c.160]

Для решения многих задач является важным определение содержания серы в хроматографически разделяемых соединениях. В работе [55] был предложен метод идентификации и количественного определения следов серусодержащих соединений в лигроинах с использованием селективного газохроматографического разделения и титрования образующегося при последующем окислении диоксида серы. Гуинтген и Риндерс [56] для идентификации компонентов анализируемой смеси после газохроматографического разделения применили гидрирование. Серусодержащие соединения идентифицировали по пикам образующегося сероводорода, кислородсодержащие соединения — по воде и т. д. [c.209]

В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология