Бюхнера с охлаждением

Выполнение работы. Приготовить насыщенный раствор хлорида натрия. Отвесить на техно-химических весах 40 г поваренной соли, растереть ее в ступке и высыпать в стакан. Добавив 100 мл дистиллированной воды, поставить стакан на кольцо штатива на асбестированную сетку. Нагреть раствор до кипения и профильтровать его через складчатый фильтр (см. рис. 23) в чистый стакан. Отмерить мензуркой 50 мл концентрированной хлорово-дор )дной 1 ислоты (плотностью 1,19 г/см ). Стакан с теплым насыщенным раствором поваренной соли перенести в вытяжной шкаф и медленно небольшими порциями добавлять в него концентрированную хлороводородную кислоту при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. После охлаждения раствора до комнатной температуры отфильтровать выпавшие кристаллы на воронке -Бюхнера, перенести их в фарфоровую чашку и высушить в сушильном шкафу при 110°С. Описать проделанную работу, Отметить понижение растворимости хлорида натрия при добавлении концентрированной хлороводородной кислоты. Окажет ли такое же действие пропускание газообразного хлористого водорода в насыщенный раствор хлорида натрия [c.27]

Вещество, которое нужно перекристаллизовать, растворяют в воде или в органическом растворителе, стремясь получить насыщенный раствор при температуре, до которой его можно легко" нагреть. Вначале растворитель нагревают на бане, в горячий растворитель вводят небольшими порциями кристаллическое вещество до тех пор, пока оно не перестанет растворяться. Затем раствор еще немного нагревают и отфильтровывают с помощью воронки для горячего фильтрования. Под воронку ставят кристаллизатор, погруженный в снег, мелко расколотый лед, в холодильную смесь или в холодную воду. При охлаждении из отфильтрованного насыщенного раствора выпадают мелкие кристаллы. Их можно отфильтровать на воронке Бюхнера или просто слив маточный раствор, т. е. жидкость, из которой выделены кристаллы. Кристаллы отжимают и высушивают, используя шамотные тарелки. Негигроскопические вещества после отфильтровывания на воронке Бюхнера (под вакуумом) высыпают на лист чистой фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе (см. стр. 156). Гигроскопические и нестойкие вещества так сушить нельзя. После отфильтровывания их пересыпают в заранее заготовленную посуду. Досушивание их можно проводить в эксикаторе. [c.149]

После охлаждения реакционной смеси в нее вливают 120 мл воды и вновь охлаждают. Выделившуюся нитробензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, промьшают водой. Для удаления солей хрома сырую нитробензойную кислоту растворяют в 5%-ном растворе едкого натра осадок гидроокиси хрома отфильтровывают и к фильтрату, содержащему натриевую соль п-нитробензой-ной кислоты, добавляют при перемешивании концентрированную серную кислоту до кислой реакции по конго. При этом выпадает желтый кристаллический осадок п-нитробензойной кислоты, который отфильтровывают и тщательно промывают водой. [c.143]

Температуру плавления можно повысить до 93,5—94°, тщательно промывая препарат на воронке Бюхнера охлажденным до 0° 90%-ным этиловым спиртом (50 мл). [c.158]

Насыщенный раствор цемента в воде готовится нагреванием суспензии цемента в дистиллированной воде и последующем фильтрованием на воронке Бюхнера охлажденного раствора. [c.327]

Для перекристаллизации 100 г щавелевой кислоты растворяют в 150 мл горячей воды (до полного растворения). Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр (желательно в воронке для горячего фильтрования). После охлаждения выпавшие кристаллы отфильтровывают (отсасывают) на фарфоровой воронке Бюхнера при помощи водоструйного насоса. Кристаллы сушат на воздухе до постоянства массы. [c.319]

Получение пирофорного железа. К горячему насыщенному раствору железного купороса Ре804-7Н20, содержащему 6 г последнего, прилейте горячий насыщенный раствор оксалата натрия, приготовленный из 3 г соли. Выпавший осадок отфильтруйте на воронке Бюхнера, предварительно промыв его несколько раз горячей водой по методу декантации. Полученный оксалат железа высушите при 100°С. Полученную соль поместите в сухую пробирку, укрепите ее в горизонтальном положении на штативе и нагревайте пламенем газовой горелки до тех пор, пока порошок не станет черным и прекратится выделение газа. После этого нагревание прекратите и быстро закройте пробирку пробкой, чтобы избежать окисления железа. После охлаждения пробирки порошкообразное железо высыпьте на лист асбеста с высоты 20—30 см. [c.279]

Далее комплекс на воронке Бюхнера тщательно промывают охлажденным до 20—25° С петролейным эфиром, марки 40—70 при испытании жидких парафинов и марки 70—100 при испытании твердых парафинов. [c.458]

Опыт 11. Получение ортобората водорода из тетраборатов. Растворите в стакане 5 г буры в 10 мл воды (при нагревании) и к раствору прибавьте 26%-ной соляной кислоты (пл. 1,13). (Количество кислоты возьмите в избытке против вычисленного по уравнению реакции ее взаимодействия с бурой.) При медленном охлаждении раствора выделяются кристаллы. Отделите их на воронке Бюхнера, промойте холодной водой. [c.93]

Замазка, применяемая в расплавленном виде. Осажденное, хорошо промытое водой и отфильтрованное на воронке Бюхнера хлористое серебро продолжительное время в темноте сушат на стекле при 120° С затем расплавляют его в тугоплавкой пробирке или в тигле (т. плавл. 455° С). Расплав выливают на стеклянную пластину и по охлаждении режут ножницами на полоски. [c.1050]

Раствор переливают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до появления кристаллов. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят их в предварительно взвешенную пробирку, плотно закрывающуюся резиновой пробкой, и взвешивают пробирку с кристаллами. Рассчитывают выход продукта (в процентах). [c.224]

Криосконический бензол приготовляют следующим образом. Наливают бензол в большой толстостенный стакан, помещенный в ведро со льдом. Охлаждающийся бензол непрерывно перемешивают деревянной лопаткой, при этом выпадает мелкокристаллический бензол, похожий на снег. Когда охлажденный бензол превратится в кашицу, жидкую часть отсасывают при помощи воронки Бюхнера, соединенной с вакуум-насо-сом, и фильтрат выбрасывают. [c.62]

Из прозрачного раствора уже через 12—15 мин начинает выделяться осадок при дальнейшем нагревании осадок увеличивается и раствор становится красно-коричневым. Через час к охлажденной реакционной смеси при помешивании добавляют 100 мл воды. При этом выделяется обильный осадок, который через 1,5 ч отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат. [c.79]

К 160 мл гидразин гидрата (ч.) приливают постепенно при перемешив 5-иик а охлаждении (температура не выше 60 С) соляную кяслоту (ч., ол. 1,10) до кислой реакции на конго красный. Расход кислоты составляет около 320 мл. Затем к раствору прибавляют ровно такое же количество соляной кислоты и оставляют на 8 ч при 20 °С. Выпавшие кристаллы отсасывают ва воронке Бюхнера, промывают 3 раза по 50 мл холодной водой и сушат при температуре не выше 40 С. [c.93]

Раствор и-нитроанилина добавляют в течение 2,5—3 ч, поддерживая температуру 60—70° С. Затем, продолжая перемешивание, реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, подкисляют азотной кислотой до начала вспенивания, связанного с выделением окислов азота и азота и перегоняют с водяным паром, собирая 1,5—2 л дистиллята, из которого (частично уже в холодильнике) кристаллизуется и-динитробензол. По охлаждении осадок отсасывается на воронке Бюхнера. [c.117]

Выпавшую после охлаждения двойную соль хинолина отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают и промывают на фильтре 12 мл 2 моль л НС1 для удаления анилина. Двойную соль разлагают добавлением концентрированного раствора щелочи до щелочной реакции по фенолфталеину и перегоняют выделившийся хинолин с водяным паром. [c.138]

Кипятите раствор в колбе до тех пор, пока почти вся сера вступит в реакцию. Раствор слегка охладите, профильтруйте через маленький фильтр в фарфоровую чашку и упарьте фильтрат до начала кристаллизации. Затем фарфоровую чашку поставьте для охлаждения в сосуд со снегом н отфильтруйте выпавшие кристаллы через воронку Бюхнера. Перенесите кристаллы тиосульфата из воронки на слой фильтровальной бумаги, просушите их, изредка перемешивая стеклянной палочкой. Сухие кристаллы (они не должны прилипать к стеклянной палочке) взвесьте, определите выход. [c.233]

Выпавшие после охлаждения прозрачные кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера, промойте один раз концентрированным раствором аммиака и высушите между листами фильтровальной бумаги. [c.222]

Опыт 6. Синтез тетрафторобората аммония (ТЯГА ). В пластмассовой чашке к 10 мл воды прибавьте 3,3 г NH4HPг и 1,3 г Н3ВО3. Смесь нагревайте иа водяной бане, перемешивая пластмассовой палочкой до тех пор, пока раствор не станет совершенно прозрачным. При охлаждении раствора образуются длинные игольчатые бесцветные кристаллы. Отфильтруйте кристаллы на воронке Бюхнера. Объясните наблюдаемое. [c.91]

Для предотвращения охлаждения и кристаллизации вещества используют обогреваемые воронку и колбу Бюхнера (рис. 9.2). Отфильтрованному раствору дают остыть при этом выкристаллизовывается вещество. Примеси же, присутствующие в меньших количествах, при более низких температурах остаются в растворе. [c.195]

Раствор упаривают на водяной бане до появления пленки кристаллов. Выпавшие при охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и отжимают между листами фильтровальной бумаги. [c.47]

Г Н (СНзСОО)2 и 25 г NH4S N растворяют в 10 см горячей ледяной уксусной кислоты. В горячий раствор пропускают равномерный поток H2S до полного осаждения. Затем уксусную кислоту медленно испаряют осторожно, H NI), при этом черный осадок становится красным. Ледяная уксусная кислота должна находиться в растворе до полного перехода HgS в красную модификацию перегревания следует избегать. На этой, последней, стадии реакции пасту непрерывно перемешивают. При несоблюдении такой меры предосторожности получается про,дукт матово-красного или коричневого цвета. После окончательного удаления кислоты и охлаждения препарата смесь отфильтровывают на воронке Бюхнера, прибавив к ней [c.599]

Горячий раствор тиосульфата натрия отфильтруйте от непрореагировавшей серы через бумажный фильтр в фарфоровую чашку и упарьте на водяной бане до начала кристаллизации. После охлаждения раствора снегом или льдом отфильтруйте выпавшие кристаллы ЫааЗаОз-бНгО на воронке Бюхнера, использовав для этого водоструйный насос. Поскольку тиосульфат натрия может образовывать пересыщенный раствор, то при задержке процесса кристаллизации в раствор внесите в качестве центров кристаллизации кристаллы ЫагЗаОз-бНгО. [c.141]

Выщелачивание повторить 3—4 paga, каждый раз наливая указанное количество кипящей воды, размешивая раствор н декантируя его после отстаивания. После последнего выщелачивания весь осадок, содержащий оксид свинца, перенести вместе с раствором на фи льтр и промыть 2—3 раза горячей водой. Фильтрат, содержащий нитрит калия и непрореагировавший нитрат калия, перелить в фарфоровую чашку и упарить на водяной бане до объема не более 25—20 мл. После охлаждения раствор нитрита калия осторожно слить в другую фарфоровую чашку. Кристаллы непро-реагировавшего нитрата калия перенести на воронку Бюхнера, удалить остатки жидкости и, высушив между листами фильтровальной бумаги, сдать лаборанту. Раствор нитрата калия в чашке выпарить досуха на водяной бане, после чего чашку поместить на кольцо штатива на сетку и полученную массу расплавить на сильном огне. Горячий расплав осторожно вылить на железный лист. По охлаждении разбить полученный плав на кусочки, взвесить и определить выход KNOa по свинцу (в %). [c.155]

Получение ортоборной кислоты (оксобората водорода НзВОа). В стакан налейте 30 мл воды, растворите в ней 15 г буры N323407-ЮНгО и нагрейте раствор до 80—90°С. К горячему раствору буры прилейте при перемешивании 13 мл 25 %-го раствора соляной кислоты. При охлаждении раствора наблюдайте выпадение чешуйчатых кристаллов ортоборной кислоты. Кристаллы отфильтруйте с помощью воронки Бюхнера, промойте их несколько раз небольшими порциями холодной воды и отожмите между листами фильтровальной бумаги. Высушите кристаллы Н3ВО3 на воздухе, взвесьте на технических весах и рассчитайте выход продукта (в %). Полученный продукт сохраните для следующих опытов. [c.235]

В стакане вместимостью 100 мл растворить 10 г иодида калия в, 10 мл горячей воды и в получеино. г охлажденном, растворе растворить до насыщения свежеприготовленный иодид ртути. Перенести раствор в фарфоровую чашку и поместить в эксикатор для кристаллизации. Время от времени разрушать стеклянной палочкой образующуюся на поверхности корочку, мешающую испарению. Образовавшуюся кристаллическую массу отфильтровать на воронке Бюхнера и просуишть в сушильном шкафу при 60—70 °С. [c.128]

При непрерывном перемешивании и быстром охлаждении выпадают мелкие кристаллы кваснов. Для получения крупных кристаллов раствор следует оставить без перемешиват1я при медленном остыва нии. Выделившиеся кристаллы перенести на ворс>нку Бюхнера, отфильтровать, высушить между листами фильтровальной бумаги и оставить сушиться некоторое время на воздухе. После чего взвесить и определтЧ) выход квасцов (в %). [c.190]

Рассчитать стехиометрически необходимое для образования карбоната кадмия количество карбоната натрия, отвесить его и растворить в другом стакане вместимостью 100 мл. Медленно нагреть второй раствор до кипения и прилить к нему первый раствор (сульфата кадмия). Поставить стакан в кристаллизатор с холодной водой и после охлаждения отфильтровать выпавший осадок карбоната кадмия на воронке Бюхнера, отжать его между листами фильтровальной бумаги и высушить в сушильном шкафу при температуре не выше 100 °С (при более высокой температуре соль разлагается). Взвесить полученное вещество и определить выход. [c.194]

Выполнение работы. Растворяют в 10 мл воды 6 г Са(МОз) 2-4Н20. Навеску карбоната аммония (с избытком в 10—15 %) также растворяют в 10 мл воды. Приготовленные растворы сливают в стакан с 20 мл дистиллированной воды. После отстаивания осадка его отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз дистиллированной водой для удаления нитрат-ионов и сушат осадок до постоянной массы при 110°С. После охлаждения полученный продукт взвешивают и рассчитывают его выход (в процентах). [c.154]

Методику определения. Навеску сплава (0,1 г) смешивают с трехкратным количеством окиси кальция и спекают в муфельной печи при 700—750° С. Охлажденный плав помеш,ают в стакан, содержащий 50 воды, затем тигель вынимают из стакана, а раствор нагревают до кипения в присутствии 5 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Осадок отфильтровывают, промывая его 2—3 раза горячей водой, на воронке Бюхнера. Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора 10 мл) в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки 5 н. раствором Н2504. Пропускают ток азота для удаления кислорода и полярографи-руют при потенциале от —0,3 до —0,4 в относительно насыщенного каломельного электрода. [c.370]

Профильтрованный раствор (фильтрат) переносят в мерный стакан емкостью 0,5 л и разбавляют водой до 300 мл. Стакан ставят на электрическую плитку с асбе-стированной сеткой и при несильном нагревании приливают насыщенный раствор хлорида аммония до полного осаждения гидроксида алюминия. Нагревание применяется для более полного осаждения. Образовавшийся осадок гидроксида алюминия отфильтровывают на воронке Бюхнера с колбой Бунзена емкостью 1000 мл. Осадок на фильтре 2—3 раза промывают дистиллированной водой. После этого фильтр с осадком осторожно вынимают и помещают в предварительно взвешенный тигель. Тигель с гидроксидом алюминия просушивают в сушильном шкафу при температуре 150—200° в течение 10 мин, затем прокаливают в муфельной печи при температуре 300—400° до постоянной массы, а после охлаждения до комнатной температуры взвешивают и находят выход продукта в процентах от теоретического. Полученное [c.95]

Для получения КВг, пригодного 1фи проведении прессования без вакуума, кристаллы КВг марки ч.д.а. (( чистый дяя анализа ) перекри-сталлизовывают из воды, тщательно отжимают на фильтре на воронке Бюхнера и сущат в сушильном шкафу при 80—100 °С в течение 1—2 сут, периодически растирая массу в ступке. Для окончания удаления следов воды высушенный порошок КВг сразу же переносят из сушильного шкафа в фарфоровом тигле в narpeTjio до красного каления электрическую печь и быстро плавят. Жидкий КВг немедленно после расплавления осторожно переливают в фарфоровую чашку и быстро переносят в ваку-ум-эксикатор с безводным хлоридом кальция, где и происходит охлаждение и кристаллизация расплава при непрерывном откачивании воздуха из вакуум-эксикатора (для деаэрирования соли, так как остаточные микропримеси воздуха, растворенного в расплавленной соли, после снятия давления прессования способствуют помутнению прессовки) [c.583]

Пропускают через систему до 400 л очищенного газа. При анализе сырого коксового газа пропускание через систему заканчивается тогда, когда в склянке 4 начинает выпадать осадок пикрата нафталина. Скорость газа в первом случае 80—100 л/ч а во втором — около 10 л1ч. Замечают объем пропущенного газа, его давление и температуру. Выделившийся пикрат нафталина отфильтровывают под вакуумом через двойной бумажный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера. В склянки Дрекселя наливают по 25 мл охлаяеден-ного до 0° С раствора пикриновой кислоты, перемешивают и ополоски выливают на фильтр. Во время фильтрования необходимо отсосать весь раствор. Промыты осадок вместе с фильтром переносят в коническую колбу, куда налито 100 мл дистиллированной воды. Колбу нагревают и кипятят в течение 1 ч до растворения пикрата нафталина и полного удаления запаха нафталина. После охлаждения содержимое колбы титруют 0,02 н. раствором едкого натра в присутствии 3 капель метилового красного до перехода красного цвета в желтый. [c.70]

К раствору 750 мл соляной кислоты (ил. 1,19) в 200 мл воды, нагретому в фарфоровой чашке до 70 С, добавляют прл размешиванви 260 г сухой гидроокиси алюминия и постепенно повышают температуру до 110—115 С. При этом протекает бурная реакция и большая часть гидроокиси алюминия растворяется. Нагревание при этой температуре продолжают до тех пор, пока раствор не будет показывать нейтральную реакцию на конго красный. К полученному раствору добавляют 400 мл воды, дают отстояться, фильтруют и фильтрат упаривают на водяной или масляной бане до образования кристаллической кашицы. По охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 2—3 раза небольшими порциями холодной воды. [c.30]

Готовят раствор виннокислого аммония, как указано выше. Отфильтрованный раствор (NN1)2011140,, не охлаждая, разбавляют 80 ил горячей воды. К полученному раствору приливают тонкой струей при перемешивании теплый (40—50 О раствор 90 г винной кислоты в 270 ил воды, при этом сразу же выпадает белый кристаллический осадок МН1НС1Н10,. После охлаждения осадок отсасывают аа воровке Бюхнера, промывают 150 ил холодной дистиллированной воды и высушивают при комнатной температуре, изредка перемешивая. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология