Контрольное сожжение

После контрольного сожжения, если привес в трубках будет не больше чем 50 у.г и соответственно 30 [хг, делается проверочный анализ. Для овладения методом мы рекомендуем азобензол, интенсивно окрашенные пары которого облегчают наблюдение происходящих явлений. [c.62]

Окись никеля, которая при контрольном сожжении выделяет азот, можно сделать годной к употреблению восстановлением водородом при умеренной температуре с последующим окислением в токе смеси кислорода и двуокиси углерода. [c.84]

После вытеснения продуктов сожжения вынимают лодочку и помещают в нее, также не взвешивая, еще несколько кристаллов контрольного вещества, затем присоединяют все аппараты и снова проводят сожжение и вытеснение. Контрольное сожжение проводят для создания равновесия между кислородом и продуктами сожжения. Затем аппараты протирают (концы — ватой на проволоке, сами аппараты — замшей), проводят через пламя, переносят в весовую, тарируют и взвешивают через определенное время. Первое время аналитик обычно не успевает быстро провести тарирование и поэтому лучше взвешивать точно на 15-й и 22-й минутах соответственно аппараты с аскаритом и ангидроном. Впоследствии можно перейти на взвешивание на 7-й и 12-й минутах. Когда взвешивание проводят быстрее, аппараты следует помещать на длинные блоки, закрывать их таким же блоком и за 1—2 мин до перенесения аппаратов на весы положить на другой блок и также закрыть. Блоки должны быть выдержаны в весовой, поэтому переносить аппараты от установки к весам следует на другом блоке или на подставке. [c.49]

Поглотительные приборы. Образую-ш иеся при сожжении органического вещества пары воды поглощаются в трубке, наполненной хлористым кальцием углекислый газ поглощается раствором едкого кали в так называемом калиаппарате. Так как при пропускании тока газа через раствор щелочи происходит частичное испарение воды, то для улавливания ее паров за калиаппаратом помещают контрольную трубку, наполненную хлористым кальцием и натронной известью, [c.216]

Контрольная трубка. Эта трубка может выполнять двоякую роль. Если к калиаппарату присоединена специальная хлоркальциевая трубка для улавливания испаряющейся из раствора едкого кали воды, то контрольная трубка контролирует работу калиаппарата при нормальной работе последнего привес контрольной трубки в результате проведения анализа должен быть равен нулю. Если же за калиаппаратом не помещена хлоркальциевая трубка, то в контрольной трубке поглощается испарившаяся в калиаппарате вода. В этом случае наблюдающееся после проведения сожжения увеличение веса калиаппарата и контрольной трубки должно быть суммировано и отнесено за счет образовавшегося углекислого газа. [c.218]

Слишком большой привес контрольной трубки указывает на неправильный ход сожжения и делает результаты анализа сомнительными. [c.225]

Выполнение анализа. Несколько навесок по 0,5—1 мг полимера взвешивают с погрешностью не более 0,02 мг в алюминиевых лодочках, засыпают продуктом разложения перманганата серебра. Лодочки с образцами укладывают пинцетом в бункер в том порядке, в каком они взвешивались. Перед серией образцов и в конце помеш,ают лодочку с катализатором (контрольный опыт), а каждый пятый, десятый и пятнадцатый образец используют в качестве стандартных. Заполненный бункер осторожно помещают в холодную часть окислительной трубки (рис. 8), откуда образцы вводятся с помощью магнита в зону сожжения. Перед началом сожжения подключают к анализатору воду, гелий (скорость гелия на выходе 60—80 мл/мин, давление на входе 2,9 10 Па) и включают печи. После того, как печи примут необходимую температуру, проводят несколько контрольных опытов, включают ток, настраивают самописец и начинают сожжение. [c.47]

Приготовление асбеста. Асбест (шнуровой) освобождают по возможности от хлопчатобумажных волокон, заливают 15%-ной азотной кислотой и далее промывают, как при отмывании силикагеля от железа. Отмытый от кислоты препарат сушат сначала в сушильном шкафу, а затем помещают в кварцевую трубку и постепенно нагревают в токе кислорода. Для удаления остатков воды, а также органических примесей асбест загружают рыхлым слоем в кварцевую трубку, которую помещают в холодную печь. Температуру печи постепенно доводят до 600 °С, повышая ее через каждый час на 200 °С, затем повышают до 1000°С и выдерживают при этой температуре 1,5—2 ч. Кислород подают со скоростью 20—30 мл/мин. По окончании прокаливания асбест охлаждают в потоке кислорода, высыпают в склянку с притертой пробкой и хранят в эксикаторе. Асбест всегда несколько гигроскопичен, поэтому необходимо сжигать контрольное соединение в присутствии асбеста и вводить соответствующие поправки, которые в этом случае всегда больше, чем при сожжении без асбеста. [c.54]

Выполнение анализа. Взвешивают на микровесах 5—8 г анализируемого вещества, заворачивают в беззольный фильтр, добавляют немного ваты и несколько крупинок сульфата калия и помещают в платиновую сетку. Быстро сжигают в колбе Шенигера, наполненной кислородом и содержащей 10 мл воды. После сожжения колбе дают стоять 30—40 мин для полного поглощения паров хлорида водорода. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, смывая колбу, пробку и сетку 10 мл воды. Затем добавляют 1 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора нитрата серебра, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. [c.63]

Для измерения количества воздуха, подаваемого на сожжение и прошедшего поглотитель (с целью создания идентичных условий для сожжения контрольной пробы исследуемого газа), применяется газовый счетчик 9 — газовые часы. [c.228]

Рис. 2. Электрический нагреватель для контрольного опыта при определении содержания серы в газах сожжением.

В результате проведенных мероприятий факел яа заводе фактически потушен (горит только контрольная свеча), количество углеводородных газов, сожженных на факеле, понизилось с 3,4% в 1971 г. до 0,1% в 1980 г. от общей выработки газа. [c.194]

Ввиду отсутствия контрольных и регистрирующих приборов высокой точности, которые поддерживали бы длительное время постоянство условий анализа, предварительная калибровка прибора не производилась. Ежедневно определяется так называемый титр (Г), под которым понимается количество азота в у на 1 мм площади пика, полученного от сожжения навески стандартного вещества в условиях анализа. [c.111]

Для проверки справедливости этой гипотезы в качестве объекта был использован иодистый метил, содержащий тритий. Реакция происходила между радиоактивным иодистым метилом и избытком триметиламина в этаноле, а также в бензоле. Если действительно имеет место обратимое образование промежуточного комплекса, в котором все метильные группы до его распада на исходные вещества являются равноценными, то меченные тритием метильные группы должны быть найдены как в непрореагировавшем амине, так и в галогениде. С целью определения трития в амине последний переводили в хлорид, отгоняли растворитель, после чего амин выделяли действием едкого кали и сжигали в трубке для сожжения. Воду, полученную в результате сожжения амина, подвергали разложению и с помощью счетчика Гейгера измеряли активность водорода. Авторы учитывали возможность обмена водорода на тритий при образовании хлорида, который мог привести к уменьшению содержания трития в амине. Были поставлены контрольные опыты, показавшие, что обмен в этих условиях [c.48]

V — количество метилового спирта, сожженное в лампе при проведении контрольного опыта, мл] [c.304]

После каждого сожжения борорганического вещества производятся анализы продукции сгорания на содержание в них диоксида углерода и борной кислоты для отдельных опытов выполняются также контрольные определения диоксида углерода. Твердые продукты неполного сгорания, собранные из серии сожжений, исследуются рентгенографически. [c.21]

Все сожжения проведены при давлении кислорода в бомбе 30,4-10 Па кислород очищали от горючих примесей и диоксида углерода. При подготовке опыта в бомбу вводили 1 мл воды. Начальная температура главного периода опыта 25° С продолжительность главного периода — 30 мин. Сгорание происходило спокойно, без разбрызгивания вещества. Все сожжения были удачными. В двух контрольных опытах газовую фазу после проведения сожжения проконтролировали на содержание горючих веществ. При этом водородсодержащих продуктов не было обнаружено, а оксид углерода имелся в очень малых количествах — соответ- [c.23]

Текущий эксплуатационный контроль работы газогорелочных устройств осуществляется с помощью контрольно-измерительных приборов и визуальных наблюдений. Номенклатура контрольно-изг мерительных приборов, устанавливаемых в газифицированных котельных и цехах промышленных предприятий, зависит от мощности котлов и газопотребляющих промышленных агрегатов, конструкции газогорелочных устройств и квалификации персонала, обслуживающего приборы. Однако некоторые приборы, не требующие систематического квалифицированного обслуживания, должны находиться во всех котельных и цехах. Этими приборами являются счетчики или расходомеры для зачета количества сожженного газа, манометры для измерения давления газа и воздуха, поступающих в горелки, тягомеры для измерения разрежения в тонках и перед шиберами, термометры для измерения температуры воды в котлах и в обратных линиях (при наличии водогрейных котлов), манометры для измерения [c.224]

Метод сухого сожжения свободен от необходимости контроля на загрязнение реактивов, и он обеспечивает полное окисление всех органических соединений, в чем и заключается его преимущество. Для персульфатного метода, в котором воду упаривать не нужно, время проведения анализа меньше. Параллельные определения валового органического углерода в незагрязненных природных водах показали, что этот метод дает практически одинаковые результаты с методом сухого сожжения. Без специальных исследований этот вывод нельзя распространять на различные органические вещества сточных вод, сбрасываемых в водоемы . в этом случае необходимо проводить контрольное определение валового органического углерода по методу сухого сожжения. [c.163]

Часто, прежде чем приступить к изучению неизвестных теплот реакций, определяют тепловые эффекты, измеренные кем-либо ранее. Совпадение результатов служит надежной проверкой правильности разработанной методики работы. Например, при сожжении органических веществ в качестве контрольного вещества часто избирают янтарную кислоту, по теплоте сгорания которой многие авторы получили хорошо согласующиеся данные. [c.400]

Платиновая проволока должна быть чистой, светлой, ее необходимо прокалить перед сожжением навески. После сожжения ЭОС, содержащих золу-образующий элемент, проволоку очищают механически или кипячением в растворах минеральных кислот или сплавлением с щелочными агентами [304, с. 44—47]. Нельзя работать с корродированной, матовой проволокой, так как результаты анализа могут быть занижены из-за образования соединений платины с определяемыми элементами. Внешние признаки неполного разложения вещества при этом могут отсутствовать. Пригодность проволоки для анализа определяют, сжигая контрольное вещество аналогичного строения. 1ри работе с кварцевым держателем следует избегать частых прокаливаний спирали в пламени газовой горелки, так как это делает спираль хрупкой и уменьшает срок ее службы. Прокаливание необходимо лишь при наличии углистых остатков. Во всех остальных случаях достаточно промыть проволоку водой и высушить. При работе со спиралью толщиной ж 1,5 мм к навеске вещества добавляют 20—30 мг хлопковой ваты. [c.154]

Вначале сжигают контрольное веш ество, не содержащее галоид. Масса лодочки при этом не должна меняться более чем на 10 мкг. По этому сожжению определяют поправки для углерода и водорода. Поправку на галоид не вносят, так как она настолько мала, что не сказывается на результатах определения. Лодочки взвешивают сразу же после аппаратов, к этому времени масса их становится постоянной. Чтобы убедиться в правильности результатов, следует, конечно, сжечь какое-либо контрольное вещество, содержащее галоид, например дихлорантрацен. Контрольная лодочка не должна давать привеса. Увеличение массы контрольной лодочки показывает, что серебро в основной лодочке отработалось и его надо регенерировать или заменить новым. Одного наполнения лодочки обычно бывает достаточно для поглощения 0,2 г галоида. Контрольная лодочка начинает давать привес очень скоро, если температура печи ниже 430° С или скорость тока кислорода слишком велика. [c.58]

Перед началом контрольного сожжения должны быть заготовлены 2 отрезка резиновой трубки длиной 20 и 30 мм, предназначаемые как для соединения носика трубки для сожжения и хлоркальциевой трубки, так и поглотительных трубок между собой. Сначала удаляют избыток вазелина из резиновых трубок с помощью стальной проволоки и жгутика из ваты, стараясь при этом не повредить проволокой внутренней поверхности трубок, затем меняют жгутик ваты и смазывают тщательно каждую трубку внутри небольшим количеством глицерина. [c.60]

Термос 16 наполняют твердой углекислотой за день до употребления, а кран оставляют в таком положении, чтобы СОг проходила через трубку в обратном направлении и выходила наружу через трубку 2. Гопкалит нагревают сначала до температуры около 250°, чтобы сжечь адсорбированные загрязнения, после чего снижают температуру до 100°. Перед первым сожжением проводят несколько контрольных сожжений известного вещеотва, чтобы проверить исправность аппаратуры и чистоту двуокиси углерода. [c.83]

Отбирают навеску анализируемого нефтепродукта в количестве от 0,05 до 0,2 г (в зависимости от ожидаемого содержания серы) в стандартную фарфоровую лодочку 5 с точностью до 0,0002 г. Навеска должна быть равномерно распределена по всему дну лодочки. Затем осторожно засыпают навеску измельченной и предварительно прокаленной при 900—950° С шамотной глиной. При сжигании нефтяного кокса эту засыпку делать не надо. Подготовленную лодочку вставляют в кварцевую трубку перед входом последней в нечь. Быстро закрывают снова отверстие трубки пробкой и включают вакуум-насос, поддерживая скорость просасывания воздуха через систему равной 500 мл/мин. Когда печь нагреется до 900° С, начинают сожжение, постепенно надвигая печь на лодочку. Для полного сгорания навески достаточно нагревания в течение 30—40 мин. По истечении этого времени отодвигают печь, отключают вакуум и отсоединяют абсорбер. Промывают кварцевое соединительное колено 25 мл дистиллированной воды, сливая промывные воды в абсорбер. После этого оттитровывают содержимое абсорбера при помош и микробюретки 0,02 н. раствором едкого натра в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски в грязно-зеленый цвет. Совершенно аналогичным образом проводят контрольный опыт без навески нефтепродукта. Содержание серы х (в вес. %) рассчитывается по формуле [c.127]

В ходе операций пробоподготовки, таких, как растворение, разложение, сожжение, плавление и т. д., следует применять все меры, исключающие внесение систематических погрешностей. Лишь очень малое число методов анализа, в часпюсти, некоторые варианты иейтр(шно-активационного анализа, не требуют пробоподготовки. Стандартные рабочие методики пробоподготовки должны содержать описание множества различных методе , а также специфических мер предосторожности применительно к каждому типу про и определяемого компонента. На стадии пробоподготовки возможно включение в аналитический процесс некоторых элементов системы обеспечения качества (см. разд. 2.2 я гл. 3). Параду с анализируемой пробой через весь процесс пробоподготовки следует провести также все контрольные образцы (в том числе [c.50]

Метод Б. Навеску полимера 5—8 мг взвешивают на аналитических микровесах, помещают в кусочек беззольного фильтра, добавляют несколько крупинок сульфата калия и ваты, закрывают, кладут в платиновую сетку и сжигают в колбе Шенигера, содержащей 10 мл воды. После сожжения выдерживают 1 ч для полного поглощения водой образовавшегося Р2О5. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, омывая колбу, пробку и сетку 15 мл воды. После перемешивания отбирают пипеткой аликвотные части (10— 15 мл) в мерные колбы вместимостью 25 мл и далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. Одновременно готовят контрольный раствор, состоящий из 4 мл смеси реактивов, доведенной до 25 мл водой в мерной колбе. [c.80]

Расчет проводят, как указано ниже, с учетом психравки, вычисляемой при сожжении контрольного вещества, масса и состав. которого точно нзвестны (поправка учитывает возможные субъективные н объективные опшбкн при проведении анализа на данной конкретной установке). [c.138]

Впервые ламповый метод для определения общей серы в нефтепродуктах был предложен в 1896 г. 13]. В настоящее время он получил щирокое распространение как стандартный метод в СССР [14], США [15], Англии [16], Германии [17] и других странах. Определение серы по этому методу заключается в сожжении навески анализируемого образца в лампочке под стеклом. Образующиеся продукты сгорания (ЗОа, СОг и пары НгО) просасываются через поглотитель с отмеренным объемом титрованного раствора соды [14—16] или перекиси водорода [17]. Для лучщего дробления газового потока, а следовательно, и полноты улавливания сернистого ангидрида в поглотитель насыпаются стеклянные бусы или небольшие кусочки стеклянной палочки. В последнее время стали применять поглотители с впаянной пластинкой из пористого стекла, что значительно улучшает результаты. После окончания сожжения избыток соды оттитровывается соляной кислотой и по расходу ее в глухом и контрольном опытах рассчитывается содержание серы в образце. Если для поглощения применяется раствор перекиси водорода, то содержание серы рассчитывается по расходу титрованного раствора щелочи. [c.15]

Сожжение осуществляют в аппарате, описанном на стр. 102. В лодочку 8 (см. рис. 38) помещают 0,2—0,5 г безводного карбоната натрия, который нагревают до красного каления. В контрольной ловушке 9, замыкающей трубку для сожжения, находится 1 мл 5%-ного раствора ВаС 2. Сожжение осуществляю по методу, ошисан ному на стр. 103—104. [c.115]

Проверка работы установки. После того как установка собрана, скорость тока кислорода и температура печей отрегулирована, приступают к проверке работы установки и установлению поправок. Прежде всего помещают в лодочку несколько кристалликов контрольного вещества (2—3 мг, не взвешивая), присоединяют к трубке только аппарат для поглощения двуокиси углерода и сжигают вещество, поглощая все продукты сожжения в одном аппарате. Это сожжение делают для того, чтобы увлажнить аскарит. Тогда препарат отрабатывается послойно от начала наполнения. При пересушенном аскарите реакция щелочи с двуокисью углёрода может происходить не в начале, а где-нибудь в середине или даже в конце аппарата, и поглощение может оказаться неколичественным если аскарит не пересушен, в этой операции нет необходимости. [c.49]

После того как сожжения без взятия навески проведены, берут навеску контрольного веп(ества, сжигают, взвешивают и рассчитывают процентное содержание углерода и водорода. Таких сожжений должно быть не менее двух. Если результаты разошлись значительно (более чем на 0,3%), то необходимо провести еш е несколько сожжений, пока не будут получены хорошо сходящиеся данные. По результатам анализа контрольного вещества устанавливают поправку, которую потом вводят при анализах. Поправка долзкна быть положительной и не превышать 100 мкг для углерода и 150 мкг для водорода. [c.50]

Первое время контрольное соединение надо сжигать ежедневно. В дальнейшем аналитик может проводить сожжение контрольного вещества время от времени, в зависимости от хода работы, но всегда после перенаполнения аппаратов. [c.52]

Как уже было сказано, в тех же условиях-сжигают контрольное соединение, например сахарозу, и вводят соответствуюздие поправки на изменение массы пробирки и аппаратов. Поправку на воду и двуокись углерода рассчитывают, как обычно. Следует отметить, что поправка лри сожжении с асбестом всегда выше, чем в обычных анализах. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология