Вольфрамат обнаружение

Обнаружение каталитическими реакциями. Очень чувствительный метод обнаружения молибдата, а также вольфрамата и [c.101]

Для обнаружения молибдата [673] на капельной пластинке смешивают каплю исследуемого раствора, каплю 3%-ного раствора перекиси водорода и каплю 2%-яого раствора нитрата одновалентного таллия в 2 М аммиаке. Появление осадка, окрашенного в шоколадный цвет, или бурого окрашивания указывает на присутствие молибдата (вольфрамата или ванадата). При их количествах более 1 мкг положительный эффект наблюдается немедленно. При меньших количествах — через 2—5 мин. Обнаруживаемый минимум составляет 0,05 мкг Мо (Ш, V) предельное разбавление — 1 1 ООО ООО. [c.102]

Для обнаружения следов молибдена в вольфрамате натрия к 1 мл исследуемого водного раствора вольфрамата иатрия прибавляют 1 мл концентрированной ортофосфорной кислоты (при этом раствор остается прозрачным или выделяется небольшая муть), затем прибавляют раствор диэтилдитиофосфорной кислоты. Появление малиновой окраски указывает на присутствие молибдена. По интенсивности окраски можно судить и о количестве молибдена. [c.107]

Электрофорез особенно успешно применяется для обнаружения моносахаридов, в молекуле которых имеются основные (как в аминосахарах) или кислые (как в альдоновых, уроновых, сахарных кислотах, фосфатах и сульфатах сахаров) группировки (см., например, ). В тех случаях, когда необходимо разделить нейтральные моносахариды, используют их способность образовывать отрицательно заряженные комплексы с борной кислотой или ее солями , с молибдатами , вольфраматами, германа-тами и рядом других неорганических анионов разные анионы предъявляют часто различные требования к стереохимии моносахарида, необходимой для образования устойчивых комплексов. Естественно поэтому, что выбор комплексообразователя и условий проведения электрофореза, в первую очередь pH растворов, весьма существенно влияет на результат разделения (см. ). Для обнаружения зон веществ на электрофореграммах применяется большинство реагентов, используемых при хроматографии на бумаге. [c.411]

Коренман И. М. Микрохимическое обнаружение серебра в его труднорастворимых солях. ЖПХ, 1943, 16, № 11-12, с. 413—415. Библ. 4 назв. Резюме на англ. яз. 4292 Коренман И. М. Микрохимическая реакция иа вольфраматы. ЖПХ, 1945, 18, № 9-10, с. 571—572. 4293 [c.170]

В кислой среде вольфрамат калия образует белый осадок, мешающий обнаружению молибдена. Селен (IV) и теллур (IV и VI) при предельном отношении 100 1 уменьшают чувствительность реакции до 10 5 (i 2. Ю ). Ионы мышьяка(П1), сурьмы (III) и олова (IV) снижают чувствительность до 10-5(1 105), германий до 10- -зо(1 2. Ю ). [c.75]

Люминесцентная проба. В основе обнаружения натрия лежит образование люминесцирующего соединения, содержащего ион уранила, который обладает молекулярным свечением, идущим по механизму свечения дискретных центров. Кроме соединений уранила таким свечением обладают редкоземельные элементы, молибдаты, вольфраматы и некоторые другие соединения. Основной процесс свечения соединений, содержащих ион уранила, при нормальных условиях идет по механизму свечения дискретных центров, но в то же время на него накладываются и побочные процессы, могущие идти даже по рекомбинационному механизму. Интенсивность свечения в большой степени зависит от агрегатного состояния ураниловых соединений. Так, например, цинкуранилацетат обладает в кристаллическом виде сильной желто-зеленой люминесценцией, а в водном растворе свечение почти не замечается. При образовании некоторых двойных солей уранила характер его свечения не меняется, так как оно обусловлено в большей степени не суммарным составом, а наличием иона уранила. Это обстоя- [c.109]

Формиат натрия применяют для разложения хлорида хрома (III), а в смеси с карбонатом лития — для обнаружения вольфрамата 16.193] при нагревании до 350—400 °С формиат натрия выделяет элементный водород. [c.290]

Качественный анализ вольфрама очень слабо разработан. В основном используют осаждение малорастворимой вольфрамовой кислоты при действии на вольфраматы минеральных кислот вместе с вольфрамовой в этих условиях осаждается кремневая кислота. От последней вольфрам отделяют обработкой осадка аммиаком, а затем обнаруживают в фильтрате. Из неорганических реагентов чаще всего используют роданиды щелочных металлов и аммония в присутствии восстановителей [Ti(IH), Sn(II)], из органических — толуол-3,4-дитиол (дитиол). Вероятно, для обнаружения можно использовать реагенты, рекомендованные для фотометрического определения вольфрама они чувствительны и достаточно надежны, особенно после отделения вольфрама, например кислым гидролизом. Реагенты, рекомендованные для гравиметрического определения вольфрама, мало пригодны для его обнаружения, так как образуют нехарактерные осадки с вольфрамом. [c.47]

Для обнаружения следов молибдена в вольфрамате натрия водный раствор этой соли насыщают твердой щавелевой кислотой (при подогревании), затем прибавляют равный объем 6 N НС1, насыщенной щавелевой кислотой, после чего прибавляют диэтилдитиофосфорную кислоту. Через 2—3 сек. наблюдается появление малинового окрашивания при отношении Мо W= 1 1000. [c.107]

Хлорид олова (II) восстанавливает вольфраматы до вольфрамовой сини, устойчивой в кислом растворе (в отличие от молибденовой сини). На образовании вольфрамовой сини основан ряд способов обнаружения ионов WO4 [c.233]

Молибдаты и метаванадаты пе осаждаются и не мешают обнаружению вольфраматов. [c.223]

Окись вольфрама( У) WO2 — порошок бурого цвета. Кристаллическая решетка окиси вольфрама(1У) аналогична решетке окиси молибдена(1У) (тип рутила). Получают WO2 восстановлением WO3 в токе водорода. Промежуточным продуктом этой реакции является вольфрамовая синь, цвет которой, как и у молибденовой сини, объясняется тем, что она образована двумя окисями одного и того же металла с различной валентностью. Появление синей окраски при добавлении нескольких капель хлорида олова(И) к раствору вольфрамата используется как чувствительная реакция для обнаружения вольфрама. [c.650]

Предварительные испытания на Мо и W. Эти испытания необходимы для правильного выбора хода разделения катионов (в присутствии молибдена модифицируют операдию второго осаждения сероводородом (разд. 37.2.1.8, п. в), в присутствии вольфрама исключают водную вытяжку). Обнаружение мо-либдеь а и вольфрама проводят из содовой вытяжки, в которой они находятся, в виде ионов Мо04 и W04 . Нерастворимые соединение вольфрама, входящие в состав минералов, и прокаленный WO3 переводят в вольфраматы сплавлением со щелочами. [c.47]

Несмотря на то что в описанных условиях празеодим и галлий проявляют очень слабую флюоресценцию, в их присутствии получаются завышенные результаты. Обнаружению мешают также 2г и Ре снижающие интенсивность флюоресценции тория. Се, А , Аи и Н разрушают реагент, действуя как окислители. Присутствие фосфатов, фторидов и сульфатов уничтожает флюоресценцию. Иодаты, арсенаты, оксалаты, мо-либдаты и вольфраматы вызывают осаждение тория. Ь1, Ма, К, КЬ, Сз, Си, Ве, Mg, Са, Ва, 5г, 2п, С(1, А1, р. з. э. цериевой подгруппы (за исключением Рг), 1п, Та, 2г, НГ, 5п, РЬ, В1, 5Ь, Сг, Мп, Со и N1 не мешают. [c.85]

При добавлении 0,5 — 1%-ного водного раствора тиокарбо-гидразида к раствору молибдата аммония (при pH 2) образуется осадок каштаново-розового цвета [463, 643]. Состав осадка неизвестен. Молибден осаждается также в форме фосформолибдата (образуется осадок шоколадного цвета) [463, 643]. Возможно, что тиокарбогидразид может взаимодействовать как кислота и как основание. Вольфраматы при любых значениях pH не осаждаются реагентом и не дают окрашивания. Предельное разбавление рО при обнаружении молибдена, равное 4,6 не изменяется в присутствии вольфрама [643]. [c.78]

Отмечена флуоресценция сульфида кадмия, осажденного в микропробирке в присутствии цианида открываемый минимум 0,02 мкг СА мл, как при реакции с пиридином [393, стр. 236]. Предложено определение С(18 в присутствии меди и по вызываемому им тушению свечения флуоресцеина на фильтровальной бумаге при соотношении Си С(1 = 100 1 чувствительность обнаружения последнего соответствует рО около 5,2 (С = 6 мкг мл) [392, стр. 195]. На бумажных хроматограммах кадмий можно открывать по люминесценции в присутствии других катионов смесью 8-оксихи-нолина, кверцетина и салицилаламина [106] или 8-оксихинолина с койевой кислотой (открываемый минимум — 0,05 мкг) [45, стр. 148] используют также хроматографирование на бумаге, пропитанной одним 8-оксихинолином [149]. Из других люминесцентных реакций описано открытие от 0,01 мкг d в кристаллофосфорах на основе ТЬОг при их облучении конденсированной искрой между вольфрамовыми электродами [45, стр. 138]. Вольфрамат кадмия дает ярко-желтую, а его нитрат фиолетово-синюю флуоресценцию [539]. [c.47]

В настоящее время проводится исследование каталитической волны перекиси водорода, образующейся в присутствии вольфрамат-иона, с целью аналитического применения ее для определения малых количеств вольфрама. Обнаруженный Кольтгофом и Перри [20] каталитический эффект вольфрама на восстановление Н2О2 качественно подтверждается, однако получение воспроизводимых количественных значений каталитического тока затрудняется вследствие параллельно протекающих процессов диспропорцио-нирования продуктов электродной реакции, разложения перекисных соединений и других процессов. В связи с этим изучено влияние различных факторов (концентрации Н2О2 и Ш0 ", природы электролита, pH раствора, температуры, давления столба ртути над капилляром и др.) на величину каталитического тока Н2О2 в присутствии вольфрамат-иона. Обнаружен большой температурный коэффициент этой реакции, а также влияние времени контакта реагирующих компонентов на величину тока. На основании экспериментальных данных устанавливаются оптимальные условия для получения воспроизводимых количественных результатов при определении вольфрама по каталитической волне перекиси водорода при его содержании до 10" %. [c.197]

Получены микрофотографии этого соединения, а также чистых солей и эвтектических сплавов (48% Ь1 У 04, 52% МаШ04, 49,5% МаМо04, 50,5% Ь12Мо04), обнаруженных в двойных системах. Устойчивость химического соединения повышается по мере удаления от стороны литий вольфрамовокислый — натрий вольфрамовокислый. В системе имеется три тройных точки Р2, Рз и Рь последняя образована в стыке полей твердых растворов молибдатов и вольфраматов лития, калия и вышеуказанного соединения. [c.134]

Указанные явления флуоресценции лантанидов использовали для их обнаружения еще в 1909 г. Количественный метод определения лантанидов впервые разработал М. Сервинь . Метод основан на регистрации флуоресценции кристаллофосфора на основе вольфрамата кальция, активированного лантанидами. С1 целью уменьшения фона, связанного с флуоресценцией вольфрамата кальция, наблюдение флуоресценции осуществлялось при 90 °С. В качестве источника возбуждения применена разрядная трубка, спектры флуоресценции регистрировались в ультрафиолетовой, видимой и, инфракрасной областях спектра. Фотографирование спектров осуществлялось на спектрографе и фотопластинках Ильфорд (марка Astra III , мелкозернистые) для видимой области спектра и Agfa (инфракрасные 1050) для инфракрасной области. Время выдержки в видимой части спектра не превышало /2 ч, для инфракрасной области достигало 48 ч. [c.312]

При сплавлении вольфрамата с ЫгСОз и формиатом натрия образуется литийвольфрамовая бронза. Эта реакция используется для микрокристаллоскопического обнаружения вольфрама. [c.233]

В кристаллофосфоре на основе aWOi люминесценция самария возбуждалась линией ртути (X = 254 нм), предел обнаружения 0,05 мкг в 25 основы (2-10 %). Присутствие 10% вольфрамата свинца увеличивало свечение самария на 50% [220]. [c.115]

Обнаружение р. з. э. по их флуоресценции после введения в вольфрамат кальция см. в работе Сервнгна 3>тим методом можно также открывать самарий [c.672]