Силикагель на разделение

В распределительной хроматографии одним из растворителей обычно служит вода. Она является неподвижным растворителем и находится в порах носителя, например крахмала или силикагеля. Разделение при помощи распределительной хроматографии выполняют следующим путем. Анализируемую смесь веществ, растворенную в воде, вводят в колонку и, после того как раствор впитается верхней частью носителя, промывают колонку подвижным растворителем (например, бутиловым спиртом или смесью растворителей). В процессе промывания происходит непрерывное перераспределение веществ смеси между двумя несмешивающимися жидкостями (вода — растворитель). Поскольку разные компоненты смеси имеют различные коэффициенты распределения, то и скорость передвижения отдельных компонентов тоже различна. Наибольшей скоростью движения обладает то вещество, которое имеет наибольший коэффициент распределения. При промывании колонки образуются отдельные зо1 ы чистых веществ. [c.478]

Явление адсорбции газов используется как в лабораторной практике, так и в промышленности. В качестве примеров можно назвать поглощение сильно разбавленных паров летучих органических растворителей, как, например, эфира, бензола и спирта, улавливание из природного или светильного газа ценных продуктов (бензол, газолин), удаление из газа дурно пахнущих или ядовитых примесей (НаЗ, ЗОа), осушка газов (например, при помощи силикагеля), разделение газовых смесей и др. [c.51]

Адсорбционная хроматография используется главным образом для разделения веществ липофильного характера. Хроматографическое разделение гидрофильных соединений, прежде всего аминокислот, стало возможным после открытия Мартином и Синджем [15] в 1941 г. распределительной хроматографии. Эти авторы использовали в своей работе столбик силикагеля, насыщенного водой. На верхний конец столбика наносили смесь веществ, предназначенную для разделения, и промывали соответствующими органическими растворителями. Подвижной фазой, таким образом, служил органический растворитель, а неподвижной — вода, удерживаемая силикагелем. Разделение аминокислот в этих условиях было возможно лишь после их ацетилирования.. Кроме того, получить силикагель со стандартными свойствами было очень трудно. В связи с этим в качестве материала, способного удерживать на своей поверхности воду, авторы предложили использовать целлюлозу [16]. Целлюлоза оказалась пригодной для разделения свободных аминокислот. От использования целлюлозы как носителя неподвижной фазы оставался всего один шаг к замене порошкообразного носителя полосками бумаги. Так была открыта хроматография на бумаге. В 1944 г. английские авторы опубликовали сообщение [3] об использовании в качестве носителя водной фазы целлюлозы в виде фильтровальной бумаги, в качестве подвижной фазы был испробован ряд растворителей. В 1952 г. Мартин и Синдж были удостоены Нобелевской премии за открытие распределительной хроматографии типа жидкость — жидкость. В том же году Джеймс и Мартин [10], исходя из теоретических положений адсорбционной хроматографии [6], разработали теорию распределительной хроматографии типа жидкость — газ. [c.12]

Рис. 146. ДНБ-эфиры низших спиртов на слое силикагеля, разделенные смесью циклогексан — четыреххлористый углерод — этилацетат (10 -Ь 75 + 15) [54]. обнаружение родамин В (реактив М 129).

Оксид алюминия пригоден для разделения не слишком полярных стереоизомеров или соединений с различными функциональными группами, особенно способных образовывать внутримолекулярные водородные связи. Наличие двойных углерод-углеродных связей приводит к увеличению адсорбции, причем на оксиде алюминия этот эффект заметнее, чем на силикагеле. Разделение ароматических углеводородов с различным числом углеродных атомов в молекуле и различными стерическими характеристиками на оксиде алюминия также более эффективно, чем на силикагеле. [c.166]

Более мягкими и поэтому во многих случаях более надежными являются хроматографические методы разделения насыщенных и ненасыщенных углеводородов В качестве адсорбента применяют силикагель. Разделение проводят в колонках диаметром от 2 до 20 мм и длиной 30—150 см. Смесь углеводородов пропускают сверху вниз через колонку и по фракциям собирают выходящую жидкость. Сначала выделяются насыщенные углеводороды, затем олефины, наконец ароматические углеводороды. в соответствии с увеличивающейся в том же порядке теплотой смачивания Ароматические углеводороды вытесняют из колонки спиртами. Фракции можно идентифицировать по их химическим и физическим свойствам. Для этой цели можно использовать, не говоря уже [c.956]

В распределительной хроматографии одним из растворителей обычно служит вода. Она является неподвижным растворителем и находится в порах носителя, например крахмала или силикагеля. Разделение с по- [c.142]

При хроматографическом разделении азотистые соединения концентрируются в смолах. Ниже представлены результаты определения азота в хроматографических фракциях некоторых топлив при их разделении на силикагеле марки АСК. [c.42]

Адсорбционная колонка (рис. 135) служит для разделения масляных фракций на отдельные группы углеводородов. Метод основан на различной поглотительной способности адсорбента — силикагеля с веществом различного химического состава. [c.81]

Метод адсорбционного разделения масляных фракций основан на различной поглотительной способности адсорбента по отношению к веществам различного химического состава. В качестве адсорбента применяют силикагель марки АС, в качестве растворителя — нефтяную фракцию, выкипающую в пределе температур 60—80° С. Нефтепродукт, разбавленный растворителем, заливают в бюретку, заполненную адсорбентом, затем последовательно подают алкилат бензол, спирто-бензольную смесь, вытесняющую постепенно наиболее слабо адсорбированные углеводороды. [c.191]

Наиболее широкое распространение получил классический метод определения состава битума, предложенный Мар куссоном. В настоящее время он применяется в несколько видоизмененном и упрощенном виде. По этому методу асфальтены из битума осаждаются пет-ролейным эфиром, а для разделения масел и смол используется их различная способность сорбироваться силикагелем. Разделение проводится в аппарате Сокслета при экстракции горячим петролейным эфпром и спирто-бензольной смесью. Метод имеет ряд недостатков, относящихся в первую очередь к длительности проведения анализа и высокой температуре экстрагирования. Под воздействием кислорода воздуха и высокой температуры в компонентах битума могут произойти необратимые изменения (окисление, оксиполиконденсация, связанная с новообразованием асфальтенов и смол), что приводит к расхождению результатов анализа. [c.55]

Условия разделения цис-, транс-томе- [261] ров простагландинов на силикагеле Разделение в виде и-бромфенациловых [22] эфиров по степени ненасыщенности Разделение и количественный анализ. [401] Приведены УФ-спектры соединений Метод разделения на октадецилсилика- [215] геле [c.300]

Ф. Нельсон иЗ. Гронннгс [14] разработали метод определения углерода в перекиси водорода. Определение следов органических соединений в перекиси водорода необходимо для контроля ее качества и стабильности, так как накопление органических соединений в перекиси может привести к возникновению взрывоопасных смесей. Для проведения анализа 10 мкл образца в стеклянной микропипетке вводили в нагретую до 300 С верхнюю часть кварцевой трубки. При этой температуре происходило мгновенное испарение пробы, пары которой в потоке гелия поступали в нижнюю часть кварцевой трубки, нагретую до900° С и заполненную кварцевыми палочками. В кварцевой трубке происходит одновременное разложение перекиси и окисление органических веш еств. Образовавшиеся продукты — вода, кислород и двуокись углерода, в потоке гелия проходят через осушитель-абсорбер с перхлоратом магния и поступают на газохроматографическую колонку (длина 60 см, диаметр 6 мм), заполненную силикагелем. Разделение кислорода и двуокиси углерода проводили при 30° С. [c.95]

Состав групп в основном отвечает их названию, но, как и всегда при использовании силикагеля, разделение ароматических углеводородов по числу колец недостаточно четкое. В частности, происходит перераспределеш1е сильно алкилированных ароматических углеводородов, которые могут попасть в предьщущие группы из-за уменьшения их адсорбируемости на силикагеле в результате алкилирования. [c.49]

На оксиде алюминия часто проводят разделение смесей постоянных газов или углеводородов С1 — С4, на силикагеле — разделение смесей СО, СО2, N2, углеводородов С1 — С4, оксидов азота и т. д., на молекулярных ситах — разделение смесей редких газов, О2, N2, нормальных парафинов и т. д. Некоторые пористые полимеры используются как специальные типы хроматографических адсорбентов. Хорошо известны сополимеры стирола и дивинилбензола, поступающие в продажу под названиями порапак (Р, Q, Р, 5, Т, Ы), хромосорб 101—105 и сина-хром. Они характеризуются определенной удельной поверхностью (100—500 м /г), однородной структурой пор, относительно хорошей термостабильностью (обычно до 250 °С). Порапаки Риф — неполярные сорбенты, а порапаки К, 5, Т и N — сорбенты средней полярности. Их поверхность модифицирована специальными мономерами. Синахром похож на порапак Р и хромосорб 102. Механизм разделения на этих сорбентах выяснен не полностью, предполагается, что в системах газ — жидкость и газ — твердый носитель физико-химические взаимодействия сочетаются с чисто химическими. Сорбенты этого типа предпочтительны при разделении полярных соединений, например воды, свободных жирных кислот, спиртов и т. д., на большинстве других адсорбентов их четкого разделения добиться не удается (образуются хвосты). [c.187]

Использование жидкостной хроматографии для препаративного выделения различных групп компонентов остатков позволяет выявить структуру и оценить количественно концентрацию однотипных компонентов и подготовить образцы для последующего более детального анализа каждой выделенной фракции (элементный состав, физико-химические свойства и т. д.). Для препаративного разделения на группы компонентов нефтяные остатки подвергают деасфальтизации с использованием в качестве растворителя гептана. Деасфальтизат (мальтены) растворяют в изооктане и подвергают ступенчатому градиентному элюированию в системе колонок с силикагелем. Разделение осуществляют обычно на 6 групп с использованием в качестве элюентов следующих растворителей для выделения алканов, циклоалканов и легких аренов используют смесь 97 % изооктана и 3 % дихлорэтана, для выделения средних и тяжелых [c.223]

Инглис и Никольс [125] проводили разделение на предварительно покрытых кизельгелем 60F 254 алюхминневых пластинках, на которых удается получать более четкие пятна меньшего размера, чем на слоях силикагеля. Разделение большого числа производных при этом улучшается, а цветные реакции с неполярными ФТГ-аминокислотами становятся более чувствительными. Смесь растворителей представляет собой модификацию смеси Эдмана Н этиленхлорид—уксусная кислота (60 7). [c.503]

Суини [103] рекомендует ряд элюирующих растворителей для различных классов красителей для хроматографирования прямых красителей на слоях силикагеля он предлагает следующие смеси пропанол—вода—уксусная кислота (5 3 1), бутилацетат—пиридин—вода (5 5 2), бутанол—ацетон—вода (5 5 3) и органический слой в системе бутанол—вода—аммиак (2 1 1). Браун [104] считает, что в качестве растворителя пригодна следующая смесь н-бутанол—этанол—аммиак—пиридин—вода (8 3 4 4 3). Меккель и др. [105] разделили девять прямых азокрасителей на ряд компонентов, проводя хроматографирование на слоях силикагеля и оксида алюминия, содержащих 2,5 % карбоната натрия на силикагеле разделение было более четким, но элюирование заняло больше времени. Элюирующим растворителем служила смесь бутилацетат—пиридин—вода (6 9 5). Рабан [106] разделил на компоненты на оксиде алюминия со смесью этанол—вода в качестве растворителя следующие азокрасители конго красный (цветной индекс 22120), трипан синий (23850), прямой синий (22610), прямой зеленый R (30295), бензопурпурин (23500) и прямой красный (22310). Соотношения компонентов в смеси растворителей менялись в зависимости от типа оксида алюминия. Логар и др. [106а] привели величины Rf 61 прямого красителя, полученные для хроматографирования системы силикагель н-бутилацетат— пиридин—хинолин—вода (3 3 1 3). Вада и др. [1066] нашли, что для 190 кислотных и прямых красителей кожи при хроматографировании на силикагеле наилучшим из испытанных ими растворителей является смесь 95 %-ный этанол—разбавленный (1 9) аммиак—н-бутанол (9 2 3). [c.27]

Курри и др. [159—161] применяли эту же смесь также для выделения фосфолипидов непосредственно из тканей, минуя промежуточную стадию экстракции. Для этого срезы тканей наносили на покровные стеклышки микроскопа, которые в свою очередь закрепляли на хроматографических пластинках с помощью гуммиарабика или сыворотки Апати. Пластинки с закрепленным образцом покрывали силикагелем G и сушили в эксикаторе. Подобным же образом наносили в виде суспензии на стеклянную бумагу митохондрии крысиной печени, предварительно тщательно промытые в растворе сахарозы. Нанесенное пятно затем вырезали и закрепляли с помощью капли элюирующего растворителя на предварительно приготовленной пластинке с силикагелем. Разделение фосфолипидов при этом было такое же, как и разделение их экстракта. [c.88]

Опыты проводили в статической системе при 306° С и полном давлении 205 мм рт. ст. Исходная смесь имела состав 99 мм рт. ст. бутана + 100 мм рт. ст. 0 + 2 мм рт. ст. этанола, меченного в метиленовой группе, +2 мм рт. ст. СОг + 3 жлг рт. ст. СО. Анализировали следующие продукты этанол, ацетальдегид, формальдегид, СОа, СО и общее количество кислот. Спирты осаждали 3,5-динитробензоилхлоридом, получившийся осадок растворяли в петролейном эфире и подвергали разделению на колонках, заполненных силикагелем. Разделение контролировали с помощью облучения УФ-светом. Концентрацию спиртов определяли методом изотопного разбавления. Кислоты титровали гидроокисью бария, жидкую фазу выделяли дистилляцией в вакууме, после чего проводили измерение активности остатка. Альдегиды отделяли в виде диметоновых производных, а их концентрацию определяли полярографически. [c.105]

На рис. 31 показано разделение крекинг-газа низкотемпературной фракциониров1 ой под давлением. Крекинг-газ давлением 40 ат охлаждается, освобождается от воды при помощи силикагеля и при температуре — 18° поступает в метановую [c.70]

При хроматографическом разделении на силикагеле циклановые и алкановые углеводороды десорбируются обычно совместно. В табл. 5 представлены физико-химические свойства выделенных из топлив циклано-алкановых и ароматических фракций. По сравнению с циклано-алкановыми углеводородами ароматические углеводороды имеют наибольшую плотность и наибольшую объемную теплоту сгорания. Они обладают низкими температурами помутнения и кристаллизации. Эти свойства ароматических углеводородов являются положительными. Однако ароматические углеводороды повышают нагарообразование и гигроскопичность топлив, а также имеют малую стабильность при нагревании (за исключением моноциклических с насыщенными алкильными группами), что отрицательно влияет на работу двигателей. С повышением температуры выкипания топлив содержание в них ароматических углеводородов возрастает. Максимальное количество ароматических углеводородов содержится в конечных фракциях топлив. С повышением температуры выкипания возрастает также цикличность ароматических углеводородов (табл. 6). [c.15]

Содержание гетероатомов (кислорода, серы и азота) во фракциях смол увеличивается в соответствии с увеличением полярности растворителей, применяемых для хроматографического выделения и разделения смол, причем это явление характерно для всех нефтей. С увеличением полярности растворитолей возрастают полярность и диэлектрическая проницаемость смолистых веществ, извлекаемых этими растворителями из силикагеля (табл. 34). [c.59]

Адсорбционную колонну для разделения нефтяных углеводородов впервые применил Дэй [5]. Он пропускал нефть снизу вверх через колонну с фуллеровой землей и показал, что непредельные и ароматические углеводороды оставались преимущественно в нижней части этой колонны. Методика Дэя была улучшена Джилпином и Крэмом [13], которые пропускали нефть через колонну длиной 1,52 м, заполненную фуллеровой землей. В 1906 г. М. С. Цвет предложил называть метод, в котором для разделения веществ используется адсорбционная колонна, хроматографическим анализом, так как первоначально этот метод использовался для разделения окрашенных пигментов. В более поздних работах термин хроматографический анализ или хроматография стал применяться для обозначения методов адсорбционного разделения как бесцветных, так и окрашенных соединений, В США интерес к использованию адсорбции на силикагеле для разделения и анализа нефтяных фракций усилился главным образом в результате работы Майра и сотрудников [29, 30, 32] по [c.136]

Влияние молекулярного строения на адсорбируемость. На рис. 3 изобрантена диаграмма равновесия для адсорбции ряда бинарных углеводородных систем на силикагеле [20]. В порядке уменьшения степени разделения эти системы располагаются следуюш,им образом а-метилнафталин — декалин, толуол — н-геп-тан, бензол — диамилнафталип, толуол — 1- [c.143]

На рис. 9 приведены данные по адсорбционному равновесию для системы толуол — и-гептан на силикагеле при четырех температурах от 25 до 121° и при концентрациях, изменяюпщхся от 0,1 до 10 /О объемн. Зависимость коэффициента разделения а от равновесной концентрации при условии, что обо величины отложены в логарифмическом масштабе, для данной температуры выражается прямой линией [20]. Так как эти прямые линии при более низких концентрациях расходятся, то ясно, что влияние темпера- [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология