Тиогликолевая кислота, экстракция

Отделение молибдена экстракцией его соединения с тиогликолевой кислотой и три-н.-бутиламмонием [c.146]

Отделение молибдена от ванадия экстракцией в форме соединения с тиогликолевой кислотой и три-н.бутиламмонием выполняют следующим образом [1580]. [c.146]

Морин со 8п (IV) в кислых растворах образует ВКС, обладающее максимальным светопоглощением при > max = 415- 420 нм, Е== =27-10 Время образования ВКС в растворах 0,4 М НС1 15 мин. ВКС обладает флуоресценцией с наибольшей яркостью свечения в 0,02 М НС1 и 0,005%-ном растворе морина. ВКС как анион в присутствии антипирина образует Р1А (pH 4,4—4,6), экстрагируемый хлф. В спектре поглощения этого НА есть полоса с Ятах — 430 нм. Мешают —5Ь, Т1, Мо, ХУ, Та, КЬ, 2г, ТЬ, р-, оксалаты, тартраты Ре (III) восстанавливают тиогликолевой кислотой. Обычно олово отделяют экстракцией в форме иодида. [c.97]

Определению алюминия при помощи алюминона мешают главным образом Ре(1П), Т1, Ве, Си, Сг, V, 2г и ТЬ. Большие количества железа можно отделить экстракцией или электролитически на ртутном катоде или же осадить вместе с титаном фениларсоновой кислотой [1]. Небольшие количества Ре(1Н) восстанавливают до Ге(П) тиогликолевой или аскорбиновой кислотой. При содержании Ре(П), в пятьдесят раз превышающем количество алюминия, присутствие железа не влияет на результаты определения А1, но при содержании железа в сто раз большем результаты завышаются на 25%. [c.104]

Фотометрическийметод с хромазуролом S. По методу Хосоя и др. [8201, основную массу железа удаляют экстракцией метилизобутилкетоном. Остатки железа и некоторые другие металлы маскируют тиогликолевой кислотой. [c.212]

В ряде работ по определению рения в производственных растворах для отделения рения от примесей последние осаждаются щелочью [752] или соосаждаются с гидроокисью железа [516]. Большие количества молибдена отделяют экстракцией хлороформом в виде 8-оксихинолината. Из щелочных растворов рений извлекают экстракцией ацетоном [327, 752]. В растворах, содержащих нитрат-ионы, например, в растворах, полученных при растворении молибденовых концентратов в HNO3, определение рения проводят сиектрофотометрическим методом с тиосалициловой или тиогликолевой кислотами [516]. [c.251]

Лигнотиогликолевая кислота выделялась при экстракции древесины (обработанной тиогликолевой кислотой) 2%-ным раствором едкого натра и очищалась при медленном выливании ацетонового раствора в эфир. Кислота содержала 7,9% серы, [c.543]

Анализируемый раствор, содержащий около 100 мг Мо и 1 а V соответственно в шести- и пятивалентном состоянии, в делительной воронке с короткой трубкой доводят до pH 1,5 добавлением соляной кислоты, едкого натра или ацетата аммония прибавляют 15 мл разбавленного раствора тиогликолевой кислоты и 8 мл раствора хлорида гри-н.битуламмония. Экстрагируют молибден 10 мл хлористого метилена и отделяют органическую фазу. При последующих двух экстракциях прибавляют по 2 мл раствора хлорида три-н.бутиламмония и по 1 жл разбавленного раствора тиогликолевой кислоты и экстрагируют по 5 мл хлористого метилена. Затем водную фазу встряхивают с двумя порциями (по 5 мл) хлористого метилена. Водная фаза в отсутствие повышенных количеств железа окрашена в чисто-голубой цвет. [c.146]

Титан в виде комплексной трибутил аммониевой соли тптан-сульфосалицплатной кислоты экстрагируется хлороформом. Титан определяют фотометрировапием экстракта при 400 ммк. Присутствие N1, Со, Мп Сг , С(1, А1, Са, Си, и РЬ не мешает определению титана. Мешаюш,ее действие Ре и устраняют путем предварительной обработки анализируемого раствора сульфосалициловой кислотой, тиосульфатом и тиогликолевой кислотой, затем их удаляют экстракцией метиленхлоридом. На основании полученных результатов разработан экстракционнофотометрический метод определения титана в чугуне, хромоникеле, силумине, чистом алюминии, силикатах и других материалах [83]. [c.239]

Экстракция ВВОС может быть использовапа для выделения следов мышьяка из германия или кремния [583, 1300, 1633], для отделения от олова(1У) в присутствии гидразина (олово можно извлечь после восстановления тиогликолевой кислотой) [1324] или от теллура [13551. [c.241]

Экстракцию проводят смесью (I 5) бутилового спирта с хлороформом из 0,05—0,5 и. соляной кислоты. Оптическую плотность измеряют при 340—380 ммк [ 12301. Кобальт в виде комплекса с -толуидидом тиогликолевой кислоты экстрагируется смесью хлоро орма с изоамиловым спиртом (молярный коэффициент погашення при 490 ммк равен 13 ООО) кобальт определяли этим методом в сплавах и стали [1228]. [c.288]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения молибдена(У) в ввде его анионного комплекса с тиогликолевой кислотой. ИА с ДФГ экстрагируют смесью изоамилового спирта и хлороформа (1 1). Определение молибдена производят из 0,3 н НС / растворов, что в практическом отношении является большим преимуществом. Максимальное светопоглощение экстракта ИА при 400 нм. Молярное отношение молибден(У) тиогликолевая кислота ДФГ =1 1 1. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл. Метод имеет некоторые преимущества по сравнению с аналогичным - без экстракции [10]. Благодаря ЭФ варианту повышена чувствительность, по крайней мере, в пять раз кроме того, повышается селективность определения.Молибден можно определять в присутствии любых количеств ванадия(У) и хрома(Ш). Не метают определению молибдена сульфат- и нитрат-ионы (до 100-150 мг), титан(1У), ванадий(1У), желсзо(П) и др. Следует отметить, что на примере экстракции молибдена(У1) и молибдена(У) в виде анионных комплексов с тиояблочной и тиогликолевой кислота- [c.133]

Другая группа спектрофотометрических методов основана на образовании комплекса селена с серусодержаишм лигандом. К этим реагентам относятся тиогликолевая кислота [67], 2-мер-каптобензойная кислота [68] и висмутол(П) [69]. Обзор этой группы методов дан в работе [68], где приведена чувствительность методов, значения молярных коэффициентов поглощения и меи1аю-щие ионы. Комплекс селена с 2-меркаптобензойной кислотой экстрагируют этилацетатом. Молярный коэффициент поглощения комплекса равен 1,56-10 чувствительность определения селена (0,005 мкг/мл) выше, чем при использовании других реагентов этой группы. Мешающее влияние Hg, Те, Си, N1, Со, Ад, Т и 2г можно устранить ионным обменом, маскировкой или предварительной экстракцией. Определению мешает ртуть (И). Интервал определяемых содержаний селена — 0,008—1,5 ррт. [c.180]

Меркаптоуксусная (тиогликолевая) кислота осаждает золото в виде соединения, используемого в качестве весовой формы, 2H3AUO2S [437], Осмий (VIII), иридий (III), рутений (III), родий (111) или палладий (II) не мешают. Платина мешает, и перед определением золота ее удаляют экстракцией из 6 М солянокислого раствора диизопропиловым эфиром двумя порциями по 2Ъ мл. Экстракт затем нагревают на водяной бане с 6 Л1 соляной кислотой, чтобы все золото перешло в водный слой. Метод успешно применяли для определения 5—75 мг золота. Допустимая концентрация соляной кислоты находится в пределах от 2 до ЮМ, Небольшие количества азотной кислоты не мешают. Серная кислота мешает определению. Вместо тиогликолевой кислоты можно пользоваться ее натриевой или аммониевой солью избыток реагента не мешает. [c.81]

Разработан также колориметрический метод определения остатков фосфамида в растительном материале, основанный на экстракции инсектицида хлороформом, хроматографической очистке экстракта на колонке, заполненной смесью Нучар—А12О3—целит, щелочном гидролизе остатков диметоата до тиогликолевой кислоты и колориметрировании продукта взаимодействия тиогликолевой кислоты с вольфраматом фосфора и раствором цианид-мочевины . Чувствительность метода 10 г. Для определения остатков фосфамида на вишнях разработан метод хроматографии на бумаге . В качестве подвижного растворителя использовали смесь СС14 СНдОНгСНдКО, (90 5 5). Пятна проявляли, как рекомендовано в работе . [c.107]

В анализируемый раствор вводят 5 капель 92%-ной тиогликолевой кислоты,. 4%-ный раствор комплексона III в достаточном количестве и карбонатно-цианидную смесь (100 г МааСОз, 40 г КаНСОз иЗОг K N (или 23 г Na N), растворяют в 960 жл теплой воды). Для 2,5—5 г урана нужно 25 жл раствора комплексона III и 100 жл карбонатно-цианидной смеси. Эти маскирующие вещества позволяют устранять влияние всех элементов, за исключением Ti,,Zr и V. Последние предварительно отделяют экстракцией хлороформом их комплексов с К-бензоил-1Ч-фенил-гидроксиламином [775]. [c.222]

Этот вариант экстракции был применен при анализе соединений таллия, галлия и молибдена, которые образуют прочные хлоридные ацидокомплексы. Оптимальная концентрация хлороводородной кислоты, необходимая для образования и экстракции металлогалогенидной кислоты таллия 0,1—9 М, галлия — 6 М и молибдена — 8 М. При анализе соединений таллия он окисляется до трехвалентного состояния хлором, и для предотвращения соэкстракции железа в системе поддерживают концентрацию хлоридов не выше 0,5 М для предотвращения соэкстракции железа с галлием и молибденом железо(III) восстанавливают до двухвалентного тиогликолевой кислотой. После отделения основы водную фазу упаривают на навеске графитового порошка и концентрат анализируют методом ЭСА. Пределы обнаружения метода для Ре (1—5)-10 % (масс.), для V, Мп, Си, Сг, N1, Со — (1—5) -10- % (масс.). [c.44]

Дииф и Дёге [31а] определяют примесь вольфрама в молибдене путем экстракции роданидного комплекса молибдена в присутствии тиогликолевой кислоты, а затем экстрагируют роданидный комплекс вольфрама после добавления Ti lg в качестве восстановителя. [c.150]

В поисках других меркаптосоединений Холмберг [204] нашел, что для выделения лигнина особенно хорошо подходит тиогликолевая кислота. Согласно его указаниям 100 г проэкстрагированной воздушно-сухой древесной муки нагревали с 50 г тиогликолевой кислоты в 500 см 1 н. соляной кислоты на водяной бане в течение 4 час. при периодическом перемешивании. Древесную муку, которая казалась неизмененной, отфильтровывали, промывали горячей водой и экстрагировали при комнатной температуре 95%-ным этанолом, вызывавшим растворение небольшого количества лигнина. После спиртовой экстракции древесный пороиюк растирали в течение 24 час. с 1 л полунормального раствора едкого натра при температуре 20°, наконец, отфильтровывали и промывали массу 1 л воды. Красновато-коричневый фильтрат подкисляли 150 см пятинормальной соляной кислоты, после чего происходило отделение лигнотиогликолевой кислоты с [c.364]

Сульфосалициловая кислота в слабокислых растворах образует с Т1 интенсивно-желтый, а с Ре — темно-красный комплексы. Влияние Ре на фотометрическое определение Т1 можно устранить его восстановлением (тиогликолевой кислотой) [2441]. Влияние различных элементов на определение Т1 и методы маскирования этих элементов подробно исследованы [1749]. Помимо определения в водных растворах титан можно определять фотометрическим методом в органической фазе после его экстракции в виде ионного ассоциата, образованного комплексом титана с сульфосалициловой кислотой и три-н-бутиламином [2445, 2446]. Определению мешают Ре и Мо, которые можно маскировать тиогликолевой кислотой или предварительно отделить экстракцией. [c.399]

Селективность определения циркония может быть повышена, если в качестве вспомогательных комнлексообразующих реагентов использовать ЭДТА [669] или тиогликолевую кислоту [2423]. Определению циркония сильно мешают лимонная, винная и щавелевая кислоты, фториды, А1, Т1 и [2423]. При определении циркония в стали с пирокатехиновым фиолетовым железо отделяют экстракцией с метилизобутилкетоном (0,18—3,2 мкг/мл Zr е=10 500 при 570 нм стандартное отклонение 0,0010% (п=12) при содержании циркония 0,070%) [2062]. [c.424]

Протолигнин практически не раств в орг р-рителях При использовании этанола извлекается лишь небольшая его часть из хвойной древесины до 3%, из лиственной до 7% (лигнин Браунса) Р-римость возрастает в результате интенсивного размола (напр, в вибромельницах) древесной муки, суспендированной в жидкости, не вызывающей набухания Л, напр в толуоле Послед экстракцией диоксаном при комнатной т-ре из древесины хвойных пород извлекают до 50% Л (лигнин Бьеркмана, или Л молотой древесины) Последний наиб близок по составу и св-вам к протолигнину Более полному растворению способствует также добавка к орг р-рителю (этанолу, диоксану, ДМСО, уксусной к-те, фенолу и др) каталитич кол-в минер к-т, преим соляной При этом получают этанол-лигнин, диоксан-лиг-нин и т п С нек-рыми р-рителями (напр, этанолом, фенолом) Л взаимод химически Значит часть протолигнина переходит в р-р после обработки древесины грибами бурой гнили, вызывающими ферментативный гидролиз полисахаридов При нагр Л растворяется в гидротропных р-рах (напр, в водных р-рах Na-солей ксилол- или цимолсульфо-кислоты), из к-рых Л выделяют разбавлением р-ра водой В кислых водных р-рах Л реагирует с тиогликолевой к-той и раств в ней при послед обработке щелочью Л - нерегулярный полимер Его разветвленные макромолекулы построены гл обр из остатков замещенных фенолоспиртов (см ф-лу) 3-метоксигидроксикоричного, или кониферилового (I), 3,5-диметокси-4-гидроксикоричного, или синапового (синапинового, И), и л-гидроксикоричного, или л-кумарового (III) Л древесины хвойных пород включает в осн остатки спирта I, лиственных пород-спиртов I и II, травянистых растений и нек-рых древесных пород (напр, осины)-также спирта III [c.591]

Аналогичный состав имеют соединения, полученные при экстракции в присутствии катионов бензилтиурония. Из рис. 2 видно, что для экстракции соединений молибдена с тиояблочной кислотой требуется значительно большая концентрация органических катионов, чем для экстракции соединений молибдена с тиогликолевой и 1-меркаито-пропионовой кислотами. Это объясняется наличием в молекуле тиояблочной кислоты двух карбоксильных групп, в то время как молекулы тиогликолевой и 1-меркаптопропионовой кислот содержат лишь по одной группе. [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология