Анализ хромового ангидрида Сго

По-видимому, универсальный (гипотетический) метод определения конфигурации гликозидных связей в полисахаридах можно представить себе следующим образом. Это должен быть такой метод расщепления гликозидных связей, который приводил бы количественно к производным моносахаридов подобно кислотному гидролизу. Но с той, однако, разницей, что структура этих производных должна зависеть от конфигурации расщепляемой гликозидной связи исходного остатка. Тогда мы имели бы метод мономерного анализа, который одновременно давал бы информацию и о природе каждого мономерного звена, и о конфигурации его гликозидной связи. К сожалению, ничем похожим на такое идеальное решение углеводная химия пока не располагает (хотя препятствий принципиального характера к разработке подобного метода не видно). Наилучшее доступное сейчас приближение к идеалу — это окисление ацетатов полисахаридов хромовым ангидридом в уксусной кислоте. Суть этого метода состоит в следующем. [c.96]

Для получения вещества с максимальной каталитиче- ской активностью необходимо проводить реакцию при = нагревании до возможно более полного восстановления хромового ангидрида. Если вместо кипячения реакцион- ную смесь нагревать при циркуляции на паровой бане в течение 16 час. без перемешивания, вся она оседает в виде черного геля, который можно раздробить, профильтровать и высушить обычным путем. Полученный катализатор обнаруживает при ароматизации нормаль- ного гептана активность, выражаемую цифрой 140. При термохимическом анализе этот гель обнаруживает ела- бую, но, несомненно, экзотермическую реакцию при 215—220°. Хромат трехвалентного хрома, приготовлен-ный обработкой раствора нитрата хрома аммиачным раствором хромата аммония или добавлением избытка аммиака к раствору, содержащему нитрат хрома (3) и хромовый ангидрид, обнаруживает сильно экзотермическую реакцию при нагревании до 215—220°. При приготовлении геля окиси хрома по описанному методу, можно считать, что ионы Сг+++, образовавшиеся в процессе восстановления, соединяются с неизмененной хромовой кислотой, образуя хромат трехвалентного хрома. Для восстановления этого соединения требуются более жесткие условия (при термохимическом ана- лизе приготовленный по описанному методу гель не обнаруживает экзотермической реакции при 215— 220°). [c.186]

По техническим условиям содержание железа в окиси хрома и хромовом ангидриде должно быть не выше 0,15% в пересчете на закись железа. Определение небольших количеств железа в хромовых соединениях химическими методами чрезвычайно длительное и трудоемкое, Объясняется это необходимостью предварительного отделения железа от хрома, что протекает не всегда гладко, особенно в случае анализа хромового ангидрида. Кроме того, окись хрома переводится в растворимое соединение с большим трудом. [c.224]

Аналогичная методика применена также для анализа хромового ангидрида. [c.316]

Химические методы используют для определения в смесях содержания полициклических ароматических углеводородов. Так, антрацен определяют после окисления его хромовым ангидридом в уксусной кислоте в виде антрахинона либо гидролизом продукта взаимодействия антрацена и малеинового ангидрида с последующим титрованием водного раствора малеиновой кислоты [43, с. 366— 369]. Последний метод пригоден для анализа технического антрацена. [c.132]

Для поддержания требуемой концентрации хромовой кислоты в ванну периодически нужно добавлять хромовый ангидрид и корректировать содержание посторонних анионов, согласно данным анализа. [c.421]

Провести химический анализ н добавить хромовый ангидрид [c.115]

Простые алкилгалогениды дают реакции, характерные для алканов они нерастворимы в холодной концентрированной серной кислоте они не реагируют с бромом в четыреххлористом углероде, с водным раствором перманганата калия и с хромовым ангидридом. Однако их легко отличить от алканов качественным анализом (сплавление с натрием, разд. 2.27), который показывает наличие галогена. [c.471]

Бертон [138] на примере ряда полимерных материалов предложил применять селективное гальваническое детектирование продуктов пиролиза, которое основано на взаимодействии продуктов пиролиза с электролитом детектора. В результате такого взаимодействия меняются поляризация электрода и электрический ток. Природа электролита определяет классы детектируемых соединений. Используя в качестве электролита насыщенный раствор хромового ангидрида в азотной кислоте, можно с большой чувствительностью определять спирты, альдегиды и некоторые ненасыщенные вещества. По-видимому, использование гальванического детектирования может быть особенно перспективно для анализа продуктов окислительного пиролиза. [c.243]

Реакции окисления-восстановления широко используются в почвенных и агрохимических анализах для определения белкового азота и калия в растениях, органического вещества и кальция в почве и т. д. Например, для определения органического вещества в почве ее нагревают с хромовым ангидридом и серной кислотой, при этом углерод органического вещества почвы окисляется до СОг. Эти реакции в суммарном виде можно записать так [c.155]

Ход анализа. 1. Содержание хромового ангидрида определяют следующим образом. Взвешивают на аналитических весах 10 г гератоля и при помощи воронки с широким горлом смывают навеску в мерную колбу емкостью 500 мл. Доводят объем до метки, несколько раз хорошо встряхивают и отбирают пипеткой 25 мл раствора (вместе с остатком). Раствор из пипетки помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 2 г фтористого калия, 20 мл 10%-ного раствора йодистого калия и 8 жл крепкой соляной кислоты, тщательно перемешивают и титруют 0,1н раствором гипосульфита, все время перемешивая жидкость, пока коричневый цвет не перейдет в желтовато-зеленый. Затем прибавляют несколько мл раствора крахмала и продолжают титрование, пока цвет раствора резко не перейдет из синего в светло-зеленый. [c.277]

Выполнение анализа. 3—5 мг испытуемой хлористой соли растворяют в микростакане в 0,2 мл воды и прибавляют 0,2 мл раствора хромового ангидрида. [c.376]

Рассчитанное количество хромового ангидрида растворяют непосредственно в рабочей ванне. После этого определяют содержание хромового ангидрнда и серной кислоты, попавшей из него в раствор (хромовый ангидрид всегда содержит некоторое количество серной кислоты), по результатам анализа добавляют необходимое количество серной кислоты, тщательно перемешивают раствор и приступают к его проработке током при свинцовых анодах и стальных катодах (бракованные детали или листы). Температуру электролита и плотность тока поддерживают такими же, как и при процессе хромирования. [c.134]

Корректирование электролита производят не реже одного раза в неделю по результатам анализа. Кроме того, один-два раза в течение смены нужно проверять содержание хромового ангидрида в электролите. Для этого измеряют ареометром удельный вес электролита, а затем по данным табл. 14 или номограмме (фиг. 10) определяют соответствующее количество грамм хромового ангидрида в 1 л электролита. [c.134]

Расчет содержания ПХБ после щелочного дегидрохлорирования и окисления хромовым ангидридом [2]. Учитывая постоянное изменение фонового напряжения на детекторе, которое приводит к некоторому изменению чувствительности, расчет содержания ПХБ проводят по высоте или плошади пика с учетом калибровочного коэффициента К. Значение К рассчитывают из результатов хроматографирования стандартного раствора из серии 5—6 анализов по формуле [c.17]

Окисление легколетучих веществ и связывание окислов серы облегчается, если навеску сжигают в присутствии смеси хромовокислого свинца и двухромовокислого калия. Количество образовавшейся двуокиси углерода определяют одним из описанных выше способов и пересчитывают на углерод. При ответственных анализах следует производить также прямое определение некарбонатного углерода. Для этого оставшийся после разложения карбонатов фосфорной кислотой остаток, содержащий некарбонатный углерод, подвергают мокрому сжиганию нагреванием в фосфорной кислоте с добавкой хромового ангидрида. Выделяющуюся при этих методах сжигания двуокись углерода определяют весовым или объемным способом. [c.193]

К. В случае, если вода имеет большую жесткость и содержит много железа, рекомендуется использовать конденсат паровых котлов или деионизированную воду. Растворение хромового ангидрида ведут при непрерывном помешивании. После растворения проверяют концентрацию хромового ангидрида по плотности раствора с помощью ареометра (см. табл. 3). Далее химическим анализом определяют концентрацию серной кислоты в растворе, которая всегда содержится в некотором количестве в техническом хромовом ангидриде. По результатам анализа рассчитывают количество дополнительно вводимой серной кислоты до заданной по составу концентрации. Затем электролит прорабатывают током в течение 3—4 ч, завешивая в ванну стальные листы с поверхностью, в 2— [c.165]

Корректирование электролитов производят на основании данных химического анализа. Добавление хромового ангидрида, который расходуется на осаждение хрома, можно производить, определяя плотность раствора ареометром и содержание хромового ангидрида по табл. 3. [c.165]

Исходя из анализа расхода хромового ангидрида на предприятиях, имеющих значительный опыт работы со смесями на хромовом ангидриде, а также руководствуясь инструктивными материалами по расходу стержневых и формовочных смесей, представляется возможным оценить потребность в хромовом ангидриде на предприятиях с серийным, мелкосерийным и индивидуальным характером производства. Расчет потребности можно проводить по формуле [c.5]

Для определения меньших содержаний Sb проводят предварительное ее концентрирование соосаждением с GuS. При содержании Sb 1. 10-2 -1 10 % Sr = 0,10- 0,19 [101]. Ряд спектральных методов [571, 777] предложен для определения Sb в окислах хрома. По одному методу [777] Sb 1 10- Sr 0,3) выделяют соосаждением с uS, осадок растворяют в смеси НС1 с HNO3 и анализируют в виде раствора. В случае анализа хромового ангидрида r(VI) предварительно восстанавливают до Сг(И1). В хроме и его сплавах Sb определяют также экстракционно-фотометрическим методом с применением метилового фиолетового [545]. [c.153]

Для примера приведем анализ качества ангидрида хромово-t(i 1ехннческого (табл. 3.9). [c.50]

После полного растворения необходимо определить в растворе содержание Хромового ангидрида и серной кислоты, которая обычно всегда присутствует в техническом хромовом ангидриде. По результатам анализа доводят концентрацию ванны до рецешурпой. [c.117]

Приготовляя саморегулирующийся электролит, после растворения заданного количества хромового ангидрида и его анализа на содержание се]шой кнелоты, необходимо осадить содержащуюся в нем серную кислоту карбонатом бария или строшгия [c.117]

Провести химический анализ и довести содержание хромового ангидрида в электролите до рецептурного значения Снизить температуру до за 1анного техпроцессом значения [c.237]

Гликопиранозильный остаток, гидроксилы которого защищены от окисления ацетилированием, при обработке хромовым ангидридом в уксусной кислоте претерпевает окисление, при котором гликозидная связь превращается в сложнозфирную. Остаток моносахарида превращается при этом в остаток кетоальдоновой кислоты, В эту реакцию вступают только гликозильные остатки, у которых водород при гликозидном центре аксиален (см. схему на с. 97). Поэтому из двух возможных аномеров моносахаридного остатка внутри полисахаридной цепи окислению подвергается только один. Если далее такой окисленный полисахарид подвергнуть мономерному анализу, то по исчезновению тех или иных моносахаридов из гидролизата (по сравнению с исходным полисахаридом) можно судить о том, что именно эти остатки в полисахаридной цепи имели окисляемую конфигурацию (с аксиальным водородом при С-1), а сохранившиеся — неокисляемую (с экваториальным водородом при С-1). [c.96]

Юркевич и Южва [6] детально исследовали влияние времени и количества окислителя на результаты анализа. На основании опытов они установили взаимосвязь между избыточным количеством хромового ангидрида, временем окисления и потерями антрахинона за счет переокисления. Авторы сделали соответствующие уточнения в методике анализа и предложили формулы для расчета результатов анализа. [c.125]

Нами исследовались катализаторы, приготовленные по сухому способу. В табл. 1 приведены данные химического анализа исследованных образцов катализатора — метанольного (/) и изобутанольного (2) — на содержание в них исходных компонентов [1]. Суммарное содержание указанных компонентов значительно меньше 100%, однако эти данные не отображают действительный состав контакта, который может быть установлен по данным химического анализа только с учетом данных рентгеноструктурных и топо-химических исследований. Между тем из данных рентгеноструктурных исследований известно, что в невосстановленном контакте хром находится в виде хромата цинка 2пСЮ4 [2]. Известно, также, что промотирующая добавка калия в изобутанольном катализаторе находится при сухом методе приготовления в виде бихромата, а при мокром способе — в виде хромата [31. Это обусловлено тем, что в первом случае взаимодействие поташа и хромового ангидрида протекает в избытке хромового ангидрида, т. е. в кислой среде во втором случае, когда к раствору поташа в присут-стьии окиси цинка приливается раствор хромового ангидрида, реакция протекает в щелочной среде. [c.161]

Так как прп разложении продукта В при температурах выше 400°С выделяется только кислород [12], [13], из термогравиметрических данных можно рассчитать, что состав дегидратирован[юго продукта В выражается формулой rOj.s, что довольно близко к результатам, полученным в работах [12], [13], где для аналогичного продукта приводится формула (. гОа- В то же время структура его интерпретируется по-разному. Майо [12] на основании термогравиметрических данных и измерений магнитной восприимчивости относит этот продукт к оксиду хрома (IV), тогда как Парк [13] нз данных рентгенофазового анализа заключает, что она представляет собой смесь СгОз и а-СггОз. Согласио нашим данным, дериватограмма продукта В указывает на отсутствие в его составе отдельных фаз СгОг и СгОз, так как разложение диоксида хрома сопровождается поглощением тепла при 500°С и выше [14],. а разложение хромового ангидрида характеризуется рядом экзотермических и эндотермических эффектов в широком интервале температур (200---600)°С [14]. Отсутствие кристаллических фаз этих оксидов подтверждается также данными рентгенографии. Дериватограмма и ИК-снектр продукта В очень похожи на аналогичные данные для реитге-ноаморфных хроматов хрома (III) [21]. Таким образом, мы полагаем, что продукт В, по-видимому, представляет собой смесь а-СггОз и хроматов хрома (III). [c.116]

Это в равной мере относится к образцам, выдержанным непрерывно в течение определенного срока, и к параллельным, которые по 2—3 штуки снимали через определенные интервалы времени. После окончательного осмотра образцы можно использовать для количественной оценки коррозии. Для атмосферных испытаний характерно то, что количественную оценку коррозии на открытых станциях можно производить только по потере веса, а по увеличению в весе — лишь при испытании на закрытых установках, когда есть гарантия сохранения продуктов коррозии на поверхности металла. Техника измерений такая же, как и при лабораторных испытаниях. В добавление можно указать, что для очистки от продуктов коррозии оцин-кованых образцов рекомендуется обработка их 10%-ным раствором персульфата аммония. Нерастворимые в воде продукты коррозии на стальных образцах с гальваническими покрытиями и без покрытий удаляют катодной обработкой в 5— 10%-ном растворе едкого натра при плотности тока 1—2 а дм . По данным работы [319], для удаления продуктов коррозии с цинковых и кадмиевых покрытий такая обработка продолжается не более 2 мин. Для удаления продуктов коррозии с указанных покрытий, кроме того, применяют обработку без тока в растворе 150—200 г/л хромового ангидрида при 20—22° С. Применяются и другие методы очистки поверхности, многие из которых приведены выше при рассмотрении весового показателя коррозии. При наличии продуктов коррозии, растворимых в воде, их удаляют кипячением в дистиллированной воде. Последующий анализ воды на содержание ионов металла и анионов [c.207]

Рассчитанная на 0,1 г металла навеска в 0,2—0,5 г осмистого соединения или металлического осмия окисляется и подвергается отгонке в приборе Л е де б у р а-Ка р п о в а при постепенном прибавлении 50%-ной серной кислоты и 10%-ного раствора хромового ангидрида конец отгонки OsO , наступающий через I1/2 часа, устанавливается реакцией Чугаева (проба дестиллята с тиомочевиной). Отгон из приемника сливают в коническую широкогорлую колбу (500 мл), на дне которой находятся 3—5 мл 10%-ного раствора чистого сернистого натрия, споласкивают и доводят объем жидкости до 250—300 мл, нагревают до 85— 90° в течение 15 минут, осторожно приливают соляной кислоты (1 1) до появления запаха сероводорода, добавляют 1 г хлористого аммония и 5—10 капель 30%-ного формалина, причем коллоидальный сернистый осмий почти тотчас свертывается. Затем горячий раствор фильтруют через тигель Гуча или через тигель с пористым дном, сперва промывают горячей водой (10 минут), не отсасывая досуха, цотом два-три раза спиртом и отсасывают влажный осадок в течение 2—3 минут. После этого тигель покрывают крышкой с отверстием, пропускают ток водорода, нагревают на малом пламени до 70° в течение 15 минут, чтобы высушить осадок (выделение вонючих органических сульфидов). Наконец, прокаливают в течение 45—60 минут до исчезновения голубой окраски пламени водорода. Продолжительность анализа 4—5 часов. Точность большая ошибка менее 0,1%, а для чистых препаратов 0,02—0,03%. [c.360]

Проведение анализа. В коническую колбу берут 10 мл сернокислого раствора пробы, добавляют 0,5 мл 2 % раствора нитрата серебра и 0,2 г персульфата аммония. Колбу ставят на газовую горелку с сеткой (или электроплитку) и интенсивно кипятят 20—25 мин. По мере испарения в колбу доливают дистиллированную воду так, чтобы объем жидкости был 10 — 15 мл. Цвет жидкости становится сначала желтым (окисление хрома), а затем розовым (окисление марганца). После полного разрушения персульфата аммония в колбу добавляют по каплям раствор хлористоводородной кислоты для разрушения марганцевой кислоты. Хромовая кислота при этом ле разрушается. Хлористоводородную кислоту следует добав--лять несколько раз по 0,3—0,5 мл (до обесцвечивания раствора). После разрушения марганцевой кислоты объем жидкости доводят до 10 мл дистиллированной водой. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов. Объем раствора до 5 мл доливают 10 % раствором. серной кислоты. Дальнейший ход анализа аналогичен определению хромового ангидрида. [c.306]

В литературе имеется ряд работ, посвященных определению примесей в металлическом хроме и его соединениях химическими методами [I—4]. Для одновременного определения нескольких элементов наиболее простым является прямой спектральный анализ. Этот способ был применен для определения малых количеств В1, Сс1, Зп, РЬ, 5Ь в препаратах окиси хрома и хромового ангидрида [5, 6]. Описан и более чувствительный химико-спектральный метод, основанный на предварительном выделении анализируемых элементов на сульфиде меди [7]. Однако работ по определению малых количеств примесей Ва, Си, Ре в соединениях хрома нет. Так как при спектральном анализе соединений хрома основа (хром) сильно влияет на интенсивность спектральных линий примесей, содержащихся в них, необходимо отделить примеси от основы для повышения чувствительности определения. Это достигнуто в разработанном нами химико-спектральном методе анализа микропримесей Ва, Ре, Сд и Си в хроматах натрия и калия. [c.67]

Целесообразность использования хромового ангидрида в наливных самотвердеющих смесях для чугунного литья. . 3 Анализ использования и разработка предложений по экономии и рациональному использованию стекла в строительстве 1 Пути повышения эффективности использования коллекторных материалов при производстве электрических машин. 2 Резервы экономии труб из меди и ее сплавов на предприятиях Минхимнефтемаша в производстве теплообменного и конденсационно-холодильного оборудования, компрессорнохолодильных установок и трубопроводной аппаратуры. . 3( Пути рационального использования сульфата натрия в промышленности. ............4 [c.96]

Отбор проб воздуха на содержание аэрозолей (хромового ангидрида, солей никеля, щелочи и окислов марганца) производился на фильтры АФА-В с соблюдением принципа, изокинетичности, т. е. выравнивания скоростей вы(-хода газовоздушной смеси в воздуховоде и во входном отверстии пробоотборной трубки. Пробы отбирали с помощью аспираторов модели 822. В каждом- воздуховоде отбиралось не менее пяти проб, а в расчет принималось среднее значение. Анализ отобранных проб воздуха в воздуховодах, на кровле и в приземной части корпуса осуществлялся по общепринятым и утвержденным методикам. [c.64]