Хром, определение фотометрическое

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

Определение ванадия и хрома методом фотометрического титрования, В. Ф. Барковский, ЖАХ, 13, № 6, 682 (1958). [c.430]

Фотометрические методы определения хрома находят очень широкое применение при анализе сталей, горных пород и руд, содержащих < 0,01% Сг. Фотометрическое определение хрома проводят по светопоглощению его ионов и соединений с различными неорганическими и органическими реагентами. [c.41]

Дифенилкарбазид — почти бесцветные или розоватые кристаллы л=172—173 °С. Мало растворим в воде даже при нагревании. Растворим в этаноле, метаноле, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в эфире и хлороформе, ксилоле. При хранении верхний слой кристаллов дает окрашенные растворы растворы окисляются на воздухе, их хранят в темноте. Применяют для фотометрических определений хрома (VI), ртути (II), свинца в качестве адсорбционного индикатора при меркуриметрических определениях хлоридов и цианидов и как редокс-индикатор при титровании дихроматом. [c.149]

Указать особенности фотометрического определения а) железа в присутствии никеля б) железа в присутствии кобальта в) хрома и марганца при совместном присутствии г) молибдена и ванадия при совместном присутствии д) двух красителей без их предварительного разделения. [c.139]

В чем особенность фотометрического определения железа в присутствии никеля, хрома и марганца и двух красителей без предварительного их разделения [c.129]

Применяют в сухом виде в качестве окислителя при определении марганца и хрома титриметрическим методом для фотометрического определения марганца. [c.60]

Образует соли (типа аммиакатов), например с титаном (IV) и цирконием (IV). Применяют для фотометрического определения титана (IV) в интервале кислотности от 0,1 до 5—6 н. Определению не мешают ванадий, молибден, вольфрам, тантал, ниобий, железо, кобальт, никель, хром, марганец, алюминий, цинк, кадмий и ртуть. [c.134]

С медью в нейтральном, кислом и щелочном растворах образует желто-коричневый осадок или коллоидный раствор бурого цвета. Образует устойчивые внутрикомплексные малорастворимые соединения со многими элементами. Диэтилдитиокарбаминаты металлов извлекаются органическими растворителями с образованием окрашенных в разные цвета экстрактов. Применяют для отделения, концентрирования, а также фотометрического определения следов элементов (меди, висмута, кобальта, никеля, хрома, ванадия и др.). В присутствии маскирующих веществ (тар-трата, цианида, комплексона П1 и др.) при различных значениях pH диэтилдитиокарбаминаты металлов обладают различной устойчивостью, что используется для их разделения. [c.151]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Кислотный хром синий 2К применяли для фотометрического определения молибдена в растворах, не содержащих железа, и в сталях после отделения железа избытком аммиака [154, 155]. Метод описан на стр. 230. [c.36]

Для переведения шестивалентного молибдена в пяти- н трехвалентное состояние применяют многочисленные восста новители металлические Mg, А1, 2п, С(1, РЬ, В1, 8п, Hg, Ад, 5Ь, Си, Ре, N1, Со, растворы солей трехвалентного титана, двухвалентного хрома, двухвалентного олова, трехвалентного молибдена, перхлората одновалентной ртути в присутствии роданидов. Названные восстановители используют в многочисленных титриметрических (стр. 177), фотометрических (стр. 21, 208) и других аналитических методах определения молибдена. [c.92]

Быстрый и достаточно точный фотометрический метод определения около 1 % Мо в простых и легированных сталях, содержащих никель, хром,. вольфрам и другие элементы, включает экстракцию роданидных соединений пятивалентного молибдена диэтиловым эфиром [601]. Вольфрам удерживают в растворе добавлением винной или лимонной кислоты. [c.221]

При фотометрическом анализе хрома в стали были проведены двукратные определения десяти проб с разным содержанием. Из найденных значений 1 и х" (в %Сг) стандартное отклонение подсчитываем по следующей схеме [c.88]

Фотометрический метод с применением тиоцианата аммония. Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного вольфрама с тиоцианатом в 6 н. растворе НС1. Восстановление проводят раствором соли титана (III). Определяют от 0,2 до 0,5 мг/мл вольфрама катионы железа, хрома и никеля, мешающие определению, отделяют гидроксидом натрия. [c.345]

Экстракционно-фотометрическое определение хрома в ультрафиолетовой области спектра основано на измерении оптической плотности этилацетатного экстракта комплекса надхромовой кислоты с 2,2 -дипиридилом ( тах = 310 320 нм, е = 7890) [946]. Закон Бера применим для концентраций хрома до 10,0 мкг мл. Мешают определению Ва(И), 8Ь(Н1), А8(1П), Ре(П), 8п(П), Fe( N)в , 1 , N0 , 80з , ЗзОз . Метиловый фиолетовый также используют для определения Сг(У1) [387] предел обнаружения 0,03 мкг Сх мл. [c.50]

Число реакций, катализируемых Сг(П1), ограничено вследствие склонности Сг(1П) к образованию кинетически инертных аквокомплексов, в которых скорость обмена координационно связанной воды на другие лиганды очень мала (см. табл. 4). Большинство кинетических методов определения хрома основано на каталитическом действии ионов Сг(УТ) в реакциях окисления перекисью водорода органических соединений. Выход реакций определяют фотометрическими, люминесцентными и полярографическими методами. [c.59]

Хром(1П) не экстрагируется этилацетатом [420]. Надхромовая кислота экстрагируется и может быть отделена от V(V), Hg(II), Fe(III), Mo(VI) и большинства других катионов [327, 399, 753]. Оптимальные условия экстракции pH 1,74 + 0,2, концентрация Н Оо 0,02 М, температура 10° С или ниже [399]. Реэкстракцию хрома проводят раствором щелочи. Экстракцию r(VI) этилацетатом применяют для фотометрического определения хрома [327, 753]. [c.128]

Обнаружение в топливах. Методы обнаружения меди в топливах не разрабатывались. При необходимости может быть использован обший метод определения меди в различных средах, основанный на образовании комплекса диэтилдитио-карбамата меди. Комплекс окрашен в желто-коричневый цвет и может быть определен фотометрически. Чувствительность метода составляет 0,5-1,0 мг/л. Определению мешают никель, кобальт, хром и другие металлы, образующие комплексы с ди-этилдитиокарбаматом натрия. [c.86]

Определение хрома основано на взаимодействии хрома с дифенилкарбаэидом с образованием комплекса красно-фиоле-тового цвета ж фотометрическом определении последнего. [c.62]

Растворы дифенилкарбазида применяют при меркурометриче-ском определении хлоридов и фотометрическом определении хрома. [c.90]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы Ре, Сг, Со, N 1 Си, 2п, Мо, Сс1, 5п, РЬ, В , Н , Т1, 1п, Ga, Ge, Ag, Аи, Pt, Рс1, КЬ, 1г, Ке. Не отделяются А1, Т , 2г, V, и, ТЬ, Ве, NЬ, Та, W, Р, Аз, 8с, У, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до МпОа и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц [689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих > 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда -остается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Ре (П). В электролите могут остаться также следы хрома и молибдена. [c.191]

В последние годы стали широко применяться физико-химические методы определения алкалоидов (фотометрические, хрома-толрафические и др.), [c.336]

Эриохромцианин R при pH 2,0—5,0 образует с Gr(III) окрашенный комплекс состава 1 1 [ = 6,6-10 ) [1]. Молекулы эриохромцианина R при нагревании замещают люлекулы Н О во внутренней сфере акво-иона [Gr(H20)g] +. Трехвалентный хром образует с пирокатехиповым фиолетовым три комплекса с соотношением компонентов 1 1, 1 2 и 1 3 [669]. Изучены комп.лексы Gr(III) с Тайроном [882] и другими реагентами, используемыми для фотометрического определения хрома (см. раздел Фотометрические методы ). Хелаты Сг(1П) растворимы в органических растворителях (см. раздел Экстракционные методы ). [c.25]

Хром в металлическом натрии определяют фотометрически дифенил карбазидом [23], Хром определяют также методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией после отгонки основы при 1050—1400° С [758]. Аналитическая линия хрома 357,9 нм. Предел обнаружения зависит от анализируемого объекта 0,062 мкг/мл при анализе Na l и 0,08 мкг/мл при анализе N82804. При определении 5-10" % хрома относительное стандартное отклонение 0,01— 0,056. [c.195]

В работе [1183] описан фотометрический метод определения марганца в сталях и чугунах в присутствии ванадия и хрома, основанный на экстракции перманганата тетрафенилфосфония хлороформом или дихлорэтаном из сернокислого раствора. [c.160]

Для определения меньших содержаний Sb проводят предварительное ее концентрирование соосаждением с GuS. При содержании Sb 1. 10-2 -1 10 % Sr = 0,10- 0,19 [101]. Ряд спектральных методов [571, 777] предложен для определения Sb в окислах хрома. По одному методу [777] Sb 1 10- Sr 0,3) выделяют соосаждением с uS, осадок растворяют в смеси НС1 с HNO3 и анализируют в виде раствора. В случае анализа хромового ангидрида r(VI) предварительно восстанавливают до Сг(И1). В хроме и его сплавах Sb определяют также экстракционно-фотометрическим методом с применением метилового фиолетового [545]. [c.153]

Из реагентов этого класса используют 4-диметиламинофенил-4 -метилбензиламинофенилантипирилкарбинол (монобензил, хром-пиразол I) для фотометрического определения золота [73, 134, 222, 223]. [c.48]

Ацетилацетон представляет селективный реагент для экстракционного выделения молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента, например различных легированных сталей [1059]. Шестивалентный молибден экстрагируют из среды 6 N Н2804 при этом вольфрам, медь, хром не экстрагируются. Большая часть трехвалентного железа не экстрагируется (в органическую фазу переходит около 3% Определение молибдена заканчивают фотометрическим роданидным методом после трудоемкого мокрого окисления ацетилацетоната молибденила. [c.143]

По данным Сарма [1299], вольфрам не мещает фотометрическому определению молибдена, если оптическую плотность раствора измерять при 400 ммк. При этой длине волны практически не мешает также трехвалентный хром. [c.234]

Предложен фотометрический метод определения 5-10 % хрома в металлической ртути по реакции с дифенилкарбаэидом [230]. [c.185]

Фотометрический метод с применением хромазурола С. Определение основано на образовании окрашенного в фиолетовый цвет соединения алюминия схро-мазуролом С при pH 5,7—6,0. Железо, титан, хром и другие катионы отделяют гидроксидом натрия. Определяют 5— 24 мкг АР+ в 50 мл раствора. [c.347]

Фотометрическое определение хрома проводят также по светопоглощению ионных ассоциатов. Например, для увеличения чувствительности определения хрома применяют экстракцию хлороформом ионного ассоциата комплекса Сг(П1) с 4-(2-пиридила-зо)-резорцином (ПАР) (1 3) Сионом тетрадецилдиметилбензилам-мония [1134]. Оптическую плотность экстракта измеряют при 540 нм (е = 4,7-10 ). Закон Бера соблюдается до 0,9 мкг Сг. Предел обнаружения хрома этим методом в 7 раз ниже, чем дифенил-карбазидным методом (0,00022 Л1кз Сх см по Сенделу) метод является самым высокочувствительным среди других методов. [c.50]

Из солянокислых растворов хром(1П) практически пе экстрагируется метилизобутилкетоном [154, 761]. Экстракция xpoMa(VI) этим экстрагентом изучалась многими исследователями [154, 624, 816, 817]. На рис. 22 показана зависимость степени экстракции r(VI) метилизобутилкетоном из различных сред [817]. Максимум экстракции наблюдается в 3—4 М НС1. Из 6 МНС1 экстрагируется только 82% хрома за счет частичного восстановления r(VI) до Сг(1П). При экстракции из смеси 3—4 М НС1 и 2М H IO4 степень экстракции 95% [761]. Простой и селективный метод отделения хрома от большинства элементов (А1, Fe, Мп, Ni и V) состоит в экстракции r(VI) метилизобутилкетоном из 1—3 М НС1 [816]. В количествах более 1% экстрагируются только Hg, In, Ве, Sb, Tl и W. Реэкстрагируют хром водой. Экстракцию r(VI) метилизобутилкетоном применяют для фотометрического определения хрома [624, 816]. [c.129]

Кислородсодержащие растворители (спирты) экстрагируют 8-ок-сихинолинат хрома быстрее и более количественно, чем инертные растворители (хлороформ, бензол). Смесью хлороформа и изопентанола (2 1) из раствора с pH 2,5, содержащего 1,5 MNaJ Oз, извлекаются - 70% Сг(1И) [227]. Хромат-ион с 8-оксихинолином не взаимодействует. Экстракцию Сг(1П) в виде 8-оксихинолииата применяют нри определении его спектральным [155, 876], атом-но-абсорбционным [1131], фотометрическим [910, 1081] и другими методами. [c.131]