Калибровка пламенных детекторов

Пламенно-ионизационный детектор дает довольно устойчивые результаты для углеводородов, если расчеты производят па основе весового содержания, тогда как величина сигнала в расчете па молярное содержание увеличивается примерно пропорционально числу атомов углерода. Однако для спиртов и хлорированных углеводородов получены значительно более низкие сигналы на единицу веса, так что для получения количественных данных требуется тщательная калибровка. [c.244]

Так как пламенно-ионизационный детектор хроматографа для количественного определения компонентов требует калибровки, последняя была выполнена с помощью соединений известной чистоты. Для капронового альдегида использовали калибровочный коэффициент, найденный для гексилового спирта. Результаты хроматографического анализа альдегида, по-видимому, занижены [c.37]

Присоединить калиброванную емкость на 100 мл к дозатору и пламенно-ионизационному детектору хроматографа Цвет-1-64 . Заполнить калиброванную емкость дозой — пропаном — с помощью шприца или крана-дозатора. Произвести калибровку пламенноионизационного детектора. [c.277]

Ход работы. Присоединяют калиброванную емкость вместимостью 100 мл к дозатору и пламенно-ионизационному детектору хроматографа Цвет-1-64 . Вводят в калиброванную емкость дозу пропана с помощью шприца или крана-дозатора. Производят калибровку пламенно-ионизационного детектора. [c.77]

Пламенный детектор обладает малой инерцией, а также важным преимуществом перед другими типами детекторов в том отнощении, что позволяет обходиться без предварительной калибровки для всех компонентов анализируемой смеси, так как между теплотой сгорания и площадью пика существует линейная зависимость. К недостаткам его следует отнести необходимость подачи двух газов водорода и воздуха или кислорода, высокие требования к чистоте газа-носителя, а также необходимость тщательной регулировки величины потока. [c.176]

Убыль микрокомпонентов газовых смесей вследствие сорбционных и химических процессов может быть практически полностью компенсирована, если газовые смеси находятся в равновесии с конденсированной фазой, содержащей эти же компоненты в гораздо большей концентрации, чем газовая фаза, и играющей роль буферного резервуара. В таком случае общее количество этих компонентов в гетерогенной системе намного превысит расход их, вызванный нежелательными процессами, а изменения концентрации окажутся меньше допустимых погрешностей. Приоритет использования гетерогенных равновесий для получения парогазовых смесей точно известной концентрации, по-видимому, принадлежит Барнету и Свободе [32]. Пары разбавленных водных растворов этилового спирта и ацетона применялись ими для калибровки аргонового ионизационного детектора, причем концентрации в газовой фазе вычислялись по литературным данным о константах Генри. Позднее этот же подход был применен для калибровки пламенно-фотометрического детектора [33]. Однако условия и [c.242]

Пламенный детектор также, по-видимому, не требует калибровки, благодаря тому что площади пиков по крайней мере для соединений одного класса пропорциональны весовой концентрации с точностью до 2%. В случае веществ, сильно отличающихся по теплотам сгорания, это должно быть учтено в виде соответствующих коэффициентов. [c.244]

Количественный анализ органических примесей в городской атмосфере проводился авторами по площадям пиков методом абсолютной калибровки пламенно-ионизационного детектора хроматографа. Калибровка осуществлялась с использованием равновесия жидкость — пар по толуолу — одному из главных компонентов атмосферных примесей. Пик толуола при разделении смесей на колонке с динонилфталатом выходит на участке хроматограммы, свободном от пиков других соединений, присутствующих в воздухе в сопоставимых количествах. [c.73]

При определении суммарного содержания ароматических углеводородов необходима тщательная калибровка хроматографа, особенно при работе с ионизационно-пламенным детектором. [c.48]

По отношению к соединениям, содержаш,им три и более атомов углерода, аргоновый детектор столь же универсален и более чувствителен. При точных измерениях для некоторых вещ,еств с молекулярным весом ниже 150 требуется калибровка [44]. Сигнал пламенного детектора по отношению к различным соединениям изменяется значительно сильнее так, например, сигнал по отношению к метанолу составляет лишь /з сигнала по отношению к равному по весу количеству ацетилена. Следовательно, аргоновый детектор лучше подходит для полуколичественных исследований, когда предполагают наличие полярных соединений, а калибровка по отдельным компонентам не осуществима. Аргоновым детектором можно определять углеводороды в воздухе при концентрация 0,015 части на миллион. Чувствительность его можно повысить, применяя в качестве источника ионизирующего излучения не радиевый, а тритиевый источник активностью 1 кюри. Качество работы детектора зависит от его конструкции [45]. [c.200]

Невоспроизводимость при количественной калибровке пламенно-ионизационного детектора. [c.177]

Калибровка пламенно-ионизационного детектора. [c.180]

Среди различных типов детекторов, получивших распространение в газо-хроматографическом анализе углеводородов, наиболее важное значение имеют, несомненно, пламенно-ионизационные детекторы. Они имеют множество достоинств и практически лишены недостатков (естественно, это утверждение справедливо лишь в том случае, если детектор не имеет дефектов и правильно эксплуатируется). К числу их достоинств относятся высокая чувствительность, широкий линейный диапазон и пропорциональность сигнала детектора числу углеродных атомов в молекуле элюируемого углеводорода. Единственный заслуживающий упоминания недостаток состоит в том, что пламенно-ионизационные детекторы не позволяют обнаруживать сопутствующие газы, поэтому они малопригодны для анализа смесей низкокипящих углеводородов, содержащих растворенные газы (в частности, воздух). Для анализа таких смесей, имеющих очень важное значение, следует использовать либо детектор по теплопроводности, либо пламенно-ионизационный детектор в сочетании с детектором по теплопроводности. Большинство фирм-производителей в настоящее время продают хроматографы, снабженные детекторами обоих типов, однако такие приборы до сих пор рассматриваются как отчасти нестандартные , что находит отражение как в цене, так и в сроках поставки. Хотя конструкция детекторов по электропроводности и их характеристики значительно улучшены, тем не менее калибровку их необходимо проводить гораздо чаще, чем калибровку пламенно-ионизационных детекторов. [c.376]

Из неспецифичных (или общих) детекторов наиболее широко применяются катарометры и пламенно-ионизационные детекторы. Катарометром (с накаливаемой проволокой или с термистором) измеряют разность теплопроводностей чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым веществом. Теплопроводность многих веществ гораздо меньше теплопроводности гелия или водорода, обычно используемых в качестве газов-носителей, и благодаря этому эти вещества нетрудно детектировать. Детектор этого типа чувствителен к изменениям скорости газового потока и температуры, и при его применении эти параметры необходимо тщательно контролировать. В количественном анализе желательно проводить точную калибровку детектора по стандартным пробам (определение так называемых коэффициентов отклика ) и, кроме того, работать в диапазоне концентраций, соответствующем линейной части его характеристики. Катарометр механически прочен, стабилен и является недеструктивным детектором, т. е. соединения проходят через него не разрушаясь. [c.430]

Если известно число атомов углерода в молекуле исследуемого вещества, то предварительной калибровки не требуется. Сигнал пламен-но-ионизационного детектора к пропорционален числу атомов углерода в молекуле и обратно пропорционален молекулярной массе. Так как Р = аКТ(гае а — число молей вещества в единице объема), сигнал детектора пропорционален Лзр и, если использовать стандартное вещество [c.99]

Как пламенно-ионизационный, так и ионизационный детектор с р-излучением обладают определенными преимуществами по сравнению с ранее описанными детекторами. Высокая чувствительность этих детекторов и их пригодность как для обычных заполненных колонок, так и для новых высоко эффективных колонок являются их главными достоинствами. Линейность пламенно-ионизационного детектора в пределах изменения величины концентрации на семь порядков делает его особенно пригодным для точных количественных исследований проб с различной концентрацией. Недостатками обоих детекторов является отсутствие чувствительности к легким газам при нормальных рабочих условиях и необходимость в хороших электронных усилителях. Для этих детекторов калибровка сигналов по отношению к различным веществам с целью повышения количественной точности при хроматографических определениях требует большей затраты труда. [c.58]

Содержание метилового спирта в связи с пониженной чувствительностью пламенно-ионизационного детектора к нему, а также по причине большой его концентрации, целесообразно определять методом абсолютной калибровки. При этом хроматограмму снимают на шкале 300 в для пробы 2 мкл. [c.42]

Из-за неодинаковой чувствительности большинства детекторов к веществам с различными физико-химическими характеристиками данный вариант калибровки с детектором теплопроводности, например, применим лишь для анализа смесей, обогащенных одним каким-либо компонентом, или смесей, содержащих соединения с близкой теплопроводностью (см. лабораторную работу 9). Иони-зационно-пламенный детектор обладает практически одинаковой чувствительностью к углеводородам разных классов, что делает [c.198]

Поскольку в выхлопных газах содерЕИТся большое количество углеводородов, то абсолютная калибровка пламенно-ионизационного детектора невозможна. В этом.случае обычно используют калибровку по одному из легких углеводородов, таких как пропан или н-гексая. Лдя калибровки были применены воздушные смеси н-гексана. Зависимость высоты ступени на диаграммной ленте от объемной концентрации н-гексана носила линейный характер. [c.43]

Для получения точных результатов при измерении кондентрации газа ТК-ячейками следует применять калибровочные кривые, поскольку различнее соединения не дают одинаковых сигналов в расчете на 1 моль или единицу веса. При использовании пламенных и аргоновых ионизационных детекторов сигналы по отношению к углеводородам гомологических рядов (табл. 6) лучше совпадают при расчете на единицу веса но даже и с пламенноионизационными детекторами наблюдается заметное различие. Кроме того, поскольку пламенные детекторы не пригодны для определения неорганических газов, во многих случаях следует применять термические детекторы, которые требуют калибровки. Обычно сигнал детектора рассчитывают по площади под пиком после соответствующего учета масштабов-измерения. Такой ь етод применяют почти все. Несмотря на это, иногда измеряют высоту пика, особенно при анализе выдыхаемых газов, которые обычно пребывают в колонке в течение небольшого периода времени и поэтому дают острые узкие пики. При точном воспроизведении рабочих параметров от опыта к опыту можно сравнительно летко и точно измерить- [c.158]

Различные типы детекторов не могут обеспечить одинаковый отклик (площадь пика н т. д.) лри работе с одним и тем же соедннеинем невозможно также получить одинаковый отклик для эквимолекулярных количеств различных соединений, исиользуя один а тот же детектор. Поэтому проведение количественного aHavTOsa требует обязательной калибровки и определения калибровочных коэффициентов для любого детектора (в особенности для детектора по теплопроводности) и любой анализируемой смеси. Многие калибровочные коэффициенты для детекторов по теплопроводиости и пламенно-ионизационных детекторов опубликованы (см,, например, [И, а 36]). Обзор методов детектирования компонентов анализируемых смесей с использованием ионизационных детекторов см. 37]. Данные о различных типах детекторов, приведенные в табл. 2U, заимствованы из [1,в, г 14, а, б]. [c.408]

Определение состава примесей в нафталине проводилось хроматографическим методом при следующих ус--ловиях хроматограф ЛХМ-7А, детектор пламенно-иони-зационный, расход водорода 26 мл/мин, расход воздуха 250 мл/мин, стационарная фаза ПЭГА, температура колонки 165°С, газ-носитель гелий,.расход газа-носителя 40 мл/мин, величина пробы 5 мг, подсчет методом абсолютной калибровки [2]. Результаты анализа 0,0011% мезитилена 0,0006 /о псевдокумола 0,0350% гидриндена [c.171]

В табл. 5-12 приведены результаты анализа некоторых природных продуктов описанным способом [197]. Данные, полученные при абсолютной калибровке, проведенной путем измерения площадей пиков, соответствующих известным количествам ацетона, сопоставлены с результатами расчетов по формуле Мартина и Кневеля (см.- выше) и с результатами определения воды одним из прямых методов, перечисленных в табл. 5-16. Мари отмечает, что одним из преимуществ обсуждаемого метода является возможность применения детектора по ионизации в пламени, гораздо более чувствительного, чем детектор по теплопроводности, используемый в прямых методах определения воды. [c.303]

Если известно число углеродных атомов в молекуле исследуемого вещества, то предварительной калибровки не требуется. Сигнал пламенно- юнизациопного детектора па грамм вещества обратно пропорционален М/пс, где М — молекулярная масса, ПС — число углеродных атомов в молекуле [39]. Отсюда, так как Р = сЕТ (где с — число молей вещества в единице объема), сигнал детектора пропорционален Р пс, и если использовать стандартное вещество с давлением пара я числом углеродны , [c.82]

Иримепепие пламенно-попизациопного детектора в области малых скоростей может привести к дополнительным ошибкам из-за флуктуации скорости (рис. XIV. 7, а). Когда применяют пламенно-ионизационный детектор, целесообразно опреде.лять площадь ггика в мв сек. Тогда при малых скоростях в интервале 10—30 мл мии отпадает необходимость в калибровке. Отметим, что все сказанное относится к абсолютной калибровке. Ири относительной калибровке с введением коэффициентов стандартизации резко снижаются ошибки, вносимые детектором при флуктуации параметров опыта (см. главу XIII). [c.270]

Высокая линейность некоторых типов детекторов, например пламенно-ионизационного детектора, полностью не реализуется, так как выпускаемые в настоящее время электрометрические усилители имеют, как правило, меньшую линейность. Усилитель с большой линейной динамической областью позволяет без калибровки проводить определение проб, отличающихся друг от друга только концентрацией компонентов, значительно облегчая тем aMbUL количественные измерения. [c.189]

Таким образом, определение выхода фракций по показаниям рефрактометрического и УФ-детекторов в ЭХ, как и вообще в ЖХ нефтепродуктов, представляет сложную задачу и требует предварительной калибровки детекторов. Эта калибровка может быть затем использована при анализе аналогичных образцов и обязательно должна проверяться или повторяться при переходе к анализу новых образцов. При отсутствии калибровки хроматограммы можно использовать лишь для качественного сопоставления анализируемых продуктов, для изучения относительных изменений, происходящих при обработке анализируемых образцов и т. д. Более благоприятные условия для количественной интерпретации создает использование детекторов, мало чувствительных к изменению химического состава анализируемого образца, например, пламенно-ионизационногст [65, 70], или катарометра с предварительной конверсией в СОг [23, 46]. [c.82]

Для анализа углеводородов применяется ряд детекторов. Титрометр является до сих пор весьма удобным типом детектора, устанавливаемого в просто оборудованных лабораториях для определения примесей перманентных газов. Катарометр и пламенно-ионизационный детектор применяются наиболее широко. Хотя водород и гелий используются в качестве газа-носптеля, относительно небольшое различие в молекулярных весах между ними и низшими членами гомологических рядов делает необходимым провсдить калибровку катарометра для ка кдого газа, что становится особенно очевидным нри исиользовании азота или аргона в качестве газа-носителя [600, 6011. Заслуживают внимания и другие типы детекторов, такие, как детектор поперечного сечения ионизации или гелиевые детекторы. Эти вспросы детально и глубоко освещены в лгонографиях, сохраняющих свое значение по сей день [555, 556]. [c.276]

При калибровке методом простой нормировки все площади пиков на хроматограмме суммируются, и полученная сумма приравнивается к 1СС%. Доля каждого компонента определяется как отношение площади (или другой характеристики, кроме высоты) к сул ме плошадей. Этот метод пригоден лишь для изл ерения массовой доли в процентах. При этом в случае пламенно-ионизап.иониых детекторов этот метод применяется почти без ограничений, а в случае катарометра — лшиь для вешеств с теплопроводностью, существенно мент.шей, чем теплопроводность газа-)юсителя. [c.73]

Хроматографический анализ производится на газовом хроматографе Цвет-ЮО — модель 102 с Использованием пламенно-ионизационного и микрокулонометрического детекторов. Введение жидких проб в хроматографическую колонку осуществляют микрошприцем на 10 мкл. Газовые пробы при температуре 100° С вводят поворотным газовым краном (производства СКБ АН ЭССР), вмонтированным в термостат детекторов. Количественный анализ производят методом абсолютной калибровки. Калибровочные графики по результатам измерений рассчитывают методом наименьших квадратов. [c.121]

Основным сырьем для производства ПАВ (и, следовательно, СМС) являются, как известно, жирные кислоты и высшие жирные спирты (первичные и вторичные). Фракционный состав сырья, который служит одной из важнейших его характеристик, определяется методом вакуумной разгонки или хроматографически. Вакуумная разгонка не позволяет судить об истинном фракционном составе жирных кислот и спиртов. Трудности, возникающие при его хроматографическом определении, обусловлены в первую очередь большим количеством гомологов (до 20), наличием компонентов с высокой температурой кипения (спирты до С25, кислоты до Сгв), отсутствием стандартных образцов и искусственных смесей для проверки правильности работы хроматографов и их калибровки, особенно в случае пламенно-ионизационного детектора и катарометра. [c.148]

Поскольку степень ионизации различных углеводородов в водородном пламени приблизительно одинакова, то калибровку детектора проводят по этилену. Так как предлагаемая методика позволяет определять метан отдельно от суммарного содержания остальных органических веществ, то калибровку проводят и для метана. Если содержание метана в газовой пробе не представляет интереса, переключение газового потока с прямого иа обратное можно осуществлять сразу же после выхода пика кислорода, и тогда метан фиксируется в сумме с остальными органическими соединениями. Однако в любом случае целесообразно пик метана выделять отдельно. Поэтому одну и ту же пробу исследуемого воздуха следует анализировать дважды с той лишь разницей, что в первом случае при объеме дозы 1 мл Д0СТИ1 ается четкое отделение метана от кислорода, а во втором случае при объеме дозы 5 или 10 мл пик метана сливается с кислородом. Суммарный пик органических веществ (без метана) при обратной продувке — достаточно большой и удобный для расчетов. Если при пробе 1 мл можно получить полную информацию, го необходимость во втором анализе отпадает. [c.187]

Определение проводят на хроматографе Цвет-4 с пламенно-иогаизационным детектором. Стальную колонку длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм заполняют насадкой, состоящей из инертного носителя ТНД-ТМС с нан-есенным на него диновилфталатом в количестве 6% от веса носителя. Температура колонки 120° С, испарителя 150° С, скорость газа-носителя (азота) —44 мм/мин. Хроматограмма, полученная при анализе воздуха, содержащего этиловый спирт и фенол, показана на рисунке. Расчет хроматограмм ведется по методу абсолютной калибровки. В качестве выходного параметра для расчета используется площадь пика. Содержание этилового спирта и фенола находится по калибровочным графикам, построенным по результатам анализа нескольких искусственных смесей. [c.20]

При таком способе калибровки небольпше изменения чувствительности детектора и других параметров не оказывают значительного влияния на величину отношения площадей. Этот способ может оказаться полезным при определении количеств веществ посредством некоторых детекторов (термоионного и ЭЗД), когда наблюдается смещение нулевой линии. Способ относительной калибровки не получил широкого распространения, так как трудно подобрать необходимый эталон (внутренний стандарт). Темпе менее он используется при анализе несложных по составу смесей. Так, Вес-сельман и Кунс [435] при определении гептахлора посредством аргонового ионизационного детектора применили в качестве внутреннего стандарта линдан (у-изомер гексахлорана). Анализ продукта гадро/шза ротенона в присутствии борогидрида натрия посредством газо-жидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором проведен с внутренним стандартом — триалурином [180]. [c.30]

Относительно периодичности калибровки детекторов существуют различные мнения. Так, имеются данные об устойчивости калибровки детектора по теплопроводности при анализе азота [101]. В течение 15 дней отклонение от надежно найденного значения изменялось от 0,12 до 0,87%. Для детекторов ионизации в пламени размах больше. Предполагают, что при автоматическом анализе в технологическом потоке достаточ1ш проводить калибровку один раз в месяц [102]. Однако в сочетании с системой автоматического регулирования приходится предусматривать систематическую калибровку по чистым веществам через несколько анализов [103]. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология