Вольфрам металлический, анализ

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

Метод испарения обычно неприложим непосредственно к анализу металлических проб. Характерными затруднениями с технической стороны являются здесь легкая окисляемость металлов, необходимость тонкого чистого измельчения проб и приготовления эталонов, в достаточной степени точно соответствующих анализируемым образцам. Кроме того, летучести многих примесей и основы оказываются у многих металлов близкими. Исключение составляют нелетучие и тугоплавкие рений [457], молибден, вольфрам [107] и другие металлы, допускающие нагревание в вакууме до 1800° С [c.245]

Анализ сложных по химическому составу минералов тантала и ниобия, содержащих титан, цирконий и вольфрам, отнимает очень много времени и требует самой высокой квалификации химика-аналитика, причем достоверность получаемых результатов невелика. Отсутствуют достаточно надежные и легко выполнимые методы выделения малых количеств ниобия и тантала при анализе горных пород, чистых металлов и сплавов, а также методы определения ниобия и тантала при их содержании около 10 % в металлических титане, цирконии, вольфраме и других металлах. Наиболее удовлетворительные результаты дают экстракционные и хроматографические методы разделения. [c.187]

Результат титрования при анализе стандартного образца № 38 ферросилиция свидетельствует о том, что около 2/з кремния перешло в раствор в виде 51 +. Металлические медь, алюминий, ванадий, молибден, вольфрам, марганец кобальт и никель в результате взаимодействия с 0,25-н. раствором хлорного железа переходят соответственно в Сц2+, АР+, У +, Мо +, / + Мп2+, С02+ и N 2+. Аналогично происходит взаимодействие этих металлов с раствором хлорного железа, если эти металлы входят в состав сплавов на основе железа. При взаимодействии металлического алюминия и марганца с раствором хлорного железа частично выделяется водород. Титан, цирконий, кремний, фосфор и хром, содержащиеся в некоторых сплавах на основе железа, переходят соответственно в Т1 +, 2г +, 51 +, Р + и Сг + ниобий, вероятно, переходит в N5 +. Углерод, входящий в состав сплавов на основе железа, пе реагирует с раствором хлорного железа. [c.99]

Все вольфрамовые минералы, измельченные до —200 меш, полностью разлагаются при обработке соляной и азотной кислотами (см. А). Руды, металлический вольфрам и сплавы переводятся в раствор обработкой смесью фтористоводородной и азотной кислот, причем одновременно удаляется кремневая кислота (см. В). Смесь хлорной и фосфорной кислот часто применяется в анализе сплавов, так как она полностью растворяет металлический вольфрам, ферровольфрам и вольфрамовую сталь. [c.328]

Металлический вольфрам предварительно окисляют, а окисел растворяют в щелочи. Эта операция проходит быстро и не вызывает никаких осложнений в дальнейшем ходе анализа. [c.83]

Хлорная кислота в горячем состоянии обладает сильными окислительными, а также водоотнимающими свойствами. При выпаривании трехвалентный хром окисляется до хромовой кислоты, вольфрам— до вольфрамовой кислоты. Кремневая кислота, пятиокись ниобия и тантала практически полностью выделяются из раствора. Хлорная кислота не мешает титрованию раствором перманганата. Ее широко применяют при анализах металлического хрома и хромовых сплавов для удаления хрома в виде хлористого хромила СГО2С12, а также при анализе ферровольфрама и феррониобия. [c.44]

Из изученных на сегодняшний день композиций лишь в случае некоторых растворителей возможно получение молибдена и вольфрама [414, 586, 46, 279, 669, 725]. Так, в работе А. Левинскаса [279] указывается, что из формамидных растворов высокой степени чистоты молибден и вольфрам могут быть электролитически выделены из анионов ЭО42- на медных катодах. Для успешного злектроосаждения растворы должны быть выдержаны не менее месяца, в таких растворах практически отсутствуют комплексные соединения низших степеней окисления молибдена или вольфрама. Если подвергнуть электролизу раствор, содержащий 1—5 г молиб-дата натрия на 100 мл формамида, при токе 0,02—0,08 А/дм , то за 30—60 мин катод покрывается коричневым осадком сложной смеси соединений молибдена и формамида (анод—графит). По данным спектрального анализа основой его является молибден. Добавка сульфат-ионов позволяет в некоторой мере разделить процесс выделения тонкого металлического слоя молибдена и процесс образования побочных продуктов. Электроосаждение молибдена быстро прекращается, и при дальнейшем электролизе на катоде идет образование побочных продуктов. Изменение концентра- [c.163]

В сплавах, содержащих вольфрам, для отделения фосфора от вольфрама используют способ, предложенный Федоровым [390], заключающийся в соосаждении фосфора с коллектором Са (0Н)2 в щелочной среде. При анализе металлического вольфрама или ферровольфрама навеску растворяют в смеси HNO3 и HF [394]. [c.134]

Подготовку образцов к анализу проводят следующим образом. В две кварцевые широкогорлые колбы наливают по 100 мл топлива, колбы устанавливают на электроплитку или в колбо-нагреватель и выпаривают топливо. Для ускорения выпаривания колбы утепляют асбестом или металлическим защитнььм кожухом. Колбы с сухим остатком помещают на 1 ч в муфельную печь при 600 °С. При этом вольфрам из сульфида (IV) переходит в оксид (VI), который при действии щелочи образует водорастворимый вольфрамат [c.170]

Выполнение анализа. В микротигле на пламени газовой горелки расплавляют несколько миллиграммов азотистокислого натрия и вносят 0,1—0,5 мг испытуемой пробы. Молибден (и вольфрам) в отличие от других металлов и металлических окислов через несколько минут растворяется в плаве с выделением большого количества тепла. По охлаждении в тигель прибавляют 3—4 капли воды и кипятят 10—20 сек. на пламени микрогорелки. Каплю полученного раствора помещают на капельную пластинку и соединяют стеклянной палочкой с каплей раствора фенилгвдразина. В присутствии молибдена появляется интенсивное красное окрашивание. [c.161]

D е i S S 1 для анализа порошкообразного вольфрама переводит его в растворимое состояние, сплавляя с содой. Для этого 2—4 г тонкого металлического порошка смешивают с 5—6-кратным количеством чистого углекислого натрия и помещают смесь в объемистый платиновый тигель, на дно которого заранее наплавляют немного углекислого натрия, служащего подстилкой. Тигель нагревают 1—2 часа на бунзеновской горелке, по возможности не доводя его содержимое до плавления, и под конец прокаливают еще недолгое время на паяльной горелке. Таким способом вольфрам полностью переводится в растворимое состояние. По растворении плава в воде, нерастворенными остаются окиси железа, марганца и никкеля, титаноЕОкислый натрий и углекислые Са и Mg железо, частично приставшее к стенкам тигля, растворяют в соляной кислоте. Дальнейшее разделение производится по известному уже способу. [c.537]

Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в тигель и озоляют в муфельной печи, температуру которой поднимают постепенно. При анализе проб, содержащих вольфрамовый ангидрид, тигель вынимают из печи после озоления фильтра. В случае проб, содержащих двуокись вольфрама, металлический вольфрам или паравольфрамат аммония, зольный остаток выдерживают в печи при 500—600° С около 20 мин до получения WO3. В охлажденный тигель наливают 2 мл 10% раствора NaOH и, поставив тигель на плитку, осторожно нагревают раствор до кипения и кипятят до полного растворения осадка. Затем раствор разбавляют водой, переливают в мерный цилиндр на 10 мл и по охлаждении, ополаскивая тигель, доливают водой до метки [c.360]

При анализе проб, содержащих вольфрам в виде карбида вольфрама или смеси металлического вольфрама с сажей, а также смесей карбидов вольфрама и титана с металлическим кобальтом, поступают следующим образом. Зольный остаток после сжигания фильтра смешивают с 0,2 г тонкорастертого пиросульфата калия и сплавляют сначала при умеренной температуре, а затем выдерживают 15—20 мин при 600—700° С. В охлажденный тигель наливают 2 мл 10% раствора NaOH и. поставив тигель на плитку, слегка нагревают до растворения плава. Раствор разбавляют водой до 10 мл. При наличии в пробе титана, кобальта, железа, в растворе появляется осадок метатитановой кислоты и гидроокисей [c.360]

Причина возникновения высоких сил сцепления карбонильных вольфрамовых покрытий подтверждается также анализом электронных орбит гексакарбонила вольфрама [424], поскольку металлический вольфрам в момент выделения из диссоциирующего гексакарбонила обладает большой активностью благодаря отсутствию неспаренных электронов в -подгруппе 0-слоя. Действительно, атом вольфрама в молекуле W( 0)6 имеет только спаренные [c.227]

В качестве восстановителя применяют раствор хлорида олова (II) в фосфорной кислоте [67]. При определении серы в сульфатах бария, магния, цинка, натрия [63, 68], а также при анализе сульфидных руд, тиосульфата и других серусодержащих материалов [69] раствор хлорида олова(П) и.фосфорной кислоты предварительно нагревают до удаления хлористого водорода. Восстановление этой смесью детально изучено, и усовершенствован способ приготовления реагента для восстановления [70]. Для восстановления серы рекомендовано также применять металлические титан, хром, молибден, ванадий или вольфрам в присутствии фосфорных кислот и их солей [71]. Чаще других металлов рекомендуется применение металлического хрома в присутствии фосфорной кислоты, этот восстановитель применен для определения серы в феррохроме, металлическом хроме [14] и хлориде титана (IV) [72]. Широко распространен метод восстановления серы смесями иодистоводород-ной и фосфорноватистой кислот [73], иодистоводородной кислоты и гипофосфита натрия в присутствии, уксусной [64], муравьиной [74] и хлористоводородной [75—77] кислот. Кроме того, рекомендована смесь иодистоводородной и муравьиной кислот и красного фосфора [78], а также смесь сульфата титана (111) и фосфорной кислоты [79]. [c.214]

Примеси Fe, Си, Ni, Со, Мп, Zn, РЬ можно отделить от вольфрама экстрагированием 0,01 М раствором гексаметилендитио-карбамината гексаметиленаммония в бутилацетате из растворов, содержащих 10% вольфрама и перекись водорода, при pH 5,3 (ацетатный буферный раствор). Время экстрагирования 5 мин. Экстрагируются (в %) Со 95—96 Ni 96—97 Zn 100 РЬ 98 Си 100. Метод применен для группового концентрирования примесей при анализе металлического вольфрама. При анализе WO3 ее растворяют в NaOH, вводят винную кислоту и после подкисления соляной кислотой до pH 5,3 экстрагируют аналогично [466]. Вольфрам экстрагируется примерно в количествах 100 мкг на 1 мл растворителя. [c.68]

Разделяют [920] вольфрам и А1, Мп, N1, Сг, Со, Ге, Т1, Мо, КЬ, Та на анионите дауэкс-1Х8. Промывая ионит 2,5/6-пым раствором НГ, в элюат переводят А1, Мп, N1, Сг, Со, Ге, затем 8 М НС1 десорбируют Т1 и смесью 10% НГ + 60% НС1 — вольфрам. Метод применен для анализа высокотемпературных сплавов. На этом анионите вольфрам и большую группу элементов разделяют [778] при анализе металлического титана. Элюептом для Ад, 8с, Сг, Т1 и Ка служит 1 М НГ. [c.73]

Металлический вольфрам, ферровольфрам и сплавы с высоким содержанием вольфрама растворяются в насыщенном растворе Н2С2О4 в присутствии Н2О2 [106] при нагревании до 80° С на водяной бане (см. также гл. 1). Этот метод авторы [104] считают удобным и быстрым при анализе молибденовольфрамовых сплавов и ферровольфрама. Описаны методы определения вольфрама в жаропрочных сплавах [205, 257. 401, 647], в высоколегированных [61, 253, 838] и в сплавах на основе ниобия, циркония, гафпия, титана [284, 333, 510]. [c.174]

Перед анализом объект переводят в раствор либо сжиганием в атмосфере кислорода (металлический вольфрам, карбид вольфрама, минералы, концентраты) и последующим растворением, либо растворением в кислотах (сплавы), ГЧаОН ( УОд, Н2 04), воде (вольфраматы щелочных металлов и аммония). [c.192]

Описанная в литературе методика [ фазового анализа руд и продуктов их обогащения заключается в последовательной обработке материала аммиаком на водяной бане в течение 4 ч, 2 н. уксусной кислотой при 90 °С в течение 30 мин и 2 н. раствором карбоната натрия под давлением при 250 °С. В первом фильтрате определяют содержание вольфрама тунгстита, уксусно-кислый фильтрат не исследуют, в третьем — содовом фильтрате — определяют вольфрам щеелита, вольфрамита и гюбнерита, в нерастворимом остатке определяют содержание кальция. Считая, что остается только кальций шеелита, расчетным путем находят вольфрам шеелита. Понятно, что такой косвенный метод определения шеелита можно применять только в отсутствие других кальциевых минералов, например флюорита, который, к сожалению, часто сопутствует вольфрамовым минералам. Эта методика не может быть широко применена также и из-за необходимости использования высокотемпературного термостата с металлическими ампулами. [c.172]

При анализе сплавов хром—вольфрам, хром—мо.шбден и хром— вольфрам — ванадий поступают, как описано в пунктах 1—7. Затем содержимое стакана выпаривают до объема 2—3 мл, разбавляют водой до 20 мл и далее выполняют анализ по методике Колориметрическое определение фосфора в металлическом вольфраме и ферровольфраме , стр. 571, начиная с пункта 4. [c.560]

Вольфрам. I г металлического порошка вольфрама переводят в окись прокаливанием при 550—600° в течение 30—40 мин. Полученную окись растворяют в 4 мл 30%-ного NaOH при нагревании на плитке. Для связывания вольфрама в комплекс к раствору добавляют 30% -ную винную кислоту и устанавливают pH 2 (по универсальной индикаторной бумаге). После этого в раствор вводят носитель — медь (0,15 мл раствора uiNOjIj, содержащего 100 мг/мл Си) пропускают сероводород 15—20 мин. со скоростью 80—100 пузырьков в минуту. Затем осадок сульфидов отстаивают 30 мин., отфильтровывают через фильтр с синей лептой (диаметр 9 см) и промывают 40 мл воды, слегка подкисленной соляной кислотой и насыщенной сероводородом. В фильтрат вновь добавляют 15 мг Си повторяют осаждение сероводородом. Сульфиды отфильтровывают через новый фильтр осадок промывают. Промытые фильтры с осадками помещают в фарфоровый тигель, сушат, обугливают на плитке и прокаливают 30—40 мин. в муфельной печи при 450—500°. Прокаленный, взвешенный и растертый в стунке осадок подвергают спектральному анализу. [c.83]

Согласно литературным данным [4—6], хромоникелевая шпинель не может быть стабильной в сплавах с высоким содержанием хрома, и диффундирующий через окалину хром восстанавливает окись никеля до металлического никеля, что термодинамически вполне возможно, так как свободная энергия образования окиси никеля равна 51,3 ккал1г-ат, а окиси хрома 83,5 ккал1г-ат [7]. В результате окалина состоит из окиси хрома, легированной никелем, присутствие которого в окалине обнаружено качественным спектральным анализом для всех сплавов. При исследовании окалины мнкрорентгеноспектральным методом установлено присутствие в ней титана и ниобия. Вольфрам в окалине не обнаружен. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология