Мышьяк отделение на анионитах

Невозможно, да и бесполезно указывать все случаи, когда может оказаться необходимым или желательным применение сложных плавней, описываемых на стр. 928, или отдельных плавней, достаточно лишь нескольких замечаний дополнительные указания можно найти в главах, посвященных отдельным элементам и группам минералов. Плавни, описываемые на стр. 928, применяются главным образом нри анализе сульфидов и арсенитов перекись натрия и хлорат натрия, если их применять в чистом виде, без разбавления, слишком энергично действуют на такие вещества. Целью применения этих плавней является окисление серы до сульфата, а мышьяка и сурьмы до арсената и антимоната. Большую часть упомянутых выше минералов можно, правда, окислить и мокрым путем, но сплавление со щелочами имеет, как выше указано, то преимущество, что при обработке плава водой происходит отделение анионов от многих элементов, которые могли бы помешать впоследствии их определению. Кроме того, этот метод делает возможным непосредственное определение некоторых элементов без предварительного их осаждения, например мышьяка без выделения его сероводородом. [c.923]

Экстракционные методы. Наибольшее применение экстракционные методы концентрирования примесей имеют при анализе -ВОДЫ, кислот, щелочей, щелочных металлов и их солей. Характерно для этого способа концентрирование анионных форм таких элементов, как мышьяк, фосфор, вольфрам, селен, теллур, и неметаллов. Основные элементы, как правило, экстрагируют из сильно кислых сред активными кислородсодержащими растворителями в виде галогенсодержащих комплексных соединений. Такой метод отделения примесей в ряде случаев сопровождается побочными нежелательными эффектами (например, соэкстракцией). [c.202]

Известно, что германий катионитами практически не сорбируется на сильноосновных анионитах АВ-17 [31 и полифункциональном анионите ЭДЭ-ЮП сорбция германия имеет место, что использовано для концентрирования германия Ш], отделения его от мышьяка [6] и других элементов. [c.157]

Осаждения добавлением сульфид-ионов имеют очень важное значение в количественном анализе не только для выделения отдельных элементов, но и для отделения групп элементов друг от друга. Осаждения могут быть проведены при самых различных условиях как в отношении концентрации ионов водорода, так и в отношении других особенностей раствора, в зависимости от преследуемых целей. Например, изменяя концентрацию ионов водорода, можно мышьяк (V) отделить от свинца, свинец от цинка, цинк от никеля, никель от марганца й марганец от магния. В щелочных растворах некоторые сульфиды образуют растворимые соединения, что может быть использовано для разделения элементов внутри группы, например для отделения свинца от молибдена. Разделения внутри группы возможны также путем превращения одного или нескольких ее членов в комплексные анионы, которые не реагируют с сульфид-ионами, например отделение кадмия от меди в растворе цианида, меди или сурьмы (III) от олова (IV) в растворе фтористоводородной кислоты, и сурьмы от олова в растворе, содержащем щавелевую кислоту и оксалат. [c.83]

Разделение посредством образования комплексных анионов с оксалат-или тартрат-ионами. Единственное разделение, основанное на образовании комплексных анионов с оксалат-ионами, — это отделение олова (IV), остающегося в растворе, от выпадающих в осадок сульфидов мышьяка, сурьмы и др. Возможно, что германий при этом осаждении ведет себя подобно олову. Разделения, основанные на образовании комплексных анионов с тартрат-ионами, распадаются на две группы в зависимости от того, в какой среде проводится осаждение, в кислом или в щелочном растворе. В первом случае винная кислота прибавляется для предупреждения частичного осаждения вольфрама и ванадия во втором случае ею пользуются иногда для той же цели, подкисляя потом щелочной раствор, но главное ее назначение здесь — предупредить осаждение элементов, способных выделяться в щелочной среде в виде гидроокисей. [c.89]

Отделение мышьяка и ртути. Осадок обрабатывают несколькими каплями концентрированной НС1, нагревают смесь на водяной бане и центрифугируют. Осадок содержит мышьяк и ртуть в виде сульфидов и свободную серу. Центрифугат содержит комплексные анионы олова и сурьмы, анализ которых был описан выше. [c.267]

Другим примером является отделение мышьяка(П1) и цинка от смеси двадцати семи катионов [116] на бумаге 5А-2 с 0,50 М раствором гидроокиси натрия в качестве проявителя. Мышьяк(1П) и цинк находятся в этом растворителе в виде анионов, и для них равно 0,85 и 0,57 соответственно. Многие из других металлов осаждаются в виде гидроокисей и остаются на стартовой линии. Другие, как, например, барий, находятся в виде катионов и мигрируют на незначительное расстояние, так как сорбируются ионообменником. [c.324]

Отделение германия от фосфора и мышьяка [V] на анионите дауэкс-2 в солянокислом растворе см. [250]. Разделение радиоактивных германия и мышьяка (III) на анионите во фтористоводородном растворе см. в [251]. [c.414]

Описаны методы отделения олова, основанные на образовании комплексных его анионов с фтор-ионами. На том же принципе основан метод отделения мышьяка от германия . Эти методы разделения дают удовлетворительные результаты, и главным препятствием к их широкому распространению являются неприятные свойства плавиковой кислоты и необходимость иметь сосуды, устойчивые к ее действию. Олово можно также полностью отогнать пропусканием сухого хлористого водорода через раствор соли олова (IV) в серной кислоте, нагретый приблизительно до 200°. [c.92]

Образование осадков [5.24, 5.55, 5.64]. Очистка сточных вод данным методом заключается в связывании катиона или аниона, подлежащего удалению, в труднорастворимые или слабодиссоции-рованные соединения. Выбор реагента для извлечения аниона, условия проведения процесса зависят от вида соединений, их концентрации и свойств. Очистка сточных вод от ионов цинка, хрома, меди, кадмия, свинца в соответствии с санитарными нормами возможна при получении гидроксидов этих металлов. Более глубокая очистка воды от иона цинка достигается при получении сульфида цинка. Очистка от ионов ртути, мышьяка,- железа также возможна в виде сульфидов ртути, мышьяка и железа. Использование в качестве реагента солей кальция позволяет провести очистку сточных вод от цинк- и фосфорсодержащих соединений. В результате очистки получается суспензия, содержащая труднорастворимые соли, отделение которых возможно методами отстаивания, фильтрации и центрифугирования. [c.492]

Для отделения мышьяка чаще используются аниониты. В ряде работ [121, 139, 334] описано анионообменное разделение элементов пятой аналитической группы — As, Sn и Sb. Разделяемые элементы поглощают анионитом ЭДЭ-ЮП или АВ-16 в С1-форм-из солянокислого раствора в виде анионных хлоридных комплеке сов, затем последовательно вымывают As 5 раствором НС1, Sn — 2 N раствором НС1 и Sb — Ъ N раствором H2SO4. [c.133]

Разделение посредством образования фторо-анионов. Осаждение сероводородом в растворах, содержащих фтористоводородную кислоту, не пользуется тем вниманием,. какого оно заслуживает, и бёз сомнения, это объясняется отсутствием навыков работы с такими растворами и необходимостью употребления особых сосудов вместо обычных стеклянных и фарфоровых. Тем не менее этот способ осаждения заслуживает серьезного внимания, например для отделения мышьяка, сурьмы, свинца, меди и др. от германия и олова, для отделения двухвалентного олова от четырехвалентного, а также трехвалентных мышьяка и сурьмы от соединений, содержащих их в пятивалентной форме. Руководящим указанием здесь является то, что в этих условиях не осаждаются элементы, образующие комплексные фторо-анионы, и что pH раствора должен быть приблизительно таким же, как и при обычных осаждениях этйх элементов. Для отделения от. было рекомендовано проводить осаждение в растворе, содержащем 5 мл соляной кислоты, 5 мл 48%-ной фторит стоводородной кислоты и по 0,15 г сурьмы и олова при общем объеме раствора 300 мл. [c.89]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Соответствующие методики анализа описаны для алюминия [1030], антимонида алюминия [876], циркония [1148] и урана [1010]. Комплексообразование в среде 0,1 н. раствора НС1 использовали для отделения примесей от основной массы селена [779]. Мышьяк при растворении в азотной кислоте переходит в анион АзО и не сорбируется катионитом из 0,1 н. раствора НМОз, в то время как поглощение примесей микронавеской смолы происходит количественно [349]. Анализ арсенида галлия проводят в два этапа с экстракционным удалением Оа и ионообменным отделением примесей от мышьяковой кислоты [348]. Чтобы избежать ступенчатой схемы обогащения, сорбцию примесей проводят катионитом из щелочной (pH 11) среды, в которой оба основных элемента (мышьяк и галлий) образуют анионные формы. Примеси Сё, Со, Си, N1 и 2п связываются этилендиамином в растворимые катионные комплексы, сорбируемые Ма-формой катионита КБ-4п-2 [602]. [c.302]

Для определения примеси селена в сере за последние 20 лет предложен ряд новых органических реагентов [24—33]. Широкое применение нашел 3,3 -диаминобензидин, который с селенистой кислотой образует соединение, окрашенное в интенсивно желтый цвет, экстрагирующееся толуолом, бензолом и другими органическими растворителями. Реактив применяется для определения селена в мышьяке высокой чистоты [26] и для анализа серы [33]. Чувствительность метода 0,5 мкг Зе в 1 ж./г толуола. Средняя ошибка определения 10—15% [29]. Мешают большие количества тяжелых металлов, для связывания которых к растворам добавляют комплексообразователи. Реактив способен изменяться под влиянием кислорода воздуха и света [28]. Работать лучше со свежеприготовленным раствором. Для определения примеси селена в веществах особой чистоты 3,3 -диаминобензидин весьма перспективен, так как обладает высокой чувствительностью, особенно если применить флюориметриче-ский метод [30, 31]. Легкая электровосстанавливаемость анионов селенистой кислоты на ртутном капельном электроде использована многими исследователями (34—37] для полярографического определения селена. Чаще всего определение проводят в аммонийно-аммиачном растворе с pH 8—8,5, на фоне которого ионы селенистой кислоты образуют хорошо выраженные волны. Определение селена в сере проводят в аммиачном буферном растворе при pH 8—8,2 в присутствии пирофосфата натрия без предварительного отделения от Те, Аз, Ре и Си [12]. Потенциал восстановления Б этих условиях равен—1,20 в, при навеске серы 1—2 г чувствительность составляет 1 10 %. [c.423]

После отделения селена фильтрат доводят соляной кислотой до концентрации НС1 5 г-экв/л и сероводородом осаждают сульфиды мышьяка и германия. Осадок сульфидов промывают и растворяют в платиновой чашке в 5—15 мл 6 н. раствора аммиака. К полученному раствору добавляют фтористоводородную кислоту и пропускают сероводород. При этом выпадает сульфид мышьяка, а германий остается в растворе в виде комплексного аниона [GeFeP". [c.582]

Обнаружение и отделение AsOi и POi. К уксуснокислому раствору (3) прилейте магнезиальной смеси в присутствии анионов фосфата и мышьяка при нагревании выпадает магнийаммонийфосфат и магнийаммонийарсенат, 2Б [c.387]

Отделение мышьяка. Осадок обрабатывают несколькими каплями концентрированной НС1, нагревают смесь на водяной бане, центрифугируют и центрифугат сливают. Осадок содержит смесь сульфида мышьяка и серы. Центрифугат содержит комплексные анионы олова и сурьмы [Sn leP , Sb leP". Осадок промывают сначала 2 каплями воды и 3 каплями концентрированной НС1, а затем 5 каплями воды. Первую промывную воду присоединяют к центрифугату. [c.266]

На потенциал полуволны и диффузионный ток восстановления Ое (IV) влияет pH раствора в пределах значений 6—12, что зависит от равновесия между ионами мета- и пентагерманиевой кислоты [13]. В 0,1 УИ растворе трилона Б при pH 6—8 потенциал полуволны равен — 1,3 в [178]. При pH 8 —9 (боратный буфер) потенциал полуволны равен —1,5 в [179]. В растворе карбоната натрия или карбоната натрия и трилона Б потенциал полуволны равен —1,55 в [180]. Увеличение концентрации ионов хлора сдвигает потенциал полуволны в сторону более положительных значений, одновременно с этим возрастает высота волны [180]. Поэтому при определении германия концентрация ионов хлора должна быть неизменной. При определении в карбонатном растворе небольшие количества кремнекислоты не мешают, но большие количества подавляют волну германия полностью 1180]. Однако при полярографировании в 0,1 КаС1 при pH 10,2 кремнекислота не мешает что использовано для определения германия в сплавах кремния и германия 1181]. Определение германия в боратном буфере с pH 8,8—9,0 после отделения от мешающих элементов экстракцией четыреххлористым углеродом см. 1182]. Определение в боратном буфере с pH 8,37 после отделения мышьяка диэтилдитиофосфорной кислотой описано в 1183] в фосфатном в присутствии комплексона при pH 7,8 —в 1184] в карбонатном в присутствии комплексона—в 1185]. Влияние комплексообразующих органических кислот на константы диффузионного тока при полярографическом восстановлении германия см. 1186]. О поведении германия 1 ] па капающем ртутном катоде в присутствии различных неорганических и органических анионов см. также 1187]. [c.411]

Из разделений внутри группы наиболее удовлетворительно протекает выделение мышьяка (V) осаждением сероводородом из холодного раствора, концентрированного по содержанию НС1 (стр. 278) . Менее удовлетворительно происходит отделение меди от кадмия (стр. 88), при котором, однако, оба элемента осаждают вместе и сул.ьфиды затем кипятят с разбавленной (1 5) серной кислотой. Разделения внутри группы при помощи фтористоводородной кислоты (стр. 83), основанные на образовании комплексных анионов, не следует смешивать с разделениями путем изменения pH раствора. [c.79]

Особым случаем является осаждение сероводородом из растворов, содержащих комплексные анионы, не реагирующие с S -ионами. Например, отделение ионов кадмия от ионов меди из раствора, содержащего ( d( N)4j , [ u( N)4l (см. 5) ионов германия от ионов мышьяка из растворов, содержащих [GeFg] и AsFJ, [AsFg] (см. 17). [c.303]