Калиевые медленные

После того, как интенсивность бурного выделения углекислого газа уменьшится, смесь медленно перемешивают (примечание 2) еще в течение получаса. Калиевую соль (примечание 3) метилсерной кислоты отфильтровывают, осадок промывают двумя порциями эфира по 100 мл и промывную жидкость присоединяют к первоначальному фильтрату. [c.305]

Для некоторых реакций, например, для щелочного плава, бариевая соль является удобной формой применения фенантрен-2-сульфокислоты. Для превращения ее в калиевую соль весьма целесообразно брать бариевую соль в том влажном и мелкораздробленном состоянии, в котором она первоначально получается. Так как реакция эта протекает медленно, то для осаждения всего бария следует брать несколько свежих порций серной кислоты. [c.496]

Аналогично были получены /г-бромфенациловые эфиры при кипячении калиевых солей карбоновых. кислот с п-бромфенацил-бромидом в ацетонитриле или в бензоле (где реакция идет медленнее) в течение 15 мин (иногда до 30 мин) в присутствии 5 мол. % дициклогексано-18-крауна-6 или 18-крауна-6 [111]. Выходы продуктов после выделения составили 90—100% даже для таких стерически затрудненных карбоксилатов, как 2-иод-бензойная кислота или мезитойная кислота. Последнюю реакцию можно проводить и без кипячения, перемешивая смесь в течение нескольких часов при комнатной температуре. Утверждают [111], что этот метод по выходам и легкости проведения превосходит все до сих пор известные синтезы фенациловых эфиров. [c.130]

При взаимодействии этилсульфата калия со спиртовым раствором аммиака при высокой температуре в небольших количествах образуется этиламдр [195], который получается также путем церегонки смеси этилсульфата бария и сернокислого аммония [196]. В концентрированном растворе калиевой соли этилсерной кислоты при температуре 100° кониин, диэтиламин и ди-н-пронил-амин медленно этилируются в третичные амины [197] [c.37]

Этот эфир синтезировав также путем обработки гликоля хлорсульфоновой кислотой [280]. Бариевая соль эфира легко растворим в воде. При нагревании ее водного раствора" медленно осаждается сернокислый барий. Прибавление 2 молей хлорсульфоновой кислоты к 1 молю гликоля ведет к этерификации обоих гидроксилов. Этот эфир представляет собой густую сиропообразную жидкость, которая растворяется в воде с выделением тепла и медленно гид ролизуется при обычных температурах. Описаны калиевая и бариевая соли эфира. [c.51]

О свойствах высокомолекулярных сульфокислот можно получить представление после ознакомления со свойствами 1-гексаде-кансульфокислоты [246], более детально изложенными ниже. Свободную кислоту трудно выделить в чистом виде из растворов воды и спирта, из эфира же она кристаллизуется в виде белого твердого вещества, плавящегося при53—54 . Кислота трудно растворима в воде при комнатной температуре, но легко растворяется при температуре выше 50 . В обычных органических растворителях она хорошо растворяется при комнатной температуре 0,0008 н. водный раствор ее имеет легкую муть, в то время как 0,3 н. раствор представляет собой очень вязкую желатинообразную массу. При 90 растворы прозрачны даже после длительного стояния. Вязкость 1,0 н. раствора при 90 так велика, что пузырьки водорода проходят через него очень медленно [246]. Степень диссоциации, найденная путем измерения электропроводности, составляет около 25% для 0,1 п., 85% для 0,0001 н. и 30% для 0,5 н. водного раствора, что напоминает поведение натриевого и калиевого мыл. Степень диссоциации нри 90 , вьгчисленная из значений электропроводности, понижения упругости пара и измерений электродвижущей силы, составляет соответственно 29,8, 38,4 и 63%. Детальная сводка этих результатов сделана в работе Мак-Вэна и Вильямса [246]. Кондуктометрическое титрование [c.126]

Калиевая соль 4-винилбензолсульфокислоты. Хлорангидрид 4-бромэтилбензолсульфокислоты растворяют в абсолютном спирте на холоду, нагревают раствор до слабого кипения и медленно прибавляют стехиометрическое количество твердого едкого кали (3 моля едкого кали на моль хлорангидрида). Жидкость мутнеет и выпадает смесь хлористого и бромистого калия.Горячую смесь фильтруют и из фильтрата при охлаждении выпадает калиевая соль 4-винилбензолсульфокислоты, кристаллизующаяся в виде белых табличек выход равен 60% от теорет. Степень чистоты— 95—98% примесями являются галогениды калия [162]. [c.132]

Катализаторы обоих рассмотренных типов переводят анионы в органическую фазу, но существует и еще один фактор. Имеются доказательства того, что натриевые и калиевые соли многих анионов, даже если они могут быть растворены в органическом растворителе, реагируют очень медленно (исключение составляют диполярные апротонные растворители), так как в этих растворителях анионы существуют в виде ионных пар с катионами натрия или калия и не обладают достаточной свободой для атаки на субстрат (разд. 10.12). К счастью, склонность к образованию ионных пар у четвертичных и положительно заряженных криптатных ионов существенно понижена, поэтому анионы в этих случаях достаточно свободны для атаки. Такие анионы иногда называют голыми . [c.93]

Кристаллическая натриевая и калиевая соли бензилпенициллина — белые мелкокристаллические порошки без запаха, горького вкуса, слегка гигроскопичны, легко растворимы в воде и в спирте. Легко разрушаются при кипячении их водных растворов, а также при действии на них кислот, щелочей, окислителей и фермента пенициллиназы. При комнатной температуре растворы медленно разлагаются, но к действию солнечного света устойчивы. [c.737]

Получаюг из пенициллина и новокаина представляет собой мелкий кристаллический порошок, не растворимый в воде. Дает реакции пенициллина и новокаина. Вводят внутримышечно в виде суспензии. Сравнительно с натриевой и калиевой солью бензилпенициллина препарат медленно всасывается и обеспечивает длительное нахождение в крови терапевтической дозы пенициллина. [c.737]

К 86,5 г (0,38 моля) кислого этилового эфира себаиионовой кислоты ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 345) при охлаждении медленно прибавляют 125—130 мл примерно 3 н. раствора едкого калн, после чего объем раствора доводят до 250 мл. В результате получают 1,5 н. раствор калиевой соли моноэтнлового эфира себациновой кислоты. [c.508]

Если нужен продукт, совершенно не содержащий следов этилового эфира адипиновой кислоты, то можно сэкономить время и материалы, опустив первую перегонку (наблюдение проверявших синтез). Толуольный раствор неочищенного 2-карбэтокси-циклопетанона охлаждают до 0° и медленно приливают при перемешивании к 300 мл 10%-ного раствора едкого кали, температуру которого поддерживают ниже 1 . Добавляют воды до полного растворения плохо растворимой калиевой соли. Толуольный слой отделяют и дважды промывают холодным 10%-ным раствором едкого кали порциями по 150 мл. После каждой промывки добавляют холодной воды для растворения выпадающего осадка. Толуольный раствор, который при этом становится светложелтым, окончательно промывают два раза холодной водой, порциями по [c.299]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и термометром, помеш,ают 140 мл концентрированной серной кислоты ((1=1,84). К охлажденной до —2° серной кислоте при энергичном перемешивании прибавляют в течение 2 ч. маленькими порциями 30,8 г (0,1 моля) калиевой соли 1-(4-этoк ифeнилaцeтo)дитиoкap-бaзинoвoй кислоты (прим. 1), следя за тем, чтобы температура смеси не превышала 0°. Перемешивание и охлаждение продолжают до полного растворения соли (прим. 2). Затем полученную смесь медленно приливают к 1 кг колотого льда, при этом образуются кристаллы. Выпавший осадок отфильтровывают, дважды промывают на фильтре ледяной водой порциями по 500 мл, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают, из 130 мл метанола. [c.35]

По методу У. Шиффелина и Т. Каппона [28], который использовался в США [13, 15, 30], тонкоизмельченный (- 0,09 мм) лепидолит смешивали в стальном реакторе с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 110% (от массы минерала). Смесь выдерживали в течение 30 мин, а затем медленно, в течение более 8 ч, нагревали от 110 до 340° С по специальной прописи с фиксированной по времени выдержкой при определенных значе-ниях температур (степень разложения минерала достигала 94%). Скомковавшуюся массу еще в теплом состоянии обрабатывали водой, и, если из раствора выделялась двуокись кремния, ее отфильтровывали. В раствор переходили соли всех щелочных металлов, алюминия, марганца и железа. Для удаления алюминия в раствор вносили сульфат калия в количестве, рассчитанном на образование калиевых квасцов, первые порции которых особенно богаты рубидием и цезием, так что, проводя дробное выделение квасцов, можно было получать концентрат соединений рубидия и цезия. После отделения квасцов маточный раствор нейтрализовали карбонатом кальция. При этом отделяли остаток алюминия в виде гидроокиси. Далее осаждали кальций, магний, железо и марганец (щавелевой кислотой и раствором аммиака). Это обеспечивало получение чистого раствора сульфата лития. Из него с помощью карбоната калия осаждали технический карбонат лития, который промывали и высушивали при 60° С. [c.231]

Пол-литровую перегонную колбу снабжают двумя вводными трубками одной, достигающей дна, и другой — короткой. Боковой тубус колбы соединяют с. прибором для осушки, вслед за которым включены ловушка, поддерживаемая при температуре около —79°, и ртутный клапан. Длинную вводную трубку соединяют с качалкой, и весь аппарат наполняют окисью углерода. Качалку наклоняют и раствору дают перелиться в перегонную колбу. Колбу охлаждают ледяной водой и при легком встряхивании ее рукой медленно вливают через короткую трубку 30 мл 12 н. соляной кислоты. Это количество соляной кислоты реагирует с избытком едкого кали, карбоната и цианида калия и калиевой солью тетракарбонилгидрида кобальта. Концентрация избыточной соляной кислоты — порядка 2,3 н. При пропускании медленного тока окиси углерода колбе дают приобрести комнатную температуру. Необходимо следить, чтобы при газообразовании (углекислый газ и тетракарбонилгидрид кобальта) [c.233]

При изучении кинетики расщепительного окисления D-глюкозы кислородом в щелочных растворах в D-арабоновую кислоту показано, что реакция интенсивно протекает прп 40—45° С с выходом 70% [280]. Более медленно, но с несколько большим выходом реакция идет при 35° С. При температуре выше 45° С реакция идет по иному направлению, минуя образование D-арабоновой кислоты. Вероятный механизм этой реакции состоит в том, что под влиянием едкого кали (нли едкого натра) D-глюкоза (СХХIII) таутомерно превращается в ендиольную форму, и затем окислению молекулярным кислородом одновременно подвергаются первый и второй атомы углерода с разрывом этиленовой связи и образованием муравьиной и D-арабоновой кислот [2801. D-Арабоновую кислоту выделяют в виде калиевой соли ( XXXV, К) и затем обменной реакцией с хлористым кальцием переводят в более трудно растворимую кальциевую соль (СХХXV, Са) [c.542]

К раствору нитрата висмута, который должен содержать около 10 мл 1 н. HNO3 на 100 мл, медленно при перемешивании добавляют несколько миллилитров 1%-ного водного раствора калиевой соли реагента до полного осаждения. Нагревают до кипения при перемешивании до коагуляции осадка и появления прозрачного раствора. Осадок быстро отфильтровывают чере.ч тигель Гуча, промывают горячей водой, высушивают при 100° и взвешивают. Фактор пересчета на висмут 0,2340. Метод дает удовлетворительные результаты. [c.149]

Получение калиевой соли нитроформа нз тетранитрометана, К раствору 60 г. т. е. 37,8 тетранитрометана в leO jiiS спирта, медленно прибавляют по каплям при охлаждении льдом и механическом перемапнвании раствор этилата калия, приготопленный из 15 г калия н 100 см спирга, причем тотчас же начинает выпадать калиевая соль нитроформа. После стояния реакционной смеси в ледяной воле в течение I часа выделившийся осадок отсасывают, промывают спиртом и эфиром, высушивают при обыкновенной температуре в вакуум-эксикаторе иад серной кислотой в течеиие 2 час., затем измельчают и просеивают. Выход 55,5 г, т. е. 96% от теории. [c.421]

Химические свойства. 2,3-Дибром-1,4-диоксан по своему химическому поведению сходен с соответствующим дихлорпроизводным. Однако вследствие трудностей при получении чистого образца детально изучено лишь немногие реакции этого соединения. Обычно дибромдиоксан реагирует более медленно, чем дихлордиоксан. При гидролизе этих дигалогенидов образуются продукты гидролиза, но в случае дибромдиоксана реакции со спиртами, алкоголятами, калиевыми солями и т. д. протекают крайне медленно. При взаимодействии [c.18]

По-видимому, наиболее важным усовершенствованием синтеза Траубе явилось применение формамида в качестве циклизующего средства для превращения 4,5-диаминопиримидинов в соответствующие пурины [86, 89]. Хотя 4,5-диамино-6-оксипиримидины, имеющие в положении 2 водород [82], метильную [90] или аминогруппу [70] гладко циклизуются в соответствующие пурины при кипячении с муравьиной кислотой, в большинстве случаев при этом все же образуются 5-формиламинопиримидины. Циклизацию этих промежуточных производных в соответствующие пурины проводят либо путем медленного нагревания при температуре 250—300° [83, 91—97], либо нагреванием их натриевых или калиевых солей [71, 72, 74—76, 98—106]. Такой способ циклизации часто приводит к осмолению продуктов и поэтому во многих случаях оказывается непригодным. [c.165]

Получение. К раствору 2,1 моля -нафтола в щелочи, обработанному при 0° нитритом натрия, медленно приливают разбавленную серную кислоту [1] при этом выделяется 1-нитрозо-2-нафтол. Влажную массу переносят на широкую воронку Шотта и промывают холодным раствором 5,8 моля бисульфита иатрия и 100 мл 6 н. NaOH в 2 у воды [2, 3]. Смесь разбавляют водой до 4—4,5 л и энергично перемешивают лопастной мешалкой так, чтобы все растворимые продукты растворились за 3—4 мин. Раствор фильтруют как можно быстрее, и прозрачный золотисто-желтый фильтрат сразу же подкисляют серной кислотой. Выделяющаяся 1-амино-2-нафтол-4-сульфо-кислота имеет светло-серый цвет после промывания теплым этанолом до обесцвечивания фильтрата и затем эфиром (в темноте) получают 370—380 г (75—78% в расчете иа -иафтол) чистого продукта в виде белого сухого порошка [41. Окисление проводят разбавленной азотной кислотой при 25—30° и раствором хлористого аммония высаливают аммониевую соль, выделяющуюся в виде ярко-оранжевых микрокристаллов высокой чистоты, которые превращаются в калиевую соль с высоким выходом. [c.433]

Концентрированиый сернокислый раствор, отфильтрованный от 1.5-дисульфокислоты, медленно смешивают с равным объемом йоды прн хорошем перемешивании во избежание местного перегрева, который может вызвать отщепление сульфогрупп. Оставляют стоять на 2—3 часа в теченне этого времени выделяется большая часть 1,8-дисульфокислоты. Ее отсасывают на стеклянном нутч-фильтре и промывают 44%-ной серной кислотой. Свободную кислоту переводят, как в случае 1,5-иэомера. в калиевую соль для этого осадок растворяют в 1.5 л горячей водЫ и смешивают с раствором 80 г хлористого калин в 200 лел воды. [c.214]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология