Метод сероводородный сульфидный

Сероводородная (сульфидная) классификация катионов по группам. Сисгематический анализ катионов по сероводородному (сульфидному) методу [c.291]

В бессероводородных методах анализа соединения, содержащие или генерирующие сульфидную серу, не применяются. Их используют иногда лишь для открытия некоторых ионов. Эти методы получили в настоящее время широкое распространение, так как они свободны от многих недостатков, присущих сероводородному методу. Практически ими можно пользоваться почти в любых лабораториях, не имеющих специально приспособленных помещений. В большинстве бессероводородных методов реализуется принцип 1) систематического хода анализа, что [c.130]

Основным реагентом в сульфидно-основном методе анализа является сульфид аммония (NH4)2S. Он в уксусно-кислой среде осаждает сульфиды, нерастворимые в разбавленных кислотах. Метод основан по существу на замене газообразного сероводорода другим соединением, содержащим сульфидную серу. Он не может рассматриваться как сероводородный метод, но и не является в полном смысле бессероводородным методом. Важнейшие реакции разделения и обнаружения катионов в этом методе включают, как в классическом сероводородном методе, образование сульфидов. При этом ему не свойственны многие существенные неудобства, связанные с применением НгЗ,— и в этом его основное преимущество. [c.121]

Методы 1) сульфидный, 2) поли-сульфидный и 3) сероводородный кроме того, в качестве побочного продукта при производстве гидросульфита и очистке промышленных газов от серы Термическая обработка суперфосфата в горизонтальной вращающейся печи при 1000—1200° С [c.219]

Систематический анали 1 катионов по сероводородному (сульфидному) методу [c.295]

П. Бессероводородные методы анализа. В бессероводородных методах анализа или совсем исключается применение соединений, содержащих сульфидную серу, или допускается ограниченное их использование — для обнаружения отдельных видов ионов. Эти методы получают в настоящее время все большее распространение, так как они свободны от многих недостатков, присущих сероводородному методу. Практически ими можно пользоваться почти в любых лабораториях, не имеющих специально приспособленных помещений. [c.7]

Открывают данный ион характерными реакциями. Систематический анализ катионов основан на применении одной из аналитических классификаций. В основу сероводородного метода анализа положена сульфидная классификация катионов, в основу кислотно-основного метода — кислотно-основная. Название систематического метода анализа определяется групповыми реагентами, С изменением группового реагента меняется состав групп катионов. Поэтому каждый из систематических методов анализа имеет свое деление катионов на аналитические группы. [c.157]

Сульфидно-щелочной метод основан по существу на замене газообразного сероводорода другим соединением, содержащим сульфидную серу. Он не может рассматриваться как сероводородный метод, но и не является в полном смысле бессероводородным методом. Важнейшие реакции разделения и обнаружения катионов в этом методе включают, как и в классическом сероводородном методе, образование сульфидов. При этом ему не свойственны многие существенные неудобства, связанные с применением H2S, и в этом его основное преимущество. [c.119]

Классификация катионов в сульфидно-щелочном методе анализа близка к классификации их в сероводородном методе. [c.119]

Наибольшее распространение в технологии дегазационной обработки сероводородных вод получили реагентные методы, основанные на окислении HjS и его форм HS и S различными реа-гентами-окислителями кислородом, озоном, хлором и его соединениями, перманганатом калия и др. Восстанавливая какое-либо соединение, сульфидный или гидросульфидный ион сероводорода на первом этапе окисляется до свободной серы. Она придает воде специфическую мутность и опалесценцию. [c.35]

Более радикальным изменениям подвергнута сероводородная схема в случае сульфидно-основных методов анализа. Основным реагентом в этом случае является сульфид аммония (N1-14)28. Он в уксуснокислой [c.129]

Осадок, получаемый сульфидным методом, редко бывае если только предварительные отделения не были проведены тш ательно. Он легко окисляется и образует коллоидный раствор, тровании и промывании осадка сульфида меди (II) фильтр над все время наполненным на две трети жидкостью и никогда промывать осадок горячей водой. При промывании сульфида ренным количеством холодной воды или воды, насыщенной дом, происходят лишь очень небольшие потери, который можно шить, если осадок промывать подкисленной сероводородной [c.292]

Для отделения германия от других элементов используются также методы, основанные на применении сероводорода и сульфидов щелочных металлов. Так как германий относится к подгруппе мышьяка сероводородной группы металлов, он может быть осажден сероводородом из кислых растворов, а затем отделен от элементов подгруппы меди обработкой сульфидного осадка сульфидами или полисульфидами щелочных металлов. Кроме того, в кислых растворах, содержащих фтористоводородную кислоту, германий ведет себя подобно олову, благодаря чему его можно отделять от мышьяка (III) и сурьмы (III), которые в этих условиях осаждаются сероводородом (стр. 88). Количественное осаждение германия в виде сульфида происходит значительно труднее, чем осаждение большинства других элементов сероводородной группы. Выделять его лучше всего, насыщая сероводородом холодный раствор, 6 н. по концентрации серной кислоты. Образующемуся при этом почти коллоидному осадку дают отстаиваться в течение 48 ч, закрыв колбу пробкой. Осадок сульфида германия следует промывать 6 н. серной кислотой, насыщенной сероводородом. [c.347]

Используя различное отношение осадков к растворителям, можно для любой смеси ионов подобрать подходящий ход разделения. Например, смесь ионов -элементов (Са2+), /7-элементов (АР+, РЬ ), -элементов (N1 +, 2п2+, Си +, Н 2+) можно разделить щелоЧ Ным и фосфатным способом. Как видим из схемы разделения, в обоих случаях в результате воздействия различных реактивов все ионы разделяются или комбинируются так, что они не мешают открытию друг друга. Аналогичным образом можно разделить любые другие комбинации сравнительно небольшого (6—8) числа ионов. Наибольшее значение нашли групповые методы разделения катионов сероводородный, аммиачно-фосфатный, кнслот.чо-щелочной, сульфидно-щелочной, тиоацетамид-ный. В каждом из них катионы делятся на различные группы, характеризующиеся определенным положением в периодической системе элементов. В табл. И1.3—1 [c.271]

В классической аналитической химии основным методом разделения катионов считается сероводородный метод. Этот метод неоднократно подвергался критике. Основными недостатками его являются необ.ходимость работы с сероводородом, требующая хорошей вентиляции, склонность к образованию коллоидных сульфидных осадков, в результате чего нарушается разделение [c.274]

Сероводородный метод анализа является классическим методом. Он основан на образовании сульфидов или сернистых соединений при взаимодействии солей с сероводородом. Однако в настоящее время чаще используется кислотно-основная система анализа. По сравнению с сульфидной системой анализа кислотно-основной метод имеет ряд существенных преимуществ [c.157]

В результате изучения реакции гидрогенолиза сераорганических соединений в присутствии различных катализаторов установлено, что тиофены подвергаются гидрогенолизу труднее меркаптанов, дисульфидов и сульфидов. Эльгин, Уайлдер и Тэйлор [И] показали, что разложение тиофена над никелевым катализатором в присутствии водорода происходит значительно медленнее, чем изученных ими меркаптанов и сульфидов (табл. И). В сравнимых условиях (при температуре 300°) глубина разложения тиофена и дипропилсульфида составляет 7,4 и 65,1% соответственно.. Тиофен, который пропускали через катализатор при температуре 300° в отсутствии водорода, не претерпел превращений, в то время как в таких же условиях алкилсульфиды распадались па 17—21% а меркаптаны на 79—93%. Тэйлор [12] показал, что в присутствии катализатора, состоявшего из смеси сульфида молибдена и окиси кобальта, при атмосферном давлении и в интервале температур 300—450° глубина разложения тиофена в зависимости от объемной скорости подачи и парциального давления водорода колеблется в пределах 22—44% (табл. 12). В табл. 13—17 приведены данные о гидрогенолизе сераорганических соединений над окисными и сульфидными катализаторами. Авторы опубликованных работ определяли общую серу в катализатах, как правило, ламповым методом, сероводородную — йодометрически, а групповой анализ проводили по методу Фарагера [13] или Болла [14]. В некоторых случаях образовавшиеся углеводороды определяли хроматографическим и спектроскопическим методами [15, 16]. В ряде работ не приведены методики анализа [17]. [c.21]

Опыты по дегидрированию тиациклопентана проводились на обычной лабораторной установке проточного типа со шприцевой подачей жидкого сырья [8] при атмосферном давлении, в интервале температур 300—500° С, парциальных давлений тиациклопентана 0,0036—0,145 ата и условном времени контакта 0,11—0,49 сек. в присутствии промышленных катализаторов, при-меняюш ихся в процессах гидроформинга и гидроочистки (алюмомолибденового и алюмокобальтмолибденового). Исходный тиациклопентан брали в виде растворов (0,5% вес. по сере) в криоскопическом бензоле. Общую серу в жидких катализатах определяли ламповым методом, сероводородную — йодометрически, меркаптановую — аргентометрически, сульфидную — Рис. 6. Спектры поглощено спектрам поглощения в ультрафиолетовой ния в ультрафиолетовой области. области. [c.249]

Определение общей серы в катализатах проводили ламповым методом, сероводородной — йодометрически, сульфидной — по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области йодных комплексов сульфидов. Для определения сульфолена-3 его разлагали до сернистого ангидрида. Наьеску катализата (1,5—2 г) вносили в сосуд для разложения (емкостью 10 жл), помещенный в баню со сплавом Вуда. Разложение проводили ири температуре 150— 180° С в течение не менее получаса при непрерывной продувке всей системы азотом. Выделяющийся сернистый ангидрид поглощался 0,05 н. раствором углекислого натрия. К содержимому поглотительных склянок добавляли 2—3 мл перекиси водорода, и невошедший в реакцию углекислый натрий оттитровывали 0,025, н. раствором соляной кислоты. Содержание непрореагировавшего сульфолена-3 рассчитывали по формуле [c.309]

Предложены схемы анализа сернистых соединений в нефтяных дистиллятах, также основанные на полярографии. Так, во фракциях не выше 250 °С определяют полярографически содержание элементарной, сероводородной, меркаптановой, сульфидной, ди- и полисульфид-ной, а также тиофеновой серы. Чувствительность метода 0,001 вес. %, точность анализа — 5 отн. % [28]. [c.88]

Полярография. Полярографическими методами можно найти содержание в нефтепродуктах элементарной, сероводородной, меркаптановой и даже сульфидной серы. Содержание компонентов устанавливают при помощи калибровочных графиков. [c.78]

Содержание меркаптановой и сульфидной серы определяют следующим путем. С помощью ртутного (капельного) электрода на фоне 0,02 н. Нз304 в бензол-метанол-ацетоновой смеси получают полярограммы некоторых меркаптанов и строят кривую зависимости величины предельного тока от концентрации меркаптановой серы. Эта кривая оказалась качественно общей для исследованных меркаптанов [9] колеблется в пределах от 0,08 до 0,14 в. Присутствие в пробе элементарной (не более 0,001 вес. %) и сероводородной (не более 0,0008 вес. %) серы не мешает обнаружению меркаптанов этим методом. Точность определения 0,0005 вес. %. [c.78]

Количество сернистых соединений в нефтепродуктах выражают в процентах общей серы или связанной в данной группе соединений. Во все схемы включено определение общей серы. Содержание дисульфидов устанавливают косвенно — после их восстановления цинковой пылью в уксусной кислоте до меркаптанов. Тиофены и органические сернистые соединения более сложной структуры относят к остаточной сере, которую во всех схемах рассчитывают по разности между количеством общей серы и суммой сероводородной, меркаптановой, сульфидной, дисульфидной и элементарной серы. Отсутствие надежного метода определения тиофеновой серы является недостатком почти всех схем. А между тем именно количество остаточной серы часто достигает половины общего ее содержания в нефтепродукте. [c.85]

На основе полярографии разработана схема группового анализа сернистых соединений непосредственно в нефти (рис. 5) [27]. Вначале образец нефти разбавляют бензолом. Содержание сероводородной, элементарной и меркаптановой серы устанавливают на ртутном капельном электроде с помощью калибровочных графиков, а сульфидной — на. платиновом микроэлектроде (насыщенный каломельный электрод — электрод сравнения) методом добавок. [c.88]

Метод измерения диффузионно-подвижного водорода. Часть образующегося при коррозии атомарного водорода молизуется на корродирующей поверхности, а часть ассимилируется метаплом и диффундирует через него. Наводороживание сталей приводит к потере механических свойств и связанному с ним сероводородному растрескиванию и расслоению металла. Поток водорода, прошедший через металл, можно измерить специальным электрохимическим датчиком, закрепляемым на наружной поверхности трубопровода или аппарата. Преимущество метода заключается в том, чтсЗ нет необходимости проникать внутрь оборудования. Метод нашел применение в сероводородных средах, где проблемой является водородное охрупчивание и сульфидное коррозионное растрескивание сталей. [c.459]

Преимущества метода. Тиоацетамидный метод отличается от других методов рядом преимуществ. Так, он свободен от всех недостатков прямого сероводородного метода. В отличие от сульфидно-основного метода в нем разделение групп легко достигается путем изменения pH анализируемого раствора. В процессе его выполнения не встречается трудно выполнимых операций перевода нерастворимых в воде и кислотах сульфатов в карбонаты. Наконец, классификация катионов в этом методе напоминает классификацию катионов, принятую в сероводородном методе. Это облегчает учащимся, знакомым с классификацией сероводородного метода, вьшолнение анализа без применения сероводорода. [c.141]

Определение сульфидной серы в нефти осуществляется методом анодной полярографии на платиновом микроэлектроде на фоне 0,1 N соляной кислоты в смеси метилового, пропилойого спиртов и гептана (1 4 5).Определению мешают сероводород и меркаптаны. Поэтому перед определением необходимо нефть разбавить бензолом так, чтобы содержание сероводородной серы было не более 0,010 вес. меркаптанной - не более 0,100 вес. И, (44-46, 621. [c.12]

Предложено много способов борьбы с сульфидным охрупчиванием сталей они включают как методы изменения состава и структуры сталей, так и обработку среды ингибиторами. Специальной термической обработкой и соответствующим подбором состава стали можно резко снизить наводороживание. Определенные результаты дают и методы поверхностной обработки металла (создание окисных, карбидных и нитридных слоев), которые препятствуют проникновению водорода в металл. Однако применение каждого метода в отдельности не решает полностью проблему. Коррозия и сульфидное охрупчивание сталей лучше всего исключаются при совместном применении сталей определенного состава, подвергнутых специальной термической обработке, и ингибиторов коррозии. В качестве ингибиторов сероводородной коррозии применяют амины жирного и ароматических рядов, а также азот- и серусодержащие соединения. Предложено также вводить аммиак с воздухом, которые переводят сероводород в полисульфиды аммония, [c.301]

Из рис. 4 следует, что чем больше серы содержится в нефти, тем больше ее переходит во фракции. Эта зависимость ярче выражена для четвертых фракций (угол наклона к оси абсцисс наибольший), меньше — для третьих и, еще меньше для вторых фракций. После определения общей серы изучалось ее распределение по группам сераорганических соединений, содержу щихся во фракциях. Элементная сера во фракциях определялась полярогра-фичес ким методом [8], меркаптанная, если фракция не содержала сероводорода,—методом амперометрического титрования[16]. Если во фракции присут- ствовал сероводород, то сероводородная и меркаптанная сера определялись из одной навески методом потенциомет )ического титрования по ГОСТ 9558-60. Сульфидная сера во фракциях определялась методом потенциометрического титрования [5], а также методрм поглощения йодных комплексов в ультра-фиолёте [17, 18]. [c.127]

Опыты проводились на обычной ранее описанной [10 ] лабораторной установке проточного типа под атмосферным давлением при различных температурах и временах контакта. Продолжительность опытов изменялась от 3 до 40 мин. В.продуктах дегидрирования определялись сероводородная сера — йодометрически меркаптанная сера — амперометрически сульфидная сера— по спектрам поглощения йодных комплексов, винилтиофеновая сера — по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области на длине волны 280 ммк общая сера — ламповым методом тиофеновая сера — по разности между общей и сульфидной -[- меркаптанной серой. Прежде чем приступить к приготовлению катализаторов, нами был испытан ряд промышленных катализаторов алюмомолибденовый, алюмо-кобальт-молибденовый, алюмо-ни-кель-молибденовый, алюмо-никель-вольфрамовый, стирол-контакт, катализаторы для дегидрирования бутанов и бутенов К-5, К-12, К-16 и катализатор Института мономеров (табл. 3). В табл. 3 в графе Сера тиофеновая приведены данные о суммарном содержании 2-этил и 2-винилтиофеновой серы. [c.150]

Полярографическим методом анализа можно определять в нефтях и нефтепродуктах содержание свободной, сероводородной, тиольной, сульфидной и дисульфидной серы. [c.81]

Развитие производства тиосульфата натрия должно пойти прежде всего по пути рационализации давно освоенных в промышленности сульфидного и полисульфидного методов. Эта рационализация должна заключаться в сокращении или устранении выпарки тиосульфзтного щелока на основе описанных выше принципов и в замене аппаратов устаревшего типа более совершенными. Однако, при организации новых установок следует отдать предпочтение разработанному в ГИПХе (Я. И. Зильберман) сероводородному методу, не требующему применения дефицитного сернистого натрия и серы. Этот метод может базироваться на сероводороде, являющемся отходом многих производств (например бариевых солей). [c.378]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология