Методы отделения никеля дитизоном

Метод позволяет определять 2-10 —ЫО % никеля после отделения меди дитизоном и экстрагирования диметилглиоксимата никеля. Подготовка образца к анализу описана в разделе Определение кобальта . [c.151]

В кислой среде, где образуется первичный дитизонат палладия, с дитизоном реагируют и другие благородные металлы [золото, платина(П), ртуть, серебро] и медь. Удобным методом отделения следов палладия перед его фотометрическим определением является осаждение диметилглиоксимом [И] из забуференной ацетатом среды при pH 6,5 с никелем в качестве носителя. [c.302]

Экстракция дитизоната кобальта из щелочных нитратных растворов представляет собой метод отделения кобальта от железа(П1), титана, хрома, ванадия и других металлов, не образующих дитизонатов. Никель в большей или меньшей степени сопутствует кобальту. Найдено что кобальт начинает экстрагироваться из ацетатного буфера (0,02 М) при pH 3 и что экстракция раствором дитизона в четыреххлористом углероде заканчивается полностью при pH 6. При экстракции из цитратного буфера (0,02 М) для полной экстракции необходимо, чтобы pH по крайней мере составлял 8. Экстракция кобальта затрудняется с увеличением концентрации цитратов. В этих экспериментах объемы водного и органического растворов были равны, концентрация дитизона в четыреххлористом углероде составляла 0,05% (насыщенный раствор). При экстракции раствором дитизона в хлороформе концентрация его была такой же однако для извлечения, аналогичного извлечению при экстракции раствором дитизона в четыреххлористом углероде, pH раствора необходимо было увеличить примерно на 2 единицы. По-видимому, скорость экстракции была несколько меньше увеличение температуры облегчает экстракцию. [c.367]

Метод заключается в разложении образца плавиковой и хлорной кислотами и в экстрагировании кобальта из аммиачного цитратного раствора раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Медь, цинк, свинец и ббльшая или меньшая часть присутствующего никеля сопровождают кобальт при дитизоновом отделении, но обычно помехи со стороны этих металлов не наблюдаются. Раствор дитизонатов в четыреххлористом углероде выпаривают досуха и остаток прокаливают для разрушения [c.278]

Свинец определяют объемным методом (титрованием дитизоном). Из фильтрата, содержащего свинец и цинк, отбирают пипеткой 2 мл я переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, прибавляют 10—15 капель раствора лимоннокислого калия и подщелачивают аммиаком по феноловому красному до рН = 8- - 9. Затем из бюретки приливают 5 мл 0,01 %-ного раствора дитизона для извлечения свинца, цинка, остатков меди, кобальта, никеля и других элементов, встряхивают в течение 2 мин и дитизонаты указанных элементов сливают в другую воронку. Извлечение дитизоном повторяют до полного удаления этих элементов из раствора. Для удаления остатков дитизонатов к раствору добавляют четыреххлористый углерод, встряхивают и сливают в воронку, в которой находится раствор с дитизонатами. Раствор дитизонатов промывают водой в течение 1 мин и переносят в третью делительную воронку. Для разложения дитизонатов и отделения цинка и свинца от следов меди, никеля, кобальта и других элементов в делительную воронку прибавляют 7 мл 0,02-н. раствора соляной кислоты и встряхивают в течение 1 мин. При этом свинец и цинк уходят в водяный раствор, а медь, никель, кобальт и другие элементы остаются в виде дитизонатов. Раствор дитизонатов в четыреххлористом углероде переводят в другую делительную воронку и повторяют обработку 0,02-н. раствором соляной кислоты. Органический слой отбрасывают, а водные растворы соединяют вместе, и остатки дитизона удаляют промыванием небольшими порциями четыреххлористого углерода. [c.291]

Дитизон. Кадмий обладает небольшой тенденцией к образованию кад-мат-иона (НСдО и С(10 ). Поэтому даже из раствора едкого натра высокой концентрации (1—2 М) в присутствии цитрата или тартрата можно почти полностью экстрагировать дитизонат кадмия четыреххлористым углеродом или хлороформом. Такое поведение кадмия служит основой для отделения его от амфотерных металлов свинца и цинка (см. также стр. 141). Большинство других металлов, реагирующих с дитизоном и сопутствующих кадмию, по существу не амфотерны (стр. 143). Некоторые из них могут быть отделены встряхиванием раствора дитизонатов в несмешивающемся с водой растворителе с разбавленной кислотой (для четыреххлористого углерода достаточен 0,01 М раствор соляной кислоты) для разложения дитизоната кадмия и перевода его в водную фазу серебро ртуть и медь остаются при этом в органической фазе. Кобальт вполне удовлетворительно отделяется по этому методу но никель распределяется между водной и органической фазами. Возможны различные варианты этих методов. Так, ртуть, медь и другие металлы, реагирующие в минеральных кислотах с дитизоном, могут быть предварительно экстрагированы им из 0,05 М раствора кислоты. Эти методы выделения предполагают присутствие реагирующих металлов в небольших количествах, так что для экстракции не требуется избыточный объем дитизона. [c.312]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Из перечисленных органических осадителей хорошие результаты дает фенилтиогидантоиновая кислота, которая позволяет отделять кобальт от мышьяка, урана, ванадия, титана, воль-ф)рама, молибдена, цинка, марганца, алюминия, магния, кальция. Из экстракционных методов разделения хорошо зареко.мен-довал себя дитизоновый. метод, особенно для. малых количеств кобальта. Экстракция дитизоном в кислом растворе позволяет отделить медь от кобальта наоборот, в слабощелочных цитратных растворах экстрагируется дитизонат кобальта, а железо, титан, хром, ванадий и другие металлы, не образующие дитизонатов, остаются в водном растворе. Экстракцию двойных и тройных роданидных ко.мплексов кобальта. можно также с успехом использовать для отделения кобальта от большинства других элементов, в том числе от никеля, железа и меди, если последние два элемента за.маскировать. [c.61]

Микроколичества серебра отделяют от ряда элементов и концентрируют их нередко другими методами. Известны методы выделения серебра соосаждением с металлическими никелем, свинцом, алюминием, палладием, элементным теллуром. В качестве коллекторов служат осадки карбоната кальция или фосфата кальция, иодид таллия и др. Для концентрирования серебра и его отделения от мешающих элементов рекомендуется применять многие органические соосадители. Описаны методы соосаждения серебра с применением в качестве коллектора дитизона, диэтилдитиокарбамината меди, га-диметиламинобензилиденроданина, ок-сихинолина, тионалида и некоторых других органических соединений. [c.138]

Не останавливаясь подробно на роли органических реагентов, применяемых в полярографии для отделения и обогащения отдельных элементов или их групп — прием широко известный и при других методах анализа,— можно указать лишь па большое значение, которое имело примененне дитизона при обогащении медью, свинцом, кадмием, цинком и другими элементами (1] и рубеановодородной кислоты нри обогащении медью, никелем, кобальтом и другими элементами [2] для их полярографического определения в сложных природных объектах. [c.361]

Внутрикомплексные соединения (дитизонаты [6, 8, 14, 19, 20, 22, 29, 30], оксихинолинаты [6, 8, 14, 18, 20, 22, 26], купферонаты [6, 14, 19, 20, 30, 31 ], диэтилдитиокарбаминаты [6, 8, 14, 19, 20, 30, 32, 33] и др.). Эти соединения применяШся для полного отделения и разделения небольших количеств элементов. Для растворения внутрикомплексных соединений и извлечения их из водной фазы чаще всего используются хлороформ или четыреххлористый углерод. Дитизон, 8-оксихинолин, купферон и диэтилдитио-карбаминат натрия являются групповыми реагентами, которые позволяют определять как группу интересующих аналитика примесей, так и отдельные примеси (меняя pH исходного раствора, добавляя другие комплексообразующие вещества и т. д.). Внутрикомплексные соединения многих металлов интенсивно окрашены и имеют значения молярных коэффициентов погашения в органических растворителях до 1 10 . Это обстоятельство позволило разработать большое количество экстракционно-фотометрических методов определения малых количеств (до 1-10 %) ионов меди, серебра, цинка, железа, алюминия, никеля, кобальта и других в самых разнообразных образцах [6, 14, 15, 17—24, 29—33], а также стр. 107, 109. [c.32]

Более ранний ход анализа основан на применении в качестве реагента дитизона как для отделения, так и для определения меди [S а п d е 1 1 Е. В., Ind, Eng. hem., Anal. Ed., 9, 464 (1937)]. Первую часть этой методики, т. е. отделение, в некоторых случаях можно использовать. Так, если желают определить в породах медь, цинк и свинец, экстракт (дитизон — I4), из которого цинк и свинец были удалены (стр. 514), выпаривают досуха и органические вещества разрушают смесью серной и хлорной кислот. Затем мадь можно определить любым из методов, описанных в разделе II. Если в качестве реагента используют диэтилдитиокарбаминовую кислоту, то для предотвращения влияния никеля и кобальта добавляют этилендиаминтетраацетат. [c.420]

При анализе микропримесей иногда определенную ценность представляет операция выделения цинка осаждением в виде сульфида этим методом обычно пользовались до того, пока не был предложен дитизон. Осаждение сульфида цинка легко осуществить в аммиачном растворе, а в присутствии соли винной кислоты можно провести отделение от алюминия, титана и подобных им металлов железо, марганец, никель кобальт и другие металлы, образующие сульфиды, осаждаются вместе с цинком. Осаждение сульфида цинка в очень разбавленных кйслых растворах (операция, успешно осуществляемая в обычном анализе) не является полным в случае микроколичеств без применения носителя. При применении 0,5 мг меди в качестве носителя можно полностью осадить около 0,01 мг цинка из 10 мл ацетатного буферного раствора, нейтрального по метилоранжу В качестве носителя можно использовать также сульфид ртути, который легко удаляется при прокаливании. Небольшие количества меди (несколько миллиграммов) могут быть осаждены из 0,2—0,3 н. раствора соляной кислоты без значительных потерь цинка, однако в случае больших количеств меди значительная часть цинка извлекается из раствора в результате соосаждения или последующего осаждения [c.847]

Ю. м. Морачевский, М. Н. Зверева и В. С. Пчелинина, продолжив работу предыдущих авторов, провели экспериментальные исследования в области применения хроматографического метода для отделения малых количеств цинка от больших количеств никеля на отечественных анионитах ПЭ-9, ТМ и др. Они показали, что при пропускании 2-н. раствора по соляной кислоте, содержащего цинк и никель, через колонку с анионитом цинк сорбируется, а никель переходит в фильтрат. Затем цинк вымывают водой и определяют дитизоном с помощью фотометра Пульфрика методом построения калибровочной кривой. [c.200]