Масс-спектрометры радиочастотные

В других масс-спектрометрах разделение по массам производится в радиочастотном электрическом поле. Ионы ускоряются в постоянном поле, а масс-спектр развертывается путем изменения частоты переменного напряжения. Разделение ионов по энергиям может быть также осуществлено пе торможением, а отклонением ионов [8, 9]. [c.7]

Первый масс-спектрометр (МС), который был разработан для анализа неорганических веществ, описан в 1950-х гг. в нем в качестве источника ионов использовалась радиочастотная искра. Пределы обнаружения уже тогда были в диапазоне миллионных долей. Впервые использование плазмы в качестве ионного источника описано Греем в 1975 г. Была использована капиллярная дуговая плазма постоянного тока. Пределы обнаружения для этого прибора были уже на уровне менее 10 . Использование индуктивно-связанной плазмы (ИСП) приходится на середину 1980-х гг. Оно дало подъем растущему рынку неорганической масс-спектрометрии. Большое число компаний, производящих приборы для ИСП-МС, является доказательством интереса к этому методу. Неорганическая масс-спектрометрия полезна не только для определения эле-ментов в разнообразных пробах, но и для измерения распространенности природных изотопов, а также в методе изотопного разбавления. [c.132]

Масс-анализатор ИЦР, называемый также масс-спектрометр с преобразованием Фурье (МС-ПФ), в последнее время находит все большее применение для аналитических целей [16, 22, 60]. Основным элементом спектрометра ИЦР (с наличием или без Ф)фье-приставки) является прямоугольная шестиэлектродная ячейка со стороной, равной нескольким сантиметрам, внутри которой создается высокий вакуум и сильное магнитное поле (рис. 7.14). В ней производится ионизация исследуемых молекул импульсным пучком электронов (в течение 1-5 мс) или другим методом. Образовавшиеся ионы движутся в магнитном поле по циклическим траекториям с так называемой циклотронной частотой со , определяемой указанным соотношением (7.13). Ионы удерживаются в ячейке с помощью потенциальной ямы, образованной наложением положительного напряжения 1,0 В) на боковые пластины и отрицательного напряжения (== -0,5 В) на верхнюю, нижнюю и две торцевые пластины. Разделение по массам достигается в результате подачи переменного радиочастотного поля с частотой оз на верхнюю и нижнюю пластины. Если частота электрического поля совпадает с циклотронной частотой (со/ = сом), то ионы будут поглощать энергию и их скорость и радиус траектории увеличатся. Все ионы с отношением М е будут циркулировать в фазе с радиочастотным возбуждением. Энергию, поглощаемую ионами в резонансе, измеряют с помощью специальной схемы. Однако схема работает только при частоте выше 75 кГц, что ограничивает анализ ионов с большими массовыми числами. [c.858]

В усовершенствованном методе (с приставкой Фурье) проводится быстрое сканирование в пределах всего интересующего диапазона частот (20 кГц до 10 МГц при В = 1-2 Тл) за 1 мс. Это заставляет все ионы в заданном диапазоне массовых чисел циркулировать в фазе, т.е. поглощать энергию, когда их циклотронная частота совпадает с радиочастотой. Как результат такого поглощения энергии при резонансах на верхней и нижней пластинах ячейки индуцируется импульсный ток, который можно регистрировать, предварительно усилив его электронным усилителем. Величины сигналов обусловлены количеством ионов данной конкретной массы, находящихся в ячейке, циклотронная частота которых совпадает с радиочастотным электрическим полем. Полученные в результате сигналы в измеряемом промежутке представляют собой совокупность импульсов от ионов всех анализируемых масс и, следовательно, содержат всю информацию об образце, которую дает МС рассматриваемого типа. С помощью специального преобразования можно перейти от полученной временной зависимости величин импульсов за определенный отрезок времени к зависимости их ох частоты, которая непосредственно связана с массами ионов. В результате такого преобразования получается традиционный масс-спектр анализируемых ионов. Сама процедура перехода к масс-спектрам называется преобразованием Фурье. В МС-ПФ достигнуто рекордное для масс-спектрометрии разрешение 250000-280000 и более [22], Как следз ет из соотношения (7.13), в МС-ПФ не надо калиброваться по массам с помощью стандартов, т.к. этот метод дает точное значение масс анализируемых ионов. [c.858]

В этой книге рассмотрено большое число методов, точнее — их групп. Выбраны, с одной стороны, методы наиболее распространенные и важные, с другой — такие, изучение которых позволит углубить подготовку читателя как химика и одновременно привить ему практические навыки анализа. Набор освещаемых здесь методов демонстрирует роль и место химических и физических, классических и новейших методов. Так, немало места уделено титриметрии, электрохимическим и спектроскопическим методам наряду с ними кратко описаны масс-спектрометрия или радиочастотные методы. [c.3]

Метод ЯМР для анализа структуры нефтяных фракций используется в меньшей степени, чем газо-жидкостная хроматография или масс-спектрометрия. Образец помещают в сильное однородное магнитное поле и действуют на него радиочастотным излучением. Наиболее широко применяется протонный магнитный резонанс /ПМР/, который дает информацию о распределении водорода, связанного с ареновыми циклами. [c.80]

Рядом исследователей изучались вещества, образующиеся в газах при электрическом разряде [142, 1217, 1555—1558, 1782]. Образование молекулярных ионов с очень коротким временем жизни при разряде в инертном газе обнаруживали при помощи радиочастотного масс-спектрометра [1446]. Изу-чение кислорода, прошедшего через озонатор [801], позволило обнаружить в масс-спектре пики ионов О и 0+. Изучали также кислород, подвергнутый микроволновому или тлеющему разряду [661, 867]. [c.455]

Исследовались характеристики омегатрона [294, 525] и его применение для определения отношения заряда к массе протона [338], к анализу состава атмосферы [385] и количественному анализу газов [293, 503], В радиочастотном масс-спектрометре [308] исследовались функции распределения энергии ионов и формы линий в масс-спектре. [c.654]

Масса ионов т, попадающих на коллектор, ускоряющее напряжение и, частота высокочастотного напряжения / и расстояние между сетками каскада 5 связаны между собой отношением, являющимся основным уравнением радиочастотного масс-спектрометра, [c.6]

Поскольку разрешающая способность одного трехсеточного каскада мала, в радиочастотных масс-спектрометрах применяют несколько каскадов, разделенных пространствами дрейфа, длина которых соответствует целому числу периодов напряжения высокой частоты. [c.6]

Так, в радиочастотном масс-спектрометре разделение по массам происходит в зависимости от степени прироста их энергии в электрических высокочастотных полях сеточных каскадов. Ионы ускоряются в постоянном поле, а масс-спектр развертывается путем изменения частоты переменного напряжения. [c.32]

Другим примером применения масс-спектрометра на пилотной установке является использование его для контроля процесса платформинга, в котором осуществляется превращение нафтеновых углеводородов в бензол и толуол [24]. Масс-спектрометрический радиочастотный газоанализатор, используемый для непрерывного определения содержания водяных паров, двуокиси углерода и кислорода (во влажной пробе) в отходящих газах мартеновских печей, был включен в качестве датчика концентраций указанных компонентов в состав системы автоматизации мартеновских печей САМП-61 [25, 26]. [c.13]

В злектрич. спектроскопии газов регистрируют поглоще-ше злектрич. компоненты радиочастотного электромагн. воля, обусловленное переходами между уровнями энергии, соответствующими вращат. движению молекул, обладающих пост. электрич. моментом (микроволновая спектроско-вии). Электрич. радиоспектроскопич. методом является также ион-циклотронный резонанс, к-рый в равной мере относят и к масс-спектрометрии. [c.491]

Важную роль в установлении М. р. играет исследование природы продуктов и промежут. в-в методами УФ, ИК и гамма-резонансной спектроскопии, ЭПР, ЯМР, масс-спект-рометрии, хим. поляризации ядер, электрохим. методами и т.п. Разрабатываются способы получения и накопления высокоактивных промежут. продуктов ионов, радикалов, возбужденных частиц с целью непосредственного изучения их реакц. способности. Для получения констант скорости тех стадий сложной р-ции, в к-рых участвуют высокоактивные частицы, информативно моделирование этих стадий в специальных ( чистых ) условиях, напр, путем проведения р-ций при низких т-рах (до 100-70 К), в ионном источнике масс-спектрометра высокого давления, в ячейке спектрометра ион-циклотронного резонанса и т.п. При изучении гетерогенно-каталитич. р-ций важно независимое исследование адсорбции всех участвующих в р-ции в-в на пов-сти катализатора, изучение спектров адсорбир. частиц в оптич. и радиочастотном диапазонах, а также установление их природы физ. и физ.-хим. методами (рентгеновская и У Ф фотоэлектронная спектроскопия, оже-спектроскопия, спектроскопия энергетич. потерь электронов и др.). [c.75]

Более полную информацию о молекулярной структуре можно получить исследованием ядерного магнитного резонанса (ЯМР) образца, подвергаемого воздействию сильного переменного магнитного поля в радиочастотном диапазоне (разд. 9.3). Еще большее количество информации о структуре дает анализ распределения интенсивностей заряженных фрагментов образца, бомбардируемого электронами, фотонами или ионами. Метод, основанный на этом прин-1цше, называется масс-спектрометрией (МС) он описан в разд. 9.4 . [c.147]

В других методах разделения (анализа) ионов масс-спект-рометрия чаще всего используется в сочетании с газо-жидко-стной хроматографией. В масс-спектрометрах с квадруполь-ным анализатором разделение ионов осуществляется с помощью электронного фильтра (квадрупольного масс -анали затора), который представляет собой четыре стержнеобразных электрода. Проходящие через такой анализатор ионы одновременно подвергаются возд ствию радиочастотного поля, которое при заданной частоте пропускает через анализатор только ионы с определенным т/г. Изменяя частоту радиочастотного поля, можта чрезвычайно быстро сканировать весь спектр высокая скорость сканирования является основным преимуществом таких анализаторов. Кроме того, масс-спектрометры с квадрупольным масс-анализатором сравнительно компактны, просты, надежны и дешевы их недостатком является невысокая (по сравнению с приборами с магнитным сектором) разрешающая способность. В масс-спектрометрах с масс-селек-тивной ионной ловушкой ионы удерживаются в ловушке в течение нескольких микросекунд, накапливаются в ней и затем последовательно выталкиваются из ловушки этим достигается высокая чувствительность, что особенно важно в сочетании с газо-жидкостным хроматографом. [c.179]

Один из методов измерения времени полного оборота иона использован в омегатроне [930, 932, 1910], радиочастотном масс-спектрометре, работающем по принципу циклотронного резонанса ионов в магнитном поле, впервые описанном Хипплом, Соммером и Томасом. Этот прибор схематически показан на рис. 12. Радиочастотное поле направлено перпендикулярно к магнитному полю. Положительные ионы с низкой кинетической энергией образуются потоком электронов, движущихся вдоль направления магнитного поля. Рассмотрим однозарядный ион с массой т, начинающий движение из состояния покоя. Этот ион опишет некоторую кривую в плоскости радиочастотного и магнитного полей, и если его период вращения равен периоду радиочастоты, то он будет ускорен этим полем так, что радиус его кривизны будет увеличиваться, и ион начнет двигаться по спирали Архимеда к коллектору. Ион с несколько отличной массой будет выбит радиочастотным полем и пройдет последовательно через максимальный и минимальный радиусы, когда он достигнет максимальной и минимальной скорости. Таким образом, для коллектора, расположенного на определенном расстоянии R от точки образования ионов, имеется два критических значения масс т + 34б/п) я (т — УгЬт). Ионы с этими массами будут собраны на коллекторе. Можно показать, что т/Ьт = я/г/2, где п — число оборотов, сделанных резонансным ионом до попадания на коллектор. При R = 1 см, радиочастотном поле 0,1 в/см и магнитном [c.32]

Аналогичные измерения были проведены Шонгейтом [1797]. Многие из его спектров были получены без окошка на пути луча фотонов, что позволило проводить работу при меньших длинах волн. Герцог и Мармо [881] использовали в своем приборе окошко из фтористого лития, также как Лоссинг и Танака, но масс-анализ осуществлялся ими при помощи радиочастотного масс-спектрометра типа Беннетта. Герцог и Мармо обнаружили значительное ухудшение [c.130]

Промышленностью выпускаются различные масс-спектрометрические течеискатели. Многие приборы, используемые для этой работы, относятся к конструкции с секторным магнитным полем [331, 1500, 1593, 1959, 2013, 2192], другие — к приборам с циклоидальной фокусировкой [1590], ионнорезонансным [157, 158], радиочастотным [1438, 2075] или время-пролетным . Масс-спектрометр может обнаруживать гелий в атмосфере в количестве менее п-10 % [726], однако нелегко сопоставить эту цифру с минимальной величиной обнаруживаемой течи, особенно в тех случаях, когда исследуемая система непрерывно откачивается. Так же как и в других методах обнаружения течи, упомянутых выше, эта величина будет зависеть от скорости откачки а также других факторов, например времени, в течение которого течь в вакуум- [c.495]

Газ, выделяющийся во всех этих стадиях, а также вследствие электронной бомбардировки различных частей трубки, был подвергнут исследованию [15881. Выделение газов из металлов [5681, слюды и геттеров [2099] также исследовалось с использованием омегатрона при давлениях порядка 10 мм рт. с/й. Описано применение омегатрона [1788] для изучения количества кислорода, окиси углерода и азота, адсорбирующихся на вольфрамовом катоде при 300° К, которые выделяются холодной нитью . Омегатрон может быть использован в качестве манометра для измерения давления ионизационный манометр неудовлетворителен для измерения давления кислорода. В работах, связанных с исследованиями верхних слоев атмосферы, радиочастотный масс-спектрометр особенно удобен благодаря своим малым размерам и весу (18421. Несколько таких приборов может быть установлено на одной ракете 1963], и специальные условия, при которых проводилась работа, обеспечили возможность создания очень простых конструкций. Например, при работе на большой высоте можно было устранить вакуумный кожух, системы напуска и с(качную систему, а для изучения ионов, присутствующих в атмосфере, иет необходимости в ионизационной камере. Разрешающая способность прибора была очень мала, поскольку нужно было различать только такие ионы, как N , NO и Oi, поэтому необходимо было иметь три прибора для анализа положительных и отрицательных ионов, а также нейтральных осколков. Описан метод для калибровки по массам [10531 и опубликованы результаты различных измерений арктической ионосферы [1052, 1054, 1188, 1371, 2041]. Было показано, например, что происходит диффузионное разделение аргона и азота на высоте выше 110 км, что при 220 км основными газами являются N2, О, NO и О2 в примерных соотношениях 2,8 2,9 1,4 1. Ионы О не появляются ниже 130 км, но представляют собой основные положительные ионы в спектре на высоте больше 200 км. В Арктике на высоте 200 км плотность атмосферы днем в летний период в 20 раз больше плотности ночью в зимнее время, равной 5-10" г/л . На высоте 100наблюдались ионы О , N0", NO (преимущественно ионы N0 и 0J). Преобладание ионов N0" можно объяснить низким потенциалом ионизации NO (9,5 эе). Ионизационные потен циалы О2 и N2 составляют 12,5 и 15,5 эв соответственно. [c.497]

Книга Масс-спектральные методы посвящена рассмотрению основ теории масс-спектральных анализаторов состава вещества и. принципов действия различных типов масс-спектрометров статических, радиочастотных, времяиролетных и некоторых новейших. [c.3]

Радиочастотный масс-спектрометр МХ6405 (рис. 66) является динамическим прибором, основанным на разделении ионов по скоростям пролета в электрическом высокочастотном поле. Блок-схема прибора приведена на рис. 67. [c.80]

Отличительной особенностью радиочастотного масс-спектрометра МХ6407М (рис. 69) является наличие двух анализаторов (на легкие и средние массы) с разной разрешающей способностью, позволяющих производить поочередный или одновременный анализ в двух различных диапазонах массовых чисел. Блок-схема прибора приведена на рис. 70. [c.83]

Осбергауз (Osbergaus О.). В связи с общей проблемой масс-спектрометрии высокой разрешающей силы я хотел бы упомянуть о том, что проф. Пауль (Ран 1) недавно получил вполне хорошее разрешение на своем квадрупольном радиочастотном масс-спектрометре. Я думаю, что полученное им разрешение по полуширине было около 2000 при энергии 100 в. Пауль пытается построить еще лучший прибор с разрешающей силой порядка 20 ООО. [c.92]

В масс-спектрометрах нескольких других типов разделение по массам производится в радиочастотном электрическом поле. Одним из таких приборов является. лампа Беннета (рис. 2), впервые описанная им в 1950 г. [6]. С тех пор появились и другие работы, посвященные таким [c.248]

В ПОСТОЯННОМ поле, а масс-спектр развертывается путем изменения час-ТОТЫ переменного напряжения. Доннер [13, 14] разработал радиочастотный масс-снектрометр другого типа (рис. 3). Этот масс-спектрометр похож на лампу Беннета. Основное отличие состоит в том, что разделение ионов но энергиям осуществляется не торможением ионов, а их отклонением. В этом случае ионный пучок так/ке непрерывен, а развертка по массам производится путем изменения частоты. [c.249]

Р и с. 3. Схема радиочастотного масс-спектрометра фирмы Весктап . [c.250]

А102. Новый масс-спектрометр. (Детали вакуумной части радиочастотного масс-спек-трометра, разработанного Национальным бюро стандартов США.) hem. Age, 59, 420-422 (1948). [c.581]

Смотреть страницы где упоминается термин Масс-спектрометры радиочастотные: [c.52] [c.169] [c.925] [c.925] [c.273] [c.232] [c.255] [c.653] [c.6] [c.248] [c.581] [c.581] [c.582] [c.585] [c.585] [c.585] [c.586] [c.586] [c.586] [c.586]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология