Фенилгидразин как растворитель для

Были предложены для целей растворения ароматических угле-водоро арв диметил-сульфат 2 и диэтил-сульфат, но эти два растворителя не могут -служить для точных определений, потому что они обладают растворяющим действием также и ъ отношении предельных и нафтеновых углеводородов. Были предложены также левулиновая кислота, фенилгидразин, моноацетат гликоля, фурфурол и другие растворители, но эти методы не могут рассматриваться как методы точные и надежные. [c.106]

Оксимы, фенилгидразоны и 2,4-динитрофенилгидразоны — в основном твердые вещества. Их часто используют для идентификации карбонильных соединений. Получив, например, оксим неизвестного альдегида или кетона, очистив его перекристаллизацией и определив температуру плавления, можно узнать, какой альдегид или кетон был взят вначале. Особенно удобен для этих целей 2,4-динитрофенилгидразин. 2,4-Динитрофенилгидразоны — твердые вещества, ограниченно растворимые в органических растворителях. При сливании раствора 2,4-динитро-фенилгидразина в смеси метанола и серной кислоты и раствора карбонильного соединения почти сразу выпадает осадок 2,4-динитро-фенилгидразона. Реакция протекает количественно и путем взвешивания высушенного осадка можно определить количество карбонильного соединения в изучаемом образце. [c.675]

К еще горячему раствору добавляют концентрированную соляную кислоту (объем которой должен составлять /з объема реакционной смеси) и охлаждают в смеси льда с пова ренной солью ниже —5 °С. Выпавшие розоватые кристаллы хлоргидрата фенилгидразина отсасывают. Свободное основание получают при добавлении к хлоргидрату 100 мл 25%-иого раствора едкого натра, после чего фенилгидразин извлекают двумя порциями по 50 мл бензола. Бензольный с ст-рант хорошо высушивают едким кали, отгоняют растворитель и фракционируют фенилгидразин. Т. кип. 120°С (12 мм рт. ст.) т. пл. 19°С, 1,6084 выход 60%. [c.237]

Б. Растворяют 20 мг препарата в 20 мл этанола ( 750 г/л) ИР и разводят 2 мл полученного раствора до 20 мл тем же растворителем. К 2 мл этого раствора, помещенным в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 10 мл раствора фенилгидразина в серной кислоте ИР, перемешивают, нагревают на водяной бане лри 60 °С в течение 20 мин и быстро охлаждают. Поглощение полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 450 нм не более 0,30 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет яа поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см). [c.58]

Б. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 20 мл этанола ( 7Ь0 г/л) ИР и разводят 2 мл до 20 мл тем же растворителем. К 2 мл полученного раствора, помещенного в пробирку с притертой пробкой, добавляют 10 мл раствора фенилгидразина в серной кислоте ИР, перемешивают, нагревают на водяной бане при 60°С в течение 20 мин и сразу же о.хлаждают. Поглощение слоя в 1 см при максимуме около 423 н.м составляет не более 0,25. [c.47]

В единичных случаях гидразоны получаются смешением вещества с рассчитанным количеством фенилгидразина без растворителя. [c.62]

Легкость циклизации зависит от строения гидразина, вводимого в реакцию. Гидразингидрат обычно легко реагирует в водных или спиртовых растворах, и промежуточный гидразон не выделяется. Фенилгидразин иногда дает фенилгидразон Y-оксокислоты, который затем можно замкнуть при нагревании. Наиболее часто применяемым растворителем является уксусная кислота. Для реакции были использованы многие другие замещенные гидразины в нескольких случаях в условиях реакции циклизация в пиридазинон не наблюдалось. Поведение левулиновой кислоты и ее эфиров при взаимодействии с гидразином и замещенными гидразинами кратко обсуждено в связи с рассмотрением вопроса [c.99]

Газообразный фосген поглощают из воздуха толуолом, хлороформом, ледяной уксусной кислотой и др. Каплю растворителя, содержащего фосген, в микротигле смещивают с крупинкой соли коричной кислоты и фенилгидразина. Через 5 мин добавляют каплю раствора 5%-ной сернокислой меди. В присутствии фосгена в зависимости от его концентрации появляется окрашивание от красно-фиолетового до розового оттенка [6]. [c.138]

После этого к еще горячему раствору добавляют концентрированную соляную кислоту (объемное отношение раствор соляная кислота равно 3 1) и охлаждают в смеси льда с поваренной солью ниже —5°. Выпавший в виде розоватых кристаллов хлоргидрат фенилгидразина отсасывают. Свободное основание получают при добавлении к хлоргидрату 100 мл 25%-ного раствора едкого натра, после чего фенилгидразин извлекают двумя порциями по 50 мл бензола. Бензольный экстракт хорошо высушивают едким кали, отгоняют растворитель и перегонкой выделяют фенилгидразин. Т. кип. 120°/12 мм т. пл. 19° По 1,6084 выход 60%. [c.523]

Кроме рассмотренных, известен ряд растворителей, также характеризующихся высокой селективностью по отнощению к различным компонентам смазочных масел и большой растворяющей силой таковы, например, анилин, фенилгидразин, левулиновая кислота и другие. Большинство из них может применяться лишь в лабораторных условиях по различным причинам, как-то повышенная токсичность, высокая стоимость и т. п. [c.644]

Гере (475) исследовал более 100 органических жидкостей, стре- мясь найти такую, которая хорошо растворяла бы ароматические углеводороды и не растворяла бы вовсе жирные. Хуже всего жирные углеводороды растворяются в пировиноградной кислоте. Этиловый эфир винной кислоты действует вроде диметилсульфата, ацетоуксус-ный эфир но свойствам близок к анилину, а этиловый эфир ш,аве-левой кислоты напоминает в отношении избирательной растворимости уксусный ангидрид. Наиболее удобными растворителями оказались левулиновая кислота, фенилгидразин, неполный уксусный эфир этиленгликоля и фурфурол. Левулиновая кислота берется в кол1гчестве 3—4 объемов по отношению к бензину и удобна тем, что легко растворяется в воде, что делает возможным с одной стороны выделение извлеченных углеводородов, с другой — регенерацию ее. [c.170]

Классический метод удаления фталильной группы — обработка гидразингид-ратом в воде или этаноле. Побочный продукт, гидразид, отделяется при осаждении. Гидразин— хороший нуклеофил (так называемый а-эффект), атакующий ангидридоподобную фталильную группировку в условиях, при которых не затрагиваются пептидные связи. Тем не менее при наличии эфирных связей существует опасность гидразинолиза. На другие защитные группы обработка гидразином не влияет. Обработка гидразином в гидроксилсодержащих растворителях может быть заменена обработкой фенилгидразином в других органических растворителях, причем в этом случае гидразид остается в растворе, а аминокислота выпадает в осадок. [c.74]

ФЕНИЛГИДРАЗИН С НвЫНЫНз — маслянистая жидкость с неприятным запахом, т. кип. 243,5° С малорастворим в воде, хорошо — во многих органических растворителях. При нагревании выше 300 С Ф. разлагается с образованием С,Не, СвН ЫНг, N2 и NHз. Легко реагирует с веществами, содержащими карбонильную группу, образуя фенил-гидразоны. Последние используют для идентификации альдегидов и кетонов. Ф. применяют для синтеза красителей, лекарственных препаратов (амидопирина, антипирина и др.), в виде производных для качественного и количественного определения карбонильных соединений. Ф.— ядовит, вызывает экзему. [c.260]

В полулитровой круглодонной колбе, снабженной мощным обратным холодильником, смешивают растворы 10,8 г (0,1 моля) фенилгидразина (примечание 1) в 100 лм 80%-ного этилового спирта и 10,6 г (0,1 моля) свежеприготовленного -хлормасляного альдегида (примечание 2) в 200этилового спирта и кипятят на водяной бане в течение 6 часов. Затем в вакууме водоструйного насоса отгоняют растворитель, сухой остаток гидрохлорида триптамина растворяют в 100 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и экстрагируют нейтральные примеси 45 мл эфира (3 раза по 15 мл). Водный слой подщелачивают едким натром и выделившийся триптамин экстрагируют бензолом (три раза по 30 мл). Бензольный экстракт фильтруют, высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса и маслообразный остаток перегоняют в токе сухого азота, собирая фракцию, кипящую при 185—18870,5 мм. Полученное желтоватое густое масло быстро затвердевает. При необходимости перекристаллизовывают из 50 мл смеси петролейного эфира и бензола 3 1- [c.18]

Из органических реагентов для обнарунгения СЗа предложены также ацетилацетонат таллия (в индифферентных растворителях дает оранжево-желтое окрашивание, предельное разбавление 1 2-10 ) [779], фенилгидразин (в эфирном растворе образуется осадок фенилдитиокарбазиновокислого фенилгидразина, предельное разбавление 1 250) и др. [1050]. [c.52]

В связи с этими соображениями интересны наблюдения Эфраима [38] относительно образования 2-фенил-4-бензилфталазона (VII) нагреванием бен-зальфталида с фенилгидразином как без растворителя, так и в спиртовом рас- [c.164]

Обычно реакцию проводят в среде эфира или без растворителя. Количество фенилгидразина колеблется от 2 до 20 молей на 1 моль диацилфуроксана. Реакция сопровождается разогреванием. Если температуру не поддерживать на уровне комнатной, то сразу получается продукт 133 (которому раньше приписывали формулу 129) с выходом от 20 [c.175]

Выход, правда, невелик, а прн замене уксусной кислоты в качестве растворителя на спирт вообще сводится к нулю. Диокснм дибензоилфуроксана в спиртовой среде реагирует с раскрытием фуроксанового цнкла до оксимных групп (1.2,2.8). Диоксим днформилфуроксана также раскрывает фуроксановый цикл под влиянием фенилгидразина и аммиака (1.4). [c.278]

Циклизация протекает и с менее основными агентами, например, в присутствии фенилгидразина (рЛТд 5,2) реакцию проводят в среде апротон-ного органического растворителя, и, следовательно, замыкание промежуточного изоцианата 19 происходит ие с участием воды, а путем непосредственного присоединения гидроксила оксимной группы по карбонилу изоцианатной группы [355] [c.143]

Хлоридазон — белое кристаллическое вещество, мало растворимое в воде и органических растворителях. Получают конденсацией мукохлорной кислоты с фенилгидразином с последующим аминированием образующегося 1-фенил-4,5-дихлорпири-дазона-6 [c.581]

Некоторым органическим жидкостям также присуща способность избирательного растворения ароматических углеводородов, содержащихся в бензине или керосине. Gohre предложил для этой цели ряд растворителей. Левулиновая кислота, применяемая при обычных температурах и легко экстрагируемая водой, дает теоретические результаты при количественном определении ароматических углеводородов в маслах, содержащих их до 90%. Фенилгидразин можно с успехом применять для извлечения ароматических углеводородов из различных масел за исключением низкокипящих фракций. Моноацетат гликоля, взятый в количестве 3 объемов растворителя на 1 объем масла, дает при обычной температуре удовлетворительные результаты для легких масел и масел с средней величиной вязкости. Фурфурол, взятый в отношении 1 1, является при —10° хорошим растворителем для извлечения ароматики из всех масел. В число других растворителей, предложенных для удаления ароматических углеводородов из бен- [c.46]

Были предложены И многие другие растворители, например анилин ди-этилсуль фат левулиновая кислота, фенилгидразин, мо ноацетат гликоля, фурфурол смесь серной кислоты с уксусным ангидридом Однако ни один из них не дает точных результатов, так как раств10ри мость углеводородов различных кла1СС0в друг в друге значительно превосходит растворимость в любом из этих растворителей. [c.1229]

Реакцию проводят в запаянной трубке. Ароматические амины реагируют в отсутствие растворителя. Вместо аминов могут быть использованы гидроксиламин, гидразин или фенилгидразин с образованием соответственно N-окси-, N-амино- или N-фениламинопирролов. [c.306]

При взаимодействии продукта самопроизвольной полимеризации акролеина с такими реактивами на альдегиды, как тиогликолевая кислота, этиленмеркаптан, тиофенол, спирты, гид-роксиламин, фенилгидразин и т. д., реакция протекает лишь на 65—70% и значительно медленней, чем у низкомолекулярных альдегидов. Продукты реакции растворимы в органических растворителях. При взаимодействии полиакролеинов со спиртами (катализатор — НС1, aGOg, п-толуолсульфокислота и другие) образуются высокомолекулярные ацетали (коэффициент полимеризации 1500), хорошо растворимые в бензоле, ацетоне и пиридине. [c.474]

Фенилгидразин gHsNHNHa (т. кип. 243,5° т. нл. 19,6°) как основание, подобно анилину, может быть удален из масла также количественно путем промывки соляной кислотой. Обладает высокой растворяющей способностью по отношению к ароматическим углеводородам и может служить для глубокого отделетшя ароматики от нарафинов в маслах, причем все операции можно производить здесь при одной и той же температуре (комнатной). С легко кипящими смесями, содержащими свыше 25% ароматики, получаются ошибки, которые могут достигать 10%. Недостатками фенилгидра-зина как селективного растворителя являются его сравнительно высокая стоимость, а таюке легкая окисляемость на воздухе [37]. [c.644]

Способ, описанный на стр. 340, неприменим к стибоновым кислотам. Большая честь соединений этого типа недостаточно растворима в воде для того, чтобы можно было выполнить реакцию, или они очень слабо реагируют. Даже в том случае, когда анализу подвергают большие количества вещества, реакция протекает очень вяло. С другой стороны стибоновые кислоты дают другую реакцию, которая не свойственна арсоновым кислотам. При нагревании их с твердым гидрохлоридом фенилгидразина и цетиловым спиртом (т. пл. 49,3°) сыстро образуется красное вещество. Химическая основа этой реакции неизвестна. Возможно, что здесь происходит окисление фенилгидразина и цетиловый спирт служит растворителем для продукта реакции. Последний растворяется в бензоле с образованием красного раствора. [c.341]

Вследствие наличия в молекуле фосгена двух подвижных атомов хлора он быстро и количественно реагирует с избытком алкил- и арилгидразинов, образуя симметричные карбогидразиды " Например, из фосгена и фенилгидразина в инертном растворителе образуется дифенилкарбогидразид (дифенилкарбазид) [c.562]

По другому методу фильтровальную бумагу пропитывают 1 % -HBW раствором сульфата меди и высушивают. Непосредственно перед проведением капельной реакции в бумагу втирают небольшое количество твердой соли коричной кислоты и фенилгидразина. Наносят каплю исследуемого раствора и сразу же после испарения растворителя—каплю воды. В присутствии фосгена появляется красно-ф олетовое пятно. [c.563]

Если в качестве растворителя использовать сравнительно неполярный диоксан или эфир, вместо тетразина образуется продукт, анализ и свойства которого согласуются с формулой СРзСНРСР=НЫН2. Фенилгидразин и семикарбазид дают соответственно фенилгидразон и семикарбазон [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология