Пламенно-ионизационный детектор калибровка

Пламенно-ионизационный детектор дает довольно устойчивые результаты для углеводородов, если расчеты производят па основе весового содержания, тогда как величина сигнала в расчете па молярное содержание увеличивается примерно пропорционально числу атомов углерода. Однако для спиртов и хлорированных углеводородов получены значительно более низкие сигналы на единицу веса, так что для получения количественных данных требуется тщательная калибровка. [c.244]

Так как пламенно-ионизационный детектор хроматографа для количественного определения компонентов требует калибровки, последняя была выполнена с помощью соединений известной чистоты. Для капронового альдегида использовали калибровочный коэффициент, найденный для гексилового спирта. Результаты хроматографического анализа альдегида, по-видимому, занижены [c.37]

Присоединить калиброванную емкость на 100 мл к дозатору и пламенно-ионизационному детектору хроматографа Цвет-1-64 . Заполнить калиброванную емкость дозой — пропаном — с помощью шприца или крана-дозатора. Произвести калибровку пламенноионизационного детектора. [c.277]

Рассмотрены основные параметры пиков (высота, ширина, площадь и т. д.) и теория методов расчета этих параметров при полном и неполном разделении компонентов. Обсуждаются преимущества и недостатки важнейших методов расчета состава смеси по параметрам хроматограммы (методы абс. калибровки, внутренней нормализации и внутреннего стандарта). Приведены ф-лы расчета поправочных коэфф. для кол-венной интерпретации хроматограмм при применении катарометра, пламенно-ионизационного детектора, плотномера и др. В форме таблиц представлены мол. поправочные коэфф. для различных органич. в-в (более 300) при применении катарометра в качестве детектора и различных газов-носителей, а также для меньшего числа в-в при применении др. детекторов. [c.61]

Ход работы. Присоединяют калиброванную емкость вместимостью 100 мл к дозатору и пламенно-ионизационному детектору хроматографа Цвет-1-64 . Вводят в калиброванную емкость дозу пропана с помощью шприца или крана-дозатора. Производят калибровку пламенно-ионизационного детектора. [c.77]

Из неспецифичных (или общих) детекторов наиболее широко применяются катарометры и пламенно-ионизационные детекторы. Катарометром (с накаливаемой проволокой или с термистором) измеряют разность теплопроводностей чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым веществом. Теплопроводность многих веществ гораздо меньше теплопроводности гелия или водорода, обычно используемых в качестве газов-носителей, и благодаря этому эти вещества нетрудно детектировать. Детектор этого типа чувствителен к изменениям скорости газового потока и температуры, и при его применении эти параметры необходимо тщательно контролировать. В количественном анализе желательно проводить точную калибровку детектора по стандартным пробам (определение так называемых коэффициентов отклика ) и, кроме того, работать в диапазоне концентраций, соответствующем линейной части его характеристики. Катарометр механически прочен, стабилен и является недеструктивным детектором, т. е. соединения проходят через него не разрушаясь. [c.430]

Как пламенно-ионизационный, так и ионизационный детектор с р-излучением обладают определенными преимуществами по сравнению с ранее описанными детекторами. Высокая чувствительность этих детекторов и их пригодность как для обычных заполненных колонок, так и для новых высоко эффективных колонок являются их главными достоинствами. Линейность пламенно-ионизационного детектора в пределах изменения величины концентрации на семь порядков делает его особенно пригодным для точных количественных исследований проб с различной концентрацией. Недостатками обоих детекторов является отсутствие чувствительности к легким газам при нормальных рабочих условиях и необходимость в хороших электронных усилителях. Для этих детекторов калибровка сигналов по отношению к различным веществам с целью повышения количественной точности при хроматографических определениях требует большей затраты труда. [c.58]

Количественный анализ органических примесей в городской атмосфере проводился авторами по площадям пиков методом абсолютной калибровки пламенно-ионизационного детектора хроматографа. Калибровка осуществлялась с использованием равновесия жидкость — пар по толуолу — одному из главных компонентов атмосферных примесей. Пик толуола при разделении смесей на колонке с динонилфталатом выходит на участке хроматограммы, свободном от пиков других соединений, присутствующих в воздухе в сопоставимых количествах. [c.73]

Содержание метилового спирта в связи с пониженной чувствительностью пламенно-ионизационного детектора к нему, а также по причине большой его концентрации, целесообразно определять методом абсолютной калибровки. При этом хроматограмму снимают на шкале 300 в для пробы 2 мкл. [c.42]

По мнению авторов [5], ошибку можно избежать путем замены потока чистого водорода в пламенно-ионизационном детекторе смесью, состоящей из 40 водорода и вО% гелия. Более простой метод учета влияния кислорода - проведение калибровки в воздушном потоке и потоке азота с последующим введением поправки на величину сигнала, обусловленного содержанием кислорода в анализируемом потоке. [c.44]

В третьем разделе помещены статьи по применению газовой хроматографии в катализе. Четвертый раздел посвящен детекторам и технике работы. Особо привлекают внимание статьи об исследовании процессов, протекающих в пламенно-ионизационных детекторах и по вопросам калибровки хроматографов. [c.3]

Невоспроизводимость при количественной калибровке пламенно-ионизационного детектора. [c.177]

Описан однокаскадный электрометрический усилитель с компенсацией нулевого тока. Приведена схема усилителя для спаренного пламенно-ионизационного детектора. Применение отрицательной обратной связи улучшает линейность электрометра (ошибка i 0,5%). Подробно описана калибровка прибора. [c.177]

Калибровка пламенно-ионизационного детектора. [c.180]

Различные типы детекторов не могут обеспечить одинаковый отклик (площадь пика и т. д.) при работе с одним и тем же соединением невозможно также получить одинаковый отклик для эквимолекулярных количеств различных соединений, используя один и тот же детектор. Поэтому проведение количественного анализа требует обязательной калибровки и определения калибровочных коэффициентов для любого детектора (в особенности для детектора по теплопроводности) и любой анализируемой смеси. Многие калибровочные коэффициенты для детекторов по теплопроводности и пламенно-ионизационных детекторов опубликованы (см., например, 14, а 36]). Обзор методов детектирования компонентов анализируемых смесей с использованием ионизационных детекторов см. 37]. Данные о различных типах детекторов, приведенные в табл, 2И, заимствованы из [1,в, г 14, а, б], [c.408]

Убыль микрокомпонентов газовых смесей вследствие сорбционных и химических процессов может быть практически полностью компенсирована, если газовые смеси находятся в равновесии с конденсированной фазой, содержащей эти же компоненты в гораздо большей концентрации, чем газовая фаза, и играющей роль буферного резервуара. В таком случае общее количество этих компонентов в гетерогенной системе намного превысит расход их, вызванный нежелательными процессами, а изменения концентрации окажутся меньше допустимых погрешностей. Приоритет использования гетерогенных равновесий для получения парогазовых смесей точно известной концентрации, по-видимому, принадлежит Барнету и Свободе [32]. Пары разбавленных водных растворов этилового спирта и ацетона применялись ими для калибровки аргонового ионизационного детектора, причем концентрации в газовой фазе вычислялись по литературным данным о константах Генри. Позднее этот же подход был применен для калибровки пламенно-фотометрического детектора [33]. Однако условия и [c.242]

Среди различных типов детекторов, получивших распространение в газо-хроматографическом анализе углеводородов, наиболее важное значение имеют, несомненно, пламенно-ионизационные детекторы. Они имеют множество достоинств и практически лишены недостатков (естественно, это утверждение справедливо лишь в том случае, если детектор не имеет дефектов и правильно эксплуатируется). К числу их достоинств относятся высокая чувствительность, широкий линейный диапазон и пропорциональность сигнала детектора числу углеродных атомов в молекуле элюируемого углеводорода. Единственный заслуживающий упоминания недостаток состоит в том, что пламенно-ионизационные детекторы не позволяют обнаруживать сопутствующие газы, поэтому они малопригодны для анализа смесей низкокипящих углеводородов, содержащих растворенные газы (в частности, воздух). Для анализа таких смесей, имеющих очень важное значение, следует использовать либо детектор по теплопроводности, либо пламенно-ионизационный детектор в сочетании с детектором по теплопроводности. Большинство фирм-производителей в настоящее время продают хроматографы, снабженные детекторами обоих типов, однако такие приборы до сих пор рассматриваются как отчасти нестандартные , что находит отражение как в цене, так и в сроках поставки. Хотя конструкция детекторов по электропроводности и их характеристики значительно улучшены, тем не менее калибровку их необходимо проводить гораздо чаще, чем калибровку пламенно-ионизационных детекторов. [c.376]

Если известно число атомов углерода в молекуле исследуемого вещества, то предварительной калибровки не требуется. Сигнал пламен-но-ионизационного детектора к пропорционален числу атомов углерода в молекуле и обратно пропорционален молекулярной массе. Так как Р = аКТ(гае а — число молей вещества в единице объема), сигнал детектора пропорционален Лзр и, если использовать стандартное вещество [c.99]

При определении суммарного содержания ароматических углеводородов необходима тщательная калибровка хроматографа, особенно при работе с ионизационно-пламенным детектором. [c.48]

Основным сырьем для производства ПАВ (и, следовательно, СМС) являются, как известно, жирные кислоты и высшие жирные спирты (первичные и вторичные). Фракционный состав сырья, который служит одной из важнейших его характеристик, определяется методом вакуумной разгонки или хроматографически. Вакуумная разгонка не позволяет судить об истинном фракционном составе жирных кислот и спиртов. Трудности, возникающие при его хроматографическом определении, обусловлены в первую очередь большим количеством гомологов (до 20), наличием компонентов с высокой температурой кипения (спирты до С25, кислоты до Сгв), отсутствием стандартных образцов и искусственных смесей для проверки правильности работы хроматографов и их калибровки, особенно в случае пламенно-ионизационного детектора и катарометра. [c.148]

Иримепепие пламенно-попизациопного детектора в области малых скоростей может привести к дополнительным ошибкам из-за флуктуации скорости (рис. XIV. 7, а). Когда применяют пламенно-ионизационный детектор, целесообразно опреде.лять площадь ггика в мв сек. Тогда при малых скоростях в интервале 10—30 мл мии отпадает необходимость в калибровке. Отметим, что все сказанное относится к абсолютной калибровке. Ири относительной калибровке с введением коэффициентов стандартизации резко снижаются ошибки, вносимые детектором при флуктуации параметров опыта (см. главу XIII). [c.270]

Высокая линейность некоторых типов детекторов, например пламенно-ионизационного детектора, полностью не реализуется, так как выпускаемые в настоящее время электрометрические усилители имеют, как правило, меньшую линейность. Усилитель с большой линейной динамической областью позволяет без калибровки проводить определение проб, отличающихся друг от друга только концентрацией компонентов, значительно облегчая тем aMbUL количественные измерения. [c.189]

Для анализа углеводородов применяется ряд детекторов. Титрометр является до сих пор весьма удобным типом детектора, устанавливаемого в просто оборудованных лабораториях для определения примесей перманентных газов. Катарометр и пламенно-ионизационный детектор применяются наиболее широко. Хотя водород и гелий используются в качестве газа-носптеля, относительно небольшое различие в молекулярных весах между ними и низшими членами гомологических рядов делает необходимым провсдить калибровку катарометра для ка кдого газа, что становится особенно очевидным нри исиользовании азота или аргона в качестве газа-носителя [600, 6011. Заслуживают внимания и другие типы детекторов, такие, как детектор поперечного сечения ионизации или гелиевые детекторы. Эти вспросы детально и глубоко освещены в лгонографиях, сохраняющих свое значение по сей день [555, 556]. [c.276]

При таком способе калибровки небольпше изменения чувствительности детектора и других параметров не оказывают значительного влияния на величину отношения площадей. Этот способ может оказаться полезным при определении количеств веществ посредством некоторых детекторов (термоионного и ЭЗД), когда наблюдается смещение нулевой линии. Способ относительной калибровки не получил широкого распространения, так как трудно подобрать необходимый эталон (внутренний стандарт). Темпе менее он используется при анализе несложных по составу смесей. Так, Вес-сельман и Кунс [435] при определении гептахлора посредством аргонового ионизационного детектора применили в качестве внутреннего стандарта линдан (у-изомер гексахлорана). Анализ продукта гадро/шза ротенона в присутствии борогидрида натрия посредством газо-жидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором проведен с внутренним стандартом — триалурином [180]. [c.30]

Поскольку в выхлопных газах содерЕИТся большое количество углеводородов, то абсолютная калибровка пламенно-ионизационного детектора невозможна. В этом.случае обычно используют калибровку по одному из легких углеводородов, таких как пропан или н-гексая. Лдя калибровки были применены воздушные смеси н-гексана. Зависимость высоты ступени на диаграммной ленте от объемной концентрации н-гексана носила линейный характер. [c.43]

I39-15I. Пряиой количественный авализ с использованием нового пламенно-ионизационного детектора (FlD-OH-детектор). (Описан детектор с регулируеиой подачей водорода и кислорода, позволяющий количественно определять галогенсодержащие вещества и спирты без калибровки.) [c.108]

Для испытания катализаторов, на. которых возможно образование формальдегида, не детектируемого пламенно-ионизационным детектором, использовали колонку (420X0,3 ом), заполненную полихромом с нанесением на него 20 вес.% тетрабензоат-пентаэритрита. Эта колонка устанавливалась вместо колонки 8 с молекулярными ситами СаА. Порядок и время выхода компонентов при одновременном их разделении на колонках 8 и 9 по,казаны на рис. 2, г. Калибровку хроматографических колонок 8 и 9 проводили методом пуока перед каждым опытом смеси газов известного состава. Калибровку колонки 10 осуществляли по модельным смесям известного состава с расчетом абсолютных коэффициентов. [c.63]

Хроматографический анализ производится на газовом хроматографе Цвет-ЮО — модель 102 с Использованием пламенно-ионизационного и микрокулонометрического детекторов. Введение жидких проб в хроматографическую колонку осуществляют микрошприцем на 10 мкл. Газовые пробы при температуре 100° С вводят поворотным газовым краном (производства СКБ АН ЭССР), вмонтированным в термостат детекторов. Количественный анализ производят методом абсолютной калибровки. Калибровочные графики по результатам измерений рассчитывают методом наименьших квадратов. [c.121]

Таким образом, определение выхода фракций по показаниям рефрактометрического и УФ-детекторов в ЭХ, как и вообще в ЖХ нефтепродуктов, представляет сложную задачу и требует предварительной калибровки детекторов. Эта калибровка может бьпь затем использована при анализе аналогичных образцов и обязательно должна проверяться или повторяться при переходе к анализу новых образцов. При от<угствии калибровки хроматограммы можно использовать лишь для качественного сопоставления анализируемых продуктов, для изучения относительных изменений, происходящих при обработке анализируемых образцов и т. д. Более благоприятные условия для количественной интерпретации создает использование детекторов, мало чувствительных к изменению химического состава анализируемого образца, например, пламенно-ионизационногО [65, 70], или катарометра с предварительной конверсией в СОг [23, 46]. [c.82]

Существуют также некоторые особенности калибровки потоковых (пламенно-ионизационный) и концентрационных (ка-тарометр) детекторов [12]. [c.5]

Для получения точных результатов при измерении кондентрации газа ТК-ячейками следует применять калибровочные кривые, поскольку различнее соединения не дают одинаковых сигналов в расчете на 1 моль или единицу веса. При использовании пламенных и аргоновых ионизационных детекторов сигналы по отношению к углеводородам гомологических рядов (табл. 6) лучше совпадают при расчете на единицу веса но даже и с пламенноионизационными детекторами наблюдается заметное различие. Кроме того, поскольку пламенные детекторы не пригодны для определения неорганических газов, во многих случаях следует применять термические детекторы, которые требуют калибровки. Обычно сигнал детектора рассчитывают по площади под пиком после соответствующего учета масштабов-измерения. Такой ь етод применяют почти все. Несмотря на это, иногда измеряют высоту пика, особенно при анализе выдыхаемых газов, которые обычно пребывают в колонке в течение небольшого периода времени и поэтому дают острые узкие пики. При точном воспроизведении рабочих параметров от опыта к опыту можно сравнительно летко и точно измерить- [c.158]

Ряд работ посвящен изучению различных методов детектирования СОС [98, 101—112]. Наиболее широкое применение нашел детектор по теплопроводности—катарометр [103]. Однако при высоких температурах в зоне детектирования при использовании больших концентраций СОС происходит частичное разложение этих соединений на нитях катарометра [104]. Выделяющийся в тонкодис персном состоянии металл и смолистые отложения являются причиной падения чувствительности и увеличения уровня шумов. В этих случаях целесообразно применять катарометр с остеклованными нитями и проводить тщательную осушку газа-носителя, чтобы избежать отложения продуктов гидролиза в детекторе. В ряде работ с успехом применен плотномер [45, 46, 105, 106], преимуществом которого является простота калибровки детектора. В хроматографах с пламенно-ионизационным детек- тором (ПИД) сгорание СОС сопровождается выделением окислов свинца, которые накапливаются на электродах и, являясь изолятора-ми, изменяют электрические характеристики детектора [104]. [c.17]