Хлорфенолы, разделение

Кислотно-основное разделение является очень эффективным способом очистки при отделении друг от друга кислотных или основных загрязнителей от нейтральных компонентов. Метод интенсивно используется в анализе хлорфенолов и феноксиуксусных кислот. [c.460]

Полученная в этих условиях хроматограмма разделения фенолов (хлорфенолов) приведена на рис. И.15. Надежность идентификации в этом случае несколько ниже, чем при хроматографировании ПАУ с двумя детекторами (см. раздел 7.1). Тем не менее, информативность идентификации фенолов может достигать 80—90%. [c.158]

Рис. 5.17. Разделение хлорфенолов на сильноосновном анионите типа II [181].

Хлорфенолы. о- и п-Хлорфенолы обычно готовят хлорированием фенола при определенных условиях и разделением полученных изомеров фракционной перегонкой орто — т. пл. 8,8°, т. кип. 175,6° пара — т. пл. 43°, т. кип. 217°). п-Хлорфенол может быть получен с 85% выходом при нагревании /г-дихлорбензола с медью и едким натром в метаноле при 225°. и-Хлорфенол служит важным промежуточным продуктом в производстве хинизарина. [c.138]

На рис. 1 представлена хроматограмма смеси бутиловых эфиров хлорфеноксиуксусных кислот в присутствии хлорфенолов. Достигнуто хорошее разделение всех компонентов анализируемой смеси, кроме бутиловых эфиров п- и о-хлорфеноксиуксусных кислот. [c.77]

Образование слабых внутримолекулярных водородных связей. Спектры многих веществ, содержащих гидроксильные группы, по данным Вульфа и его сотрудников, обладают одним резко выраженным пиком вблизи 7050 см это изображено на рис. 57. Другие вещества, сильно поглощающие в этой области (и, следовательно, не образующие прочных водородных связей за счет гидроксильных и аминогрупп), дают кривые разных типов. В некоторых случаях наблюдаются заметные сдвиги частот и разделение пика на два компонента, как изображено на рис. 59. Было высказано предположение что этот сложный вид наблюдаемых спектров обусловлен наличием в растворе двух или более типов гидроксильных или аминогрупп с разными характеристическими частотами. Эти группы разного типа могут быть представлены либо в разных сортах молекул, как в рассмотренном ниже случае о-хлорфенола, либо в одной молекуле, как в катехоле. Существенным подкреплением этого предположения явилось экспе- [c.311]

Для разделения смеси хлорфенолов предложены в качестве неподвижной жидкой фазы полиэтиленгликоль 6000 на отечественном диатомитовом кирпиче ИНЗ-600. [c.85]

Дихлорфенол является исходным продуктом для синтеза гербицидных препаратов на основе 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты [491]. При хлорировании фенола [492, 493] образуется сложная смесь [% (масс,)] 2,4-дихлорфенол — 88—92 2,6-дихлор- и 2,4,6-трихлорфенолы — 5—8 и о- и п-хлорфенол — 0,02— 0,8. о-Карбоксиметилирование этой смеси в щелочной среде мо-но.хлорацетатом натрия приводит к образованию комплекса хлорзамещенных феноксиуксусных кислот, часть которых обладает свойствами гербицидов. Разделение побочных продуктов производства 2,4-дихлорфенола позволит получить гербициды высокого качества, а также ценное сырье для органического синтеза. [c.173]

Побочные хлорфенолы можно извлекать экстракцией октиловым спиртом из водных растворов [496]. Показано, что на количественные характеристики экстракционного процесса влияет число атомов хлора в молекуле органического соединения. Например, коэффициент распределения трихлорфенола при экстракции октиловым спиртом более чем в 150 раз превышает аналогичную величину для фенола, что делает возможным разделение технической смеси 2,4-дихлорфенола на компоненты и дальнейшее их использование в органическом синтезе. [c.175]

Для разделения стероидов, жирных кислот, барбитуратов, нитрофенолов и хлорфенолов применялись короткие капиллярные колонны, заполненные обработанным водородом карбопаком С с нанесенными нолиэтиленгликолем (ПЭГ) и смесью тримезиновой кислоты (бензол-1, 3, 5-трикарбоновая кислота) с ПЭГ-1500. Так, например, было произведено разделение смеси пяти стероидов при 245°С на первой из этих колонн, причем на такой плоской поверхности более искривленные молекулы прегнандиола выходят раньше менее искривленных молекул его изомера аллопрегнандиолз [c.80]

Бринкман и де Врие исследовали разделение нескольких тестовых смесей (эфиры фталевой кислоты, ароматические кислоты, хлорфенолы и аминофенолы) на выпускаемых промышленностью в 1982 г. пластинах для ОФ ТСХ. Были получены настораживающие результаты, отразившие различия в методах производства пластин (рис. 143-145). Рассмотрим кратко выводы, сделанные Бринкманом и де Врие. [c.389]

Описано также [160] разделение смеси 2,2 -метилеп-бис-(4-хлорфенола) (/ / 0,32) и 2,2 -метилен-бнс-(3,4,6-три-хлорфенола) (й/ 0,63) на с.лое силпкаге.ль — крахмал в гексаие, насыщенном уксусной кислотой. Проявление проводили растворами хлорного же.леза и феррнцианнда калия. [c.83]

Лоджей [34] описал хроматографическое разделение и определение хлорфенолов в товарном 2,4-дихлорфеноле на колонке с анионообменником Де Асидит (De A idite) FF (СНзСОО ). Хлорфенолы постепенно элюировались растворами ледяной уксусной кислоты в метаноле или буферным раствором, состоящим из смеси уксусной кислоты и триэтиламина. [c.39]

Этот способ анализа чрезвычайно эффективен и позволяет добиться очень высокой надежности идентификации целевых компонентов (информативность не ниже 95—100%) в сложных смесях хлорфенолов, ПАУ, пестицидов, ПХБ и других высокотоксичных соединений. Так, например, предварительное фракционирование водных проб, содержащих хлорорганические соединения (извлеченные из воды методом ТФМЭ) с помощью ВЭЖХ дает возможность проведения детальной идентификации компонентов каждой из фракций после их разделения (концентрации на уровне фг) методом капиллярной газовой хроматографии [117]. [c.596]

Рис. 11.15. Разделение фенолов методом ВЭЖХ с детектированием поглощения на длине волны 260 нм [8]. 1 — Фенол 2 — о-Хлорфенол 3 — п-Хлорфенол 4 — м-Хлорфенол 5 — 2,6-Дихлорфенол 6 — 4-Хлор-2-нитрофенол 7 — 1-Хлор-2-нитробензол 8 — 2,3-Дихлорфенол 9 — 2,5-Дихлорфенол 10 — 2,4-Дихлорфенол 11 — 3,4-Дихлорфенол 12 — 3,5-Дихлорфенол 13 — 2,4,6-Трихлорфенол 14 — 2,3,4-Трихлорфенол 15 — 2,4,5-Трихлорфенол 16 — 2,3,5-Трихлорфенол 17 — 2,3,4,5,6-Тетрахлорфенол 18 — 2,3,4,5-Тетрахлорфенол 19 — Пентахлорфенол.

Важнейшим из числа органических носителей является политетрафторэтилен (ПТФЭ). Этот материал превосходит другие полимеры по термостойкости, и его можно использовать в газовой хроматографии при температурах до 200 °С. Выше указанной температуры форма частиц носителя меняется, вследствие чего падает эффективность разделения, а при более высоких температурах, начиная с 290 °С, материал разлагается, выделяя перфторизобутен (СРз)2С = Ср2, еще более ядовитый, чем фосген. Поэтому перегревания полимера до такой температуры допускать нельзя. Основным преимуществом этого материала является чрезвычайно низкая химическая активность он реагирует только с расплавленными щелочными металлами и элементным фтором и не проявляет никакой ни каталитической, ни адсорбционной активности. В связи с этим политетрафторэтилен представляет собой наилучший носитель для разделения сильнополярных и реакционноспособных соединений, которые при хроматографировании на нем дают симметричные пики (рис. IV.7—IV.9). На этом носителе можно исследовать не только спирты [37], жирные кислоты [88], хлорфенолы [89], амины, аммиак, а также воду [37, 90], но даже сероводород и диоксид серы [14] (рис. IV.7), галогеноводороды [91], трихлорид бора [87], галогениды фосфора [92], пиридин, хлорсиланы, аминосиланы [23] (рис. IV.8) и даже такие агрессивные вещества, как GIF, I2, IF3 и Вг2 [93]. [c.205]

Прямое хлорирование фенола хлором приводит к смеси хлорфенолов, в которой содержание 4-изомера не прерышает 50%. Процесс проводят при возможно более низкой температуре. Повышение температуры хлорирования способствует образованию 2-изомера. Разделение изомеров достигается ректификацией на колонке эффективностью не менее 30 теоретических тарелок, [c.434]

Хлорированные фенолы и анизолы были разделены на различных неподвижных фазах (табл. 27). Время удерживания о-хлорфенола меньше, чем время удерживания лсра-изомера на апьезоне Ь, но оба изомера анизола ведут себя одинаково. Очевидно, ор/ио-эффект имеет место при разделении фенолов даже на колонках с неполярными набивками, но он отсутствует [c.322]

Разделение хлорфенолов и определение пен-тахлорфенола в виде метиловых эфиров методом газо-жидкостной хроматографии. (НФ силикон на целите или алкилбензолсульфо-нат на кирпиче т-ра 150 и 190° детектор катарометр.) [c.108]

Соболев А.С.-Успехи газ.хроматогр.(Казань),1978,№5,231-238,-РКим,1979, 14Г180. Применение математических методом планирования эксперимента для оптимизации хроматографических процессов разделения хлорфенолов. [c.315]

Тонкослойную хроматографию применяют для разделения и идентификации различных органических веществ. Пятна проявляются после обработки различными реактивами или УФ-лу-чами. Тонкослойную хроматографию используют для определения в сточных водах фенолов [5, с. 124], углеводородов, масел [5, с. 150], пестицидов [5, с. 163], хлорфенолов [34], хлоруглеводородов, полициклических ароматических углеводородов [35], хлорофоса, дихло-фоса [36] и др. [c.22]

Циглер и Филлипс [32] использовали двумерное ТСХ-разделение для идентификации и обнаружения хлорфено гов в пробах воды до и после ее обработки на очистном заводе. Пробу объемом 1 л подкисляли до pH = 1,5 и экстрагировали петролейным эфи-ром. Экстракт упаривали постепенно до объема в,1 мл и наносили на слой сорбента. Для разделения использовали пластинки с оксидом алюминия, активированные при 120 °С в течение 1 ч [33]. Разделение в сэндвич-камере прекращали, когда фронт элюента (бензол) перемещался на расстояние 7—10 см. Это разделение, проводили для удаления нежелательных примесей и в случае необходимости его можно повторить. Стандарты хлорфенолов (0,05— 0,5 мкг) наносили над линией фронта бензола на одном уровне с пробами. После этого пластинки поворачивали на 90° и дальнейшее разделение проводили 6%-ным раствором 1 н. NaOH в ацетоне. При проявлении хроматограммы серебряным реактивом зоны окрашивались в светло- или темно-коричневый цвет. Реактив готовили следующим образом 0,5 г нитрата серебра растворяли в 5 мл дистиллированной воды, добавляли 100 мл 2-феноксиэтанола, 3 капли 30%-ной Н2О2 и полученную смесь доводили до объема в 1 л ацетоном. Можно использовать также реактив с 4-аминоантипирином, но он менее чувствителен. Полнота извлечения хлорфенола в ходе описанных операций достигала 75—100% от первоначального количества, а предел определения составлял менее 0,1 мкг хлорфенола на 1 л пробы. [c.593]

Жебот [1,] исследовал содержание хлорфенолов в различных пестицидах и гербицидах методом ТСХ и флуоресцентными методами, используя в качестве сорбентов силикагель, оксид алюминия и сорбент фирмы Gelman типа SG. Пластинки со слоем сорбента толщиной 0,3 мм высушивали на воздухе и активировали при 65 °С в течение 60—90 мин. В качестве стандартов использовали растворы хлорфенола в ацетоне с концентрацией 1 мкг/мл. Несколько литров проб воды экстрагировали петролейным эфиром (5—10 порций по 100 мл). Экстракт упаривали до объема 0,1 мл и пробы объемом 2 мкл наносили вместе со стандартами на слой силикагеля. После разделения на участке длиной 15 см пластинки высушивали и облучали коротковолновым УФ-светом (254 нм). Чувствительность составляла 0,5 мкг на пятно. При разделении на оксиде алюминия в качестве элюента использовали систему петролейный эфир — бензол (1 1), детектирование проводили также с помощью УФ-света. Разделение на пластинках фирмы Gelman проводили смесью бензола, петролейного эфира и уксусной кислоты (20 10 1). Хроматограммы проявляли, опрыскивая 0,05%-ным раствором родамина Б в этаноле. При облучении УФ-светом (350 нм) на пурпурном фоне проступали оранжево-розовые пятна. Чувствительность метода составляла 0,5 мкг на пятно. [c.601]

Получение индивидуальных хлорфенолов и хяорфенокси-уксусных кислот. Данные о процессе хлорирования, полученные нами, позволили разработать методы разделения хлорфенолов, дающие возможность получать индивидуальные [c.21]

Наибольшую сложность представляло получение чистого 2,4—дихлорфенола. Применение нами метода диссоциативной этетлак-ЩИ позволило отделить от него наиболее труд-ноудаляемые примеси—2, 6-дихлорфенол и 2, 4, 6-трихлор-(Ьенол, а использование для разделения. хлорированной массы с содерлонием орто-хлорфенола в пределах 0,1—0,5% дало возможность достигнуть чистоты продукта выше 99% при выходе около 97% от содержащегося в смеси хлорфенолов 2,4—дихлорфенола. Отличительной чертой этого процесса является исключительная мягкость условий разделения, благодаря чему удается получить целый ряд технико-экономических преимуществ по сравнению с известными методами. [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология