Платиновые металлы гидроокисей

Платина — наиболее важный из палладиевых и платиновых металлов. Она обладает серовато-белым цветом и очень хорошо поддается ковке. При температуре красного каления ее можно сваривать, а в водородно-кислородном пламени — плавить. Вследствие очень малой химической активности ее применяют при производстве электрической аппаратуры и используют в качестве материала для изготовления тиглей и другого лабораторного оборудования. На платину действует хлор она растворяется в царской водке. Платина взаимодействует с расплавленными щелочами, такими, как гидроокись калия, но не взаимодействует с карбонатами щелочных металлов. [c.556]

Образующийся осадок представляет собой гидроокись рутения, возможно, трехвалентного. Обычно по внешнему виду осадок сходен с гидроокисями трехвалентных форм других платиновых металлов. Он менее компактен и не так быстро оседает, как осадки, образующиеся при гидролизе соединений рутения (IV), но осаждается количественно, и при последующей работе с этим осадком никаких затруднений не возникает. [c.390]

Если используют соль щелочноземельного металла, то раствор сохраняет величину pH, соответствующую точке осаждения гидроокиси щелочноземельного металла. В этом случае не требуется нейтрализующих добавок. Используют платиновый анод катоды же необходимо изготовлять из никеля или меди, поскольку они, по-видимому, не адсорбируют гидроокись кальция, и, следовательно, ие увеличивают сопротивления ячейки. [c.349]

Применение для разложения пробы перекиси бария вместо едкого натра перекиси натрия имеет известные преимущества. В этом случае происходит скорее спекание, чем сплавление, чтс) вызывает меньшую коррозию тигля, но требует более тщательного перемешивания анализируемой пробы с плавнем, чтобы обеспечить максимальный переход металлов в растворимые соединения. Кроме того, при обработке спекшейся массы водой соединения платиновых металлов остаются в нерастворимом осадке, тогда как избыток перекиси бария, перешедшей в гидроокись, растворяется и может быть отделен фильтрованием. ФилЬтрат, прежде чем его отбросить, следует проверить на содержание платиновых металлов (подкислением соляной кислотой, нагреванием и осаждением сероводородом). В результате обработки нерастворимого в виде остатка соляной или бромистоводородной кислотой при нагревании платиновые металлы, находящиеся частично в виде бариевых солей оксикислот, превращаются в растворимые хлоро- или бромосоединенйя. После такой обработки всегда остается небольшой нерастворимый остаток, состоящий из неразложенных платиновых металлов и сульфата бария. [c.401]

Полученный фильтрат концентрируют выпариванием до начала Ь(деления кристаллов нитрата свинца, затем добавляют немного горя-че 1 воды для растворения выпавших кристаллов и энергично кипятят и течение 10 минут для полного разрушения нитрозопроизводных платиновых металлов, охлаждают в проточной воде и добавляют 10%-ный ])аствор едкого натра до появления постоянного, не исчезающего при размешивании осадка гидроокиси свинца. Для выделения платиновых металлов к раствору добавляют 5 лл 10%-ного раствора гидразингид-рата, разбавляют равным объемом горячей воды и кипятят при помешивании 5 минут. Во время кипячения гидроокись свинца переход>1т в растворимый основной нитрат, а платиновые металлы осаждаются гидразином в виде черного хлопьевидного осадка. Для проверки на полноту осаждения раствор слегка охлаждают и добавляют несколько Аалель раствора гидразина нри дал(.нейшем кипячении не должна появляться муть черного цвета. После полной коагуляции осадка рас- ]вор подкисляют уксусной кислотой без избытка и фильтруют через небольшой плотный фильтр, осадок на фильтре тщательно промывают горячей водой и фильтрат отбрасывают. Если нерастворимый остаток от обработки исходного веркблея невелик, то нет надобности отфильтровывать его перед восстановлением гидразином большие осадки, однако, слел ет всегда отфильтровывать, так как они вызывают толчки при обработке гидразином. [c.413]

Железо определяют из отдельной навески 1—2 г, которую сплавляют в золотом тигле с едким калием и селитрой. Сплав извлекают горячей водой, кипятят со спиртом, осадок гидроокиси собирают на фильтр н затем растворяют в соляной кислоте в присутствии сернистой. Полученный раствор хлороиридиата окисляют азотной кислотой и осторожно осаждают иридий хлористым аммонием (см. разд. П1, А, г) в фильтрате небольаиш избытком аммиака осаждают гидроокись железа, которую растворяют в соляной кислоте и затем отде-.ляют следы платиновых металлов по нитритному методу. Выделенный осадок растворяют в соляной кислоте, переосаждают аммиаком и прокаливают до окиси железа. [c.427]

Коллоидальный палладий можно получить пропусканием водорода на. холоду в раствор хлористого палладия, это можно заменить применением нагретых до кипения равных количеств углекислого натрия и гуммиарабика, взятых в виде растворов. Получаемая гидроокись палладия восстанавливается до металла. Чтобы избежать осаждения тонко дисперсно го металлического палладия, образующегося вместо коллоидного раствора, рекомендуется в начале опыта добавлять гидрогенизуемое ненасыщенное соединение. Позднее Скита получил коллоидальные платиновые раствсры без диализа, применяя в качестве восстанавливающего агента гидразингидрат. [c.264]

Старые методы получения хлороформа состояли в электролизе разбавленного спиртового раствора хлоридов щелочных металлов, причем главным образом происходило окисление спирта, а хлороформ получался в небольшом количестве как побочный продукт 8]. Такой результат не является неожиданным, учитывая, что кислород в щелочной среде выделяется при значительно более низком потенциале, чем в кислой среде. Некоторое увеличение выхода было достигнуто в водном растворе хлористого кальция при плотности тока 0,08 а см и температуре 50—70° [9]. В этом случае щелочность среды регулируется в результате осаждер.ия гидроокиси кальция. Однако при этом возникает то затруднение, что образующаяся гидроокись кальция, осаждаясь на электроде, препятствует прохождению тока. Весьма тщательное изучение условий электролитического получения хлороформа было проведено Фейером [10]. Применяя платиновый анод, плотность тока примерно I а см и нейтрализующий катод по методу Роуша [11] в среде, содержащей 20% раствор хлористого калия, удалось получить хлороформ с выходом по току 65—75%. Этот метод оказался пригодным как для превращения этилового спирта, так и ацетона. Однако при использовании этилового спирта требуется температура около 30°, в то время как для ацетона желательна температура около 15°. Далее, Фейер установил, что можно полу- [c.155]

I г образца нагревают до разложения с 5 мл H2SO4 (1 5) к 5 мл конц. HF. Раствор нагревают до удаления НР и большей части H2SO4. Из раствора осаждают сульфат-ноны раствором хлорида бария, выпаривают раствор досуха, осадок обрабатывают небольшим количеством горячей воды и добавляют гидроокись бария до щелочной реакции pH 8—10. Снова выпаривают досуха, перемешивают остаток с горячей водой, отфильтровывают и осадок промывают разбавленным раствором Ва(ОН)г. Из фильтрата осаждают большую часть избытка бария растворами аммиака и карбоната аммония, отфильтровывают, фильтрат выпаривают досуха в платиновой чашке и удаляют аммонийные соли осторожным прокаливанием. Остаток выщелачивают водой, снова осаждают аммиаком и карбонатом аммония, фильтруют, фильтрат упаривают досуха, остаток прокаливают. Операцию по выделению карбоната бария повторяют до отрицательной реакции с карбонатом аммония. Остаток, содержащий хлориды щелочных металлов, обрабатывают для отделения лития смесью спирта и диэтилового эфира или ацетоном, как это описано в главе И1, и определяют содержание лития весовым, объемным или фотометрическим методами. [c.136]

Отделение амиловым спиртом [2]. Концентрированный раствор, содержащий менее 0.2 г смеси хлоридов щелочных металлов и несколько капель соляной кислоты, обрабатывают в небольшой конической колбе 10 мл амилового спирта (темп. кип. 129—132°)и осторожно нагревают на асбестовой сетке. Колбу снабжают капилляром, проходящим через пробку с двумя отверстиями и погруженным в жидкость через капилляр поступает воздух, который регулирует кипение. После того как вся вода и часть спирта удалены, жидкости дают охладиться и затем добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты, чтобы перевести в хлорид гидроокись лития, образовавшуюся при выпаривании в результате гидролиза. Раствор кипятят в течение некоторого времени и горячим фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. Остаток тщательно промывают прокипяченным амиловым спиртом, фильтрат и промывные воды выпаривают досуха на воздушной бане. Остаток растворяют в разбавленной серной кислоте и раствор фильтруют от органического вещества во взвешенный платиновый тигель. Раствор выпаривают досуха и остаток осторожно нагревают до плавления. Тигель закрывают крышкой, охлаждают и взвешивают. Если пронорциональная часть лития в смеси хлоридов небольшая, то остаток после извлечения амиловым спиртом следует растворить в воде и подвергнуть повторной обработке. Так как взвешиваемый сульфат лития содержит небольшие количества других щелочных металлов, должна быть сделана соответствующая поправка. На каждые 10 мл спиртового фильтрата (исключая спирт, израсходованный на промывание) из полученного веса вычитают 0,0005 г, если присутствует натрий 0,00059 г, если присутствует калий 0,00109 г, если присутствуют и калий и натрий. [c.45]

В случае замены платиновой посуды соответствуюш,ими изделиями из золота или из сплавов золота с палладием или платиной необходимо учитывать поведение всех этих металлов, так как они могут быть введены в анализируемые растворы. Золото и палладий количественно осаждаются сероводородом из кислых растворов. Восстановителями золото осаждается из раствора значительно легче, чем платина. Оно частично выделяется даже при выпаривании его раствора досуха на паровой бaнe . Аммиаком золото осаждается, образуя гремучее золото. При введении избыточного количества едкого натра в раствор золото не осаждается, но выделяюш,иеся при этом другие элементы частично его захватывают. Поведение палладия в ходе анализа во многом сходно с поведением платины. Палладий имеет лишь меньшую склонность к образованию устойчивых комплексных соединений. В присутствии избытка аммиака образуется растворимый аммиакат палладия, но если происходит осаждение лругих элементов, то часть палладия удерживается этим осадком. Едкий натр осаждает гидроокись палладия. Палладий, подобно платине, реагирует с сернистой кислотой с образованием растворимых простых или двойных сульфитов. Он осаждается иодидом и диметилглиоксимом. Последний при нагревании осаждает также частично и платину. Золото осаждается диметилглиоксимом в виде металла даже из холодных растворов. [c.364]

Платина (Р1, ат. вес 195,09) находится в соединениях в двух- и четырех-ва.пентном состоянии. Устойчивы соединения илатины(1У). Гидроокись Р1(0Н)4 растворяется в избытке раствора едкого натра. Б растворах ила-тина(1У) находится в виде комплексов, например хлорндного (после растворения металла в царской водке), иодидного, цианидного, нитритного. Пла-тина(П) и (IV) восстанавливается до металла труднее золота(1П). В качестве восстановителей при.люняют цинк или алюминий в кислых растворах и формальдегид в щелочной среде. Из металлов платиновой группы ближе всех по свойствам к платине палладий, свойства же осмия и рутения уже заметно отличаются. [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология