Хроматографический пик на половине высоты

Таким образом, зная удерживаемый объем и ширину или полуширину хроматографической полосы, например полуширину на половине высоты Ла1 , можно найти число эквивалентных теоретических тарелок колонки. [c.579]

Определение индексов удерживания обычно лежит в основе качественного анализа. В основе количественного хроматографического анализа лежит измерение площади регистрируемого пика, которая пропорциональна концеитрации вещества в пробе. На современных приборах площадь пика определяется интегратором. При отсутствии интегратора площадь может быть определена как произведение высоты пика на его полуширину (ширина пика на половине высоты). [c.296]

Отрезки, отсекаемые на оси р касательными к хроматографической кривой в точках перегиба, равны 2)Лп. На рис. 17 показана хроматографическая кривая с максимумом при 5=-л. На высоте 0,607 от максимальной она имеет точки перегиба и ширина полосы на этой высоте составляет в соответствии с выражением (69) 2у п, а полуширина A = /п. На половинной высоте ширина полосы составляет 2,36/"п, а полуширина Да=1,18/ п, и, наконец, отрезок на оси абсцисс между точками пересечения этой оси касательными к хроматографической кривой в точках ее перегиба составляет 4)/п, а соответствующая полуширина Дз=2 п. [c.578]

Пробу отобранной реакционной массы в количестве 6—10 мл вводят в хроматографическую колонку и записывают хроматограммы. Площадь пиков (мм ) определяют как произведение высоты пика и его ширины, измеренной по половине высоты (полуширины). Высота измеряется с помощью линейки, а полуширина — лупой с ценой деления 0,1 мм от внешнего контура линии одной стороны пика до внутреннего контура другой. [c.113]

Согласно рис. 110 газ-носитель (газ сравнения) вводится в точке 1, расположенной на половине высоты вертикального канала ВГ (сравнительная камера детектора). Бинарная смесь, выходящая из хроматографической колонки, поступает в точку 2 канала Л Б на половине его высоты (измерительная камера). Отводятся газы в точках А к Б, сбрасываются в атмосферу (на рисунке — влево). [c.252]

Получают у преподавателя смесь бензола с гексаном. Производят ее хроматографический анализ при указанных выше условиях. Согласно калибровочным графикам определяют состав исследуемой смеси. Площади пиков измеряют двумя способами 1) по произведению высоты на ширину пика на половине высоты, 2) методом вырезывания и взвешивания пика. [c.246]

Хроматографические методы позволяют проводить не только идентификацию, но и количественный анализ. Состав смеси можно рассчитать по площадям пиков, которые определяют при помощи интеграторов, планиметров, взвешиванием вырезанных пиков или рассчитывают как произведение высоты пика на его ширину на половине высоты. При узких или не полностью разделяющихся пиках меньшую погрешность при расчете состава дает использование вместо площадей пиков пропорциональных им значений произведений высот пиков на время или удельный удерживаемый объем. [c.124]

Для того, чтобы измерения И оказывались разумно точными, концентрация на уровне, соответствующем пределу обнаружения, должна быть не более 1/10 от концентрации, соответствующей максимуму пика. Регистрация ширины на уровне половины высоты пика, записываемого денситометром, обеспечивается легче и оказывается более точной, чем регистрация ширины по уровню основания (поскольку в последнем случае приходится проводить определение графически, достраивая касательные из точек перегиба). Когда предел обнаружения превышает 1/10 от концентрации, соответствующей вершине пика (это возможно, если концентрации в образце слишком малы или если пятна размыты), ширина регистрируемого пика оказывается меньше фактической, в результате чего значение Н оказывается слишком заниженным (см., например, рис. 31, 32 или самые нижние кривые на рис. 36). В таком случае визуальное определение по Ьо.5 приведет к недопустимым отклонениям (< 40%) в любую сторону от правильного значения Н [4]. Другая типичная ошибка определения Н наблюдается при перегрузке образцов и при нелинейных изотермах сорбции. Оба эти фактора приводят к нарушению симметрии зоны и, следовательно, к завышенным значениям Н. (В ряде случаев для оценки эффективности хроматографической пластинки может оказаться [c.91]

Линейная регрессия показывает, что величина Ь вещества 1 не коррелирует с другими величинами. Это связано с перегрузкой веществом 1 тонкого слоя сорбента, что подтверждает исследование хроматограммы. Следовательно, ширина пика на половине высоты определяется обменными процессами в ходе хроматографического разделения и не зависит от размеров стартового пятна или диффузии, [c.36]

Для измерения площадей хроматографических пиков используются различные методы планиметрирование, вырезание и взвешивание, определение площади треугольника, расчет с помощью электронного цифрового интегратора. Иногда вместо площадей измеряют пропорциональные им величины произведение высоты пика на время удерживания (отрезок на хроматограмме от запуска до максимума пика), произведение высоты пика на его ширину на половине высоты или просто высоту пика (при обязательной калибровке). [c.172]

Здесь iji —времена или расстояния (на диаграммной ленте) удерживания анализируемого вещества Юв и Шо,s —ширина хроматографических пиков Б основании или на половине высоты. [c.70]

Если концентрационная зависимость в анализируемой пробе имеет форму прямоугольника (метод поршня ), то при увеличении величины пробы (т. е. ширины поршня ) будет наблюдаться увеличение ширины хроматографического пика и его максимальной концентрации. Как было показано в работах [58, 59], максимальная концентрация вещества в хроматографической зоне увеличивается с ростом пробы приблизительно линейно вплоть до проб, для которых отношение ширины пробы к ширине пика при исчезающе малой пробе равно 0,8. Для проб такой величины относительная ширина пика на половине высоты возрастает по сравнению с шириной пика при исчезающе малой пробе всего па 15%, т. е. часто таким ухудшением разделения можно пренебречь. Концентрация в максимуме пика в этом случае составляет 65% концентрации в пробе. [c.60]

Рассмотрим основные элементы хроматограмм (рис. 17.2). Нулевая линия — участок выхода чистого газа-носителя. Хроматографический таи — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во времени выхода из колонки одного (или нескольких) компонентов. Время удерживания (туд) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до ее выхода из колонки (максимума пика). Мертвое время колонки (тм) — это время удерживания соединения, не сорбирующегося данной неподвижной фазой. Приведенное время удерживания равно времени удерживания за вычетом мертвого времени колонки (туд=Туд—Тм). Ширина пика ( Хо) — отрезок на интерполированной нулевой линии между началом пика и его концом. В хроматографии чаще используют ширину пика на половине высоты ( Хо,5 , определять которую по хроматограмме проще. Высота пика (к) — расстояние от максимума пика до его основания. Площадь пика (5) — площадь, заключенная между линией, ограничивающей пик, и его основанием. [c.243]

Хроматограмма разделения и устройство для калибровки представлено на рис. 1. Искусственные смеси для калибровки готовились в стеклянной пипетке. Навеску ацетальдегида взвешивали в запаянной ампуле и вводили внутрь пипетки через горлышко. Пипетку герметически закрывали резиновой пробкой и откачивали вакуумным насосом. После откачивания ее заполняли приготовленной заранее смесью этилена и кислорода, затем ампулу разбивали. Смесь перемешивалась пластинкой из тефлона, которая находилась внутри пипетки. Расчет процентного содержания веществ в смеси производили по соотношению высот пиков, так как при выбранных условиях хроматографического разделения ширина полосы на половине высоты остается постоянной и пе зависит от величины введенной пробы. [c.261]

В большинстве случаев площади хроматографического пика можно с достаточным приближением рассчитать, измерив высоту пика и умножив эту величину на ширину пика на уровне половины высоты. Высоту (Я) пика в единицах оптической плотности определяют по диаграммной бумаге самописца за вычетом величины оптической плотности, соответствующей фоновой линии. При использовании многоточечного самописца число точек на кривой выше уровня половины высоты пика представляет собой ширину (И7) пика в единицах времени. Тогда H W , где С —концентрация аминокислоты в микромолях, представляет собой константу, получаемую при калибровке прибора с помощью аминокислот известной концентрации. [c.48]

Следует отметить, что это условие в большинстве случаев является слишком строгим и его выполнение приводит к неоправданному уменьшению производительности. Зависимость характеристик хроматографических колонок (эффективности, критерия разделения и др.) от величины разделяемой пробы была рассмотрена также в работах [33, 34]. Из результатов работы [33], в частности, следует, что ширина хроматографической зоны на половине высоты возрастает всего на 15% (чем часто можно пренебречь), если объем пробы отвечает условию [c.69]

Основным критерием воспроизводимости является абсолютное стандартное отклонение. При детальном анализе количественной газовой хроматографии [146] значения S , Sy, Sf , и S были определены путем повторных измерений соответствующих величин в условиях, встречающихся обычно при количественных газохроматографических анализах. определяли путем взвешивания проб тетра-бромэтана, измеряемых микрошприцем гамильтон 701-N, и вводили в сосуд для взвешивания, приспособленный в качестве входной части газового хроматографа. Величину Sy определяли путем взвешивания доз толуола (последний применяли в качестве растворителя для дальнейших опытов), полученных при помощи пипетки на 5 мл. Так как исследование было предназначено для вычисления по высотам и площадям пиков, определявшихся как произведение высоты пика на ширину пика, измеренную на половине высоты, то стандартное отклонение длины Si определялось путем измерения эталонов длины по правилу, применяемому при исследовании хроматографических пиков. Стандартное отклонение сдвига пера самописца было принято равным 3" 10 2 см согласно спецификациям фирмы. Отсюда величина вычислялась по формуле = (Sf +, и было предположено, что стандартное отклонение ширины пика на половине высоты Sf, равнялось. Таким образом, значение вычислялось по формуле = (A Sj + Sp , где Ь - ширина пика, как описано выше. Тогда величина выражается формулой = (/ +. Значения RMR RUR были определены согласно уравнениям (9.1) и (9.2). [c.161]

Для таких проб относительная ширина пика на половине высоты возрастает по сравнению с то приблизительно на 15% часто таким ухудшением разделения можно пренебречь. Концентрация в максимуме пика в этом случае составляет 0,65 Со- Таким образом, как отмечается в работе [62], распространенное мнение о том, что предельно допустимая проба тах должна быть настолько мала, чтобы ширина хроматографического пика т определялась только процессами размывания в колонке и не зависела от начальной величины пробы [53], является чрезмерным и приводит к неоправданному уменьшению чувствительности метода. [c.342]

При использовании параметра кЬ часто возникает необходимость измерения величины Ь не на половине высоты, а на каком-либо другом уровне. Кроме того, в хроматографической литературе для характеристики ширины пика нередко используют значения, из- [c.95]

В последние годы все большее значение в аналитической химии приобретают гибридные методы, основанные на сочетании двух и более аналитических методов 134). Особо важную роль в аналитическом исследовании сложных смесей играют гибридные хроматографические методы разделения и физико-химические методы определения (детектирования). Необходимым условием успешного решения аналитической задачи этими методами является разделение анализируемой смеси на хроматографические зоны, отвечающие индивидуальным компонентам. Поэтому основной целью аналитической элюентной хроматографии является разделение анализируемой смеси на отдельные компоненты. Степень разделения двух компонентов обычно характеризуют критерием разделения (см., например, [5,6] ). Критерий разделения R характеризует степень разделения двух соседних компонентов. Он определяется как отношение разности времен удерживания этих соединений к сумме их ширин на половине высоты. [c.95]

Отрезки, отсекаемые на оси р касательными к хроматографической кривой в точках перегиба, равны 2Yn. На рис. 17 показана хроматографическая кривая с максимумом при р= . На высоте 0,607 от максимальной она имеет точки перегиба и ширина полосы на этой высоте составляет в соответствии с выражением (69) 2Уп, а полуширина Д1 = У п. На половинной высоте ширина полосы [c.542]

В продуктах определялось содержание общего и основного азота 127, 28]. Сера в концентрате азотистых оснований определялась сожжением в трубке [29], а также методом газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-эмиссионного детектора [30]. Интерференционный фильтр имел максимум пропускания на волне 405 нм, ширина полосы пропускания на половине высоты 12 нм. Чувствительность метода 10—3%. Кислород определялся хроматографически [31]. [c.74]

Поэтому количество -того анализируемого компонента прямо пропорционально площади его хроматографического пика. Площадь хроматографической зоны наиболее часто определяется произведением половины высоты пика (рис. 17.3) ймакс на его ширину 1о. Вычисление площади таким способом дает относительную ошибку 2,5% (отн.). В последние годы в хроматографической практике широкое рашространение получили электронные интеграторы для обработки хроматограмм. Использование интеграторов существенно сокращает продолжительность обработки результатов и обеопе-чивает большую точность (относительная ошибка определения [c.243]

Считается, что в результате набухания в органических растворителях сополимеры стирола с ДВБ могут удерживать большие количества экстрагента, чем ненабухающие носители. Но при этом необходимо учитывать, что, поскольку экстрагент входит в матрицу сополимера, экстрагированный элемент также будет входить в нее поэтому реэкстракция оказывается замедленной. В газовой хроматографии для сравнения влияния носителей на размывание хроматографического пика, вызванное сорбцией, служит фактор асимметричности, а именно отношение задней полуширины пика к передней полуширине на половине высоты пика. В табл. 8 приведены факторы асимметричности пиков, по- [c.200]

Хроматографическая реакция на колонке (ионообменная). На дно хроматографической стеклянной колонки высотой 10 см, диаметром 5—6 мм помещают ватный тампон. Колонку наполняют сухой алюминатной окисью алюминия (окись алюминия для хроматографии) до половины высоты. Берут или сухую окись алюминия, или суспензию. Сухую окись алюминия уплотняют постукиванием о твердую поверхность (до прекращения усадки). Суспензию осторожно наливают в колонку через микроворонку и дают отфильтро-ваться воде, в которой она взвешена. Суспензию наливают до тех пор, пока осадок не заполнит трубку на половину высоты. [c.163]

По оси абсцисс откладывается значение объема вытекающего из колонки раствора или выходящего из нее газа, а по оси ординат — концентрация вымываемого вещества. Точка О соответствует вводу пробы анализируемой смеси, а точка О — появлению на выходе несорбирующегося в колонке вещества, например, находившегося в колонке до опыта растворителя или воздуха таким образом, отрезок 00 соответствует незаполненному сорбентом объему колонки. Кривая АНВ носит название хроматографического пика данного вещества, а расстояние от нулевой линии АВ до максимума пика Н, т. е. ОН — высоты пика. Отрезок АВ называется шириной пика у основания, СО — шириной в точке перегиба, а ЕР — шириной на расстоянии половины высоты. Отрезок О О соот- [c.8]

Хроматографическую колонку размером 25X400 мм наполняют до половины высоты смолой амберлит ША-400, (0Н )-форма. Через колонку пропускают 2 н. раствор гидроксида натрия до отрицательной реакции на галогенид-ионы в вытекающей жидкости и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикаторной бумажке алкацид. Затем через колонку пропускают 500 мл абсолютного метанола и далее 500 мл смеси бензола и метанола (10 I). Через подготовленную таким образом колонку пропускают раствор гидроксида тетрабутиламмония со скоростью 7—10 мл/мин, когда элюент обнаружит щелочную реакцию по алкациду, его собирают в сосуд, защищенный от диоксида углерода и влажности. Полученный раствор стабилен не менее 60 суток (более продолжительное хранение не исследовано). [c.35]

Несорбирующееся вещество (например, воздух в колонке, растворитель) появляется на выходе из колонки в момент Ь. Таким образом, отрезок аЬ соответствует свободному объему колонки, незаполненному сорбентом. На хроматограмме выход компонента из колонки проявляется в виде хроматографического пика сЫ. Пик ограничивается фронтом ск (возрастание концентрации компонента) и тылом М (убывание концентрации данного компонента на выходе). Отрезок а/ соответствует удерживаемому объему — объему растворителя от момента ввода пробы в колонку до появления максимума пика. Отрезок ас соответствует начальному удерживающему объему, отрезок аЛ — конечному удерживающему объему, которые представляют собой объем растворителя от момента ввода пробы в колонку до появления на выходе промежуточной зоны — чистого растворителя. Время, соответствующее объему 0 , т. е. время от ввода пробы в колонку до момента появления максимума пика, называется временем удержания Отрезок ей называется шириной пика у основания, А/ — высотой пика, а р.0.5 — шириной пика на расстоянии половины высоты. Отрезок bf называется приведенным удерживающим объемом. Время т, е. [c.20]

Харрис и Хабгуд [142] показали, что точность определения площади хроматографического пика по вышеописанному методу возрастает, если высота и ширина пика имеют большую абсолютную величину. Общее обсуждение интегрирования пиков было проведено Темпе [143]. Экспериментальная оценка неопределенных ошибок при измерении хроматографических пиков широко представлена в работах Балла, Харриса и Хабгуда [144—145]. Обычными источниками ошибок являются неправильное определение фоновой линии, ошибка в измерении высоты пика от фоновой линии, неправильная отметка уровня половины высоты и, наконец, ошибка в измерении ширины пика. Было найдено, что для пиков данной высоты ошибки уменьшаются по мере того, как ширина увеличивается вплоть до предельной величины — 3—4 см. Кроме того, для уменьшения ошибок пик должен быть [c.48]

После расчета равновесного распределения и продувки хроматографической колонки одной порцией газа, объем которой равен объему тарелки, управление передается строке 2000. В этой строке счетчик времени Т увеличивается на единицу и его значение вместе с составом газовой фазы на последней тарелке выводится на экран. (В данном конкретном примере вывод этих значений опущен.) Пока не достигнута максимальная концентрация вешества G(N) на последней тарелке, оператор условного перехода в строке 3100 будет передавать управление строке 5000, в которой в цикле моделируется распределение вешества вдоль хроматографической колонки. Если на последней тарелке достигнута максимальная концентрация, то переменной Т5 присваивается значение времени удерживания, а переменной М — значение максимальной концентрации. Далее управление передается строке 4000. В строке 4100 происходит вычисление половины высоты хроматографического сигнала. Если половина высоты найдена, то вычисляется ширина хроматографического пика на половине высоты, которая после еще одного прохождения внутренней области цикла по I вьшодится на экран. [c.163]

На рис. 19-3 указаны параметры, необходимые для описания хроматографических пиков. Уровень, обозначенный А/2, находится на половине высоты треугольника, образованного касательными, проведенными к кривой через точки перегибов. (Математически можно показать, что он равен 1/Уе действительной высоты пика. Этот коэффициент (0,607) получен из уравнения кривой гауссова распределения и, следовательно, только приблизительно справедлив для реальных пиков Ширина каждого пика (ш) является мерой статистического распределения времени удерживания индивидуальных -молекул. Стандартное отклонение от среднего, обозначаемое о, равно половине ширины пика на половине его высоты (ПШПМ — половина ширины в половине максимума), и, следовательно, оно равно цу/4. Соотношение между шириной пика и временем удерживания выражается уравнением [c.389]

Влияние неполноты разделения хроматографических зон па величину определяемой но хроматограмме характеристики удерживания связано как с изменением константы фазового равновесия одного из сорбатов вследствие присутствия на данном участке колонки сорбированных молекул другого сорбата, так и с ролью геометрического фактора, поскольку регистрируемая хроматограмма двухкомпонентной смеси является результатом кривой, построенной путем суммирования пиков индивидуальных соединения с соответствующим сдвигом максимумов как по оси концентраций, так и по оси времени. Приведен график (рис. 10), связывающий сдвиг расстояния удерживания (б/), вызванный геометрическим наложением пиков (относительно ширины пика, измеренной на половине высоты, 5) со степенью разделения К и отношением высот большего и меньшего пиков [101]. Степень разделения рассчитывается как отношение расстояния между ординатами максимумов соседних пиков А1 к сумме ширин пиков, измеренных на половине высоты каждого из них. Если разделение пи- [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология