Калибровка детекторов

Калибровка детекторов. Интенсивность сигнала детектора зависит как от свойств детектируемого соединения, так и от детектирующего устройства. Поэтому в принципе она может быть рассчитана, а следовательно, и положена в основу количественных изме- рений. Однако современное состояние теории детектирования позволяет делать такие расчеты лишь для небольшого числа типов детекторов. Так, например, для детектора по плотности концентрация анализируемого вещества может быть рассчитана по величине сигнала (например, по площади пика), если известна молекулярная масса применяемого газа-носителя. Для детектора по сечению ионизации количество вещества вычисляется по площади пика и сечению ионизации молекул анализируемых соединений и газа-носителя. [c.45]

Сравнительный метод тепловой десорбции прост и высокопроизводителен. Он не требует калибровки детектора, точного измерения скорости и состава газовой смеси, температуры адсорбции и т. п. [c.85]

Большим достоинством детектора по плотности является возможность проведения количественного анализа без калибровки детектора. По интенсивности сигнала можно рассчитать содержание компонента в пробе, если площади пиков П умножить на поправочные коэффициенты к, которые связаны с молекулярными массами анализируемых веществ и газа-носителя М [c.43]

Калибровка детектора также не требуется, если сигнал не зависит от природы анализируемого вещества. В этом случае измеряемые по хроматограмме величины, например площади пиков, непосредственно суммируются, а содержание вещества (в процентах) рассчитывается по формуле [c.45]

Во всех остальных случаях количественные расчеты по хроматограммам, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, можно проводить только после соответствующей калибровки детектора. Ниже рассмотрены некоторые из них. [c.46]

Все три параметра могут применяться для количественного расчета при условии предварительной калибровки детектора по соответствующим параметрам хроматограммы, как это было рассмотрено выше. [c.52]

Большим достоинством детектора по плотности является то, чтО количественный анализ может быть проведен без калибровки детектора. По величине сигнала можно рассчитать концентрацию в весовых процентах, если площади пиков П умножить на поправочные коэффициенты К, величины которых связаны с молекулярным весами анализируемых веществ Мд и газа-носителя Мг [c.111]

В объемном детекторе в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, а фиксирующим прибором служит газовая микробюретка — азотометр. При медленном поступлении двуокиси углерода в раствор щелочи, которым заполнена микробюретка, достигается полное поглощение газа и объем жидкости в бюретке не изменяется. Вымываемые газом-носителем из колонки компоненты анализируемой смеси щелочью не поглощаются и собираются в верхней части микробюретки. Объемный метод позволяет непосредственно определять количество данного компонента без калибровки детектора, а также собирать вещество в чистом виде. Чувствительность объемного детектора весьма низка. [c.113]

Особенности детектора по плотности 1) количественный анализ возможен без калибровки детектора 2) может быть использован для определения молекулярных весов согласно (Х.23) 3) так как его чувствительные элементы всегда находятся в окружении газа-носителя и не соприкасаются с компонентами анализируемой смеси, они не загрязняются и не изменяют своих свойств 4) чувствительность увеличивается с увеличением давления (разность плотностей увеличивается) и уменьшается с увеличением температуры, так как разность плотностей газов с увеличением температуры уменьшается 5) принцип работы прост, отклик быстрый 6) проба не разрушается [c.253]

Для измерения линейности детектора строится график зависимости сигнала от концентрации Е = f (с). Детектор считается линейным, если построенная зависимость выражается прямой линией. Если детектор линейный, то, сняв несколько точек, можно экстраполировать дальше, и калибровка детектора упрощается. Если же детектор нелинейный, то надо проводить детальную калибровку, и экстраполировать здесь нельзя. [c.273]

С помощью устройства для калибровки детектора, описанного в разд. 1.1, [c.131]

Наиболее распространенным детектором в эксклюзионной хроматографии полимеров является дифференциальный рефрактометр. При работе с этим детектором следует помнить, что в диапазоне примерно до 5-10 —5-10 его сигнал зависит от молекулярной массы полимера. Поэтому при исследовании полимеров, содержащих значительное количество низкомолекулярных фракций, в процессе обработки результатов нужно вводить соответствующие поправки или, если это возможно, проводить специальную калибровку детектора. Из детекторов, разработанных специально для анализа полимеров, следует упомянуть вискозиметрический детектор и проточный лазерный нефелометр (детектор малоуглового лазерного светорассеяния). Эти детекторы в комбинации с рефрактометром или другим концентрационным детектором позволяют непрерывно определять молекулярную массу полимера в элюенте. При их использовании отпадает необходимость калибровки разделительной системы по исследуемому полимеру, но обработка информации может осуществляться только на ЭВМ. Вискозиметрический детектор, кроме того, является очень удобным прибором для исследования длинноцепной разветвленности синтетических полимеров. [c.43]

По аналогичному принципу работает и детектор по плотности. Различие плотностей потоков газа-носителя с анализируемым веществом и чистого газа-носителя вызывает изменение температуры нагретых электрическим током чувствительных элементов и их соиротивлеиия. Сигнал плотномера зависит от молеку-лярион массы, поэтому такие детекторы позволяют определять компоненты неизвестного состава без предварительной калибровки. Детектор сочетает в себе свойства универсальности и селективности и может быт ) также использован для анализа агрессивных и неустойчивых веществ. [c.300]

Из неспецифичных (или общих) детекторов наиболее широко применяются катарометры и пламенно-ионизационные детекторы. Катарометром (с накаливаемой проволокой или с термистором) измеряют разность теплопроводностей чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым веществом. Теплопроводность многих веществ гораздо меньше теплопроводности гелия или водорода, обычно используемых в качестве газов-носителей, и благодаря этому эти вещества нетрудно детектировать. Детектор этого типа чувствителен к изменениям скорости газового потока и температуры, и при его применении эти параметры необходимо тщательно контролировать. В количественном анализе желательно проводить точную калибровку детектора по стандартным пробам (определение так называемых коэффициентов отклика ) и, кроме того, работать в диапазоне концентраций, соответствующем линейной части его характеристики. Катарометр механически прочен, стабилен и является недеструктивным детектором, т. е. соединения проходят через него не разрушаясь. [c.430]

Измерение высот пиков. Высоту пика измеряют линейкой или с помощью цифрового вольтметра. Этот метод измерения пиков является наиболее быстрым и простым, однако зависимость высоты пика от количества вещества линейна в меньшем диапазоне по сравнению с площадью или пропорциональной ей величиной. Поэтому при калибровке детектора по высотам необходимо иметь в виду, что перегрузка колонки может привести к уменьшению линейного диапазона детектора. Следует также учитывать, что высота пика пропорциональна количеству неподвижной фазы в колонке (чем меньше неподвижной фазы, тем выше пик). Рассчитано, что улет непривитой неподвижной фазы в колонке за 2000 ч работы (1 год) составляет около 50% ее общего количества или 0,2% в день, при этом высота пика увеличивается также примерно на 0,2% в день. Таким образом, даже незначительный улет неподвижной фазы из колонки может влиять на погрешность анализа при расчете состава по высотам пиков. [c.375]

По методике ИК СО АН СССР необходимо было ежедневно измерять температуру охладителя жидкого азота и проводить калибровку детектора для определения объёма десорбирован- [c.135]

Спектрометр-монохроматор рентгеновский для изучения спектров эмиссии и поглощения твердых тел, спектров поглощения газов, калибровки детекторов излучения и других исследований ТУ 25-05-1469—73 [c.242]

Для более полного изучения указанных вопросов мы использовали в качестве метода исследования газовую хроматографию. В отделе физиологии был смонтирован соответствующий прибор. Его устройство и принцип работы описаны ранее [1]. Расшифровка показаний прибора нами изменена. В настоящее время все данные анализов переработаны на основе принципов, изложенных в статье И. М. Туркельтауба и сотр. [2]. Площадь пиков определялась в квадратных миллиметрах. Калибровка детектора по чистым веществам проведена и методом абсолютной калибровки, и методом внутреннего нормирования с введением поправочных коэффициентов исследуемых веществ в конкретных условиях анализа. [c.477]

Калибровка детектора будет значительно упрощена, если связь между регистрируемым сигналом и концентрацией (потоком или количеством вещества) линейная. Когда калибровочная кривая представляет собой прямую, упрощается интерполяция и обеспечивается одна и та же точность при различных концентрациях. [c.265]

Аппаратура для калибровки детекторов пара [c.40]

Рис. 7. Аппаратура для калибровки детекторов пара.

Линейность детектора. Зависимость сигнала детектора от количества (или концентрации) введенного в него вещества используется для определения линейности детектора (рис. 42, б). На линейном участке характеристики нет необходимости проводить калибровку детектора, если известен тангенс угла наклона этой характеристики. В нелинейной части характеристики работа детектора недостаточно точна и надежна. Поэтому определяют верхнюю границу использования детектора в линейном режиме. Обычно это точка, в которой отклонение от линейности составляет не более 3% ее называют верхним пре-дело.м линейности детектора тах- [c.87]

МЕТОДЫ КАЛИБРОВКИ ДЕТЕКТОРОВ [c.144]

В настоящем разделе рассматриваются некоторые наиболее часто применяемые методы калибровки детекторов. [c.144]

Калибровка детектора не требуется в двух случаях [c.144]

Для высокочувствительных детекторов анализируемое вещество. по которому проводится калибровка, растворяется в подходящем растворителе, а из приготовленного раствора путем дальнейшего разбавления тем же растворителем составляется ряд смесей для калибровки детектора. [c.145]

Рис. 67. Устройство для калибровки детекторов фронтальным методом

Метод позволяет определять минимальные количества вещества до 10 моля. При дальнейшем разбавлении потока возможны значительные ошибки из-за адсорбции вещества иа стенках аппаратуры. Этот метод можно применять для калибровки детекторов низкой и средней чувствительности. [c.147]

Рис. 68. Устройство для калибровки детекторов методом экспоненциального разбавления а — схема устройства б — зависимость концентрации в детекторе от времени в калибровочный график детектора I — входной вентиль 2 — ввод пробы 3 — мешалка 4 — смесительный сосуд 5 —- сбросной вентиль 6 — детектор 7 — усилитель 8 — самописец

Метод удобен, так как позволяет осуществлять калибровку детектора даже при очень малы.х концентрациях, однако необходимо соблюдать ряд требований. [c.148]

Необходимо прежде всего исключить возможность адсорбции в системе ввода анализируемого вещества. Поэто.му этот метод больше пригоден для калибровки детектора по газам. Для большинства детекторов в качестве калибровочного вещества можно применять пропан. Для менее летучих веществ предлагается использовать аппаратуру из тефлона, поверхность кото- [c.148]

Рис. 69. стройство для калибровки детектора. методом диффузионного разбавления [c.149]

Перед основными измерениями проводилась калибровка детектора с помощью образцовых источников у-излучения Со (Eg=l,173 МэВ, 2=1,332 МэВ) и Сз (Eg=0,662 МэВ) из набора ОСГИ. Было определено, что для энергии фотонов Е =0,662 МэВ энергетическое разрешение детектора равно 13,4%, а фотопиковая эффективность регистрации фотонов для точечного источника =0,42. Детектор вместе с исследуемыми [c.549]

Несмотря на ряд недостатков, присущих расчету количественного ростава с использованием высот пиков, необходимо отметить, что так как калибровку детектора (при работе с детекторами, требующими калибровки) необходимо проводить в любом случае, этому методу следует уделить должное внимание как наиболее простому методу измерения пиков. [c.376]

ЭВМ уже используют для калибровки детекторов, а также для вычисления и запасения данных, необходимых для калибровки. При этом динамическая область детектора может быть расширена в нелинейную область. Соединение калиброванных, температурных датчиков с ЭВМ может значительно уменьшить погрешность регулирования температуры. На выходе ЭВМ можно получать запись хроматографических параметров, таких как напряжение, температура, расход потока, давление и др. [c.391]

Сот1рудник, анализирующий следовые количества газов, использует газовый хроматограф с катарометром и гелий в качестве газа-носителя. Он готовит серии стандартов диоксида углерода, смешивая малые количества его с тщательно очищенным гелием. Введя эти стандарты в колонку для калибровки детектора, он получает сигналы детекто ра в виде изображенных ниже пиков. Объясните, где может быть ошибка. [c.604]

Кроме данных о минимальном числе присутствующих компонентов и качественной информации, получаемой из величин удерживания, путем измерения площадей ников и калибровки детектора можно получить количественные данные об абсолютном или процентном содержании в пробе каяодого компонента. [c.48]

Калибровка детекторов проводилась по методу Скотта. Вещество заливалось в барботер и ставилось в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью из твердой углекислоты и ацетона. Через барботер пропускался осушенный силикагелем воздух (скорость воздуха около 3 л1час). Концентрацию [c.264]

Для сильно за.чватьшающнх электроны веществ (например, лиидана) следует использовать лишь небольшие пробы (не более 10 г). Большие пробы насыщают ЭЗД б течение нескольких часов. В общем случае вводимая проба должна иметь такой размер, чтобы сигнал детектора не превышал 30% ток.з насыщения, причем обязательна калибровка детектора для каждою определяемого соединения. [c.123]

За последнее время были предложены новые высокочувствительные методы детектирования. При калибровке детекторов высокой чувствительности необходимо учитывать требования количественного анализа микропримесей, т. е. учесть потери пробы за счет адсорбции на носителе, стационарной фазе (при применении хроматографических колонок для калибровки) и поверхности аппаратуры, а также возможность окисления в содержащемся в газе-носителе кислороде анализируемых соединений. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология