Нафталин стандарт

Отечественные и зарубежные исследования показывают недостаточность включенных в настоящее время в стандарты показателей для оценки качества нафталина. Селективность и производительность катализаторов синтеза фталевого ангидрида зависят от содержания примесей [23]. Присутствие метилнафталинов до 10—15% влияет благоприятно, если на 5 °С увеличивать температуру и на 10—15% нагрузку на катализатор. При этом выход фталевого ангидрида увеличивается с 87,1% (мол.) для нафталина технического -марки В, содержащего 4% метилнафталинов, до 90—92% (мол.) для нафталина, содержа[Щего 8—11% метилнафталинов одновременно снижается выход малеинового ангидрида с 3,3 до 1,4 2,0% (мол.) и нафтохинона с 5,3 до 3,5- 4,1%, (мол.). [c.129]

Гораздо чаще пользуются исправленным удерживаемым объемом Уд, который представляет собой разность удерживаемого объема вещества и удерживаемого объема газа-носителя. Однако чаще всего приводятся относительные удерживаемые объемы, т. е. 1/qth. отнесенные к исправленному удерживаемому объему какого-либо вещества, выбранного за стандарт. В качестве стандартов используют -бутан, изооктан, бензол, нафталин, метилэтилкетон и ряд других соединений. Перечисленные вещества могут применяться на разных фазах и в разных температурных интервалах. [c.140]

По стандарту (ОСТ 277) нафталин кристаллический каменноугольный выпуска ется трех сортов I сорт имеет не ниже 79,6°, И сорт—не ниже 79,3° [c.14]

Рис. 29. График относительной калибровки для количественного определения камфары с использованием нафталина в качестве внутреннего стандарта

Для анализа можно использовать как насыпную колонку (150—170°С), так и капиллярную (120—150°С), последнюю предпочтительнее. Прочие условия хроматографирования те же, что и при определении камфары. В качестве стандарта для определения изомерных кетонов также используют нафталин [c.174]

Подлинность. Время удерживания пика на хроматограмме испытуемого раствора относительно времени удерживания нафталина (внутренний стандарт) должно соответствовать относительному времени удерживания пика камфоры на хроматограмме смеси стандартов. [c.232]

Определение поправочного коэффициента для камфоры относительно внутреннего стандарта (нафталина) [c.232]

Количественное определение. К точной навеске препарата, эквивалентной около 0,1 г камфоры, прибавляют около 0,1 г (точная навеска) нафталина (внутренний -стандарт) и растворяют в 100 мл хлороформа. [c.233]

При исследовании суспензии трудно определить толщину ее слоя. Количественный анализ суспензий можно проводить с помощью внутреннего стандарта. К навеске исследуемого образца добавляют известное количество вещества, не взаимодействующего с компонентами образца и имеющего легко измеряемую полосу поглощения. Измеряют относительные оптические плотности компонентов образца по отношению к полосе стандарта, которые не зависят от толщины пленки суспензии. В качестве стандартов можно применять карбонат кальция, азид натрия, D-аланин, нафталин, роданид свинца и роданид калия [27]. Роданиды при 4,8 мкм имеют сильную полосу, обычно не перекрывающуюся с полосами поглощения образцов. [c.476]

Состав хроматографируемой части смолы устанавливали методом внутренней нормализации по площадям пиков. Методом внутреннего стандарта — додекана определяли количество нафталина в смоле и относительно его рассчитывали содержание всех других хроматографируемых компонентов в пересчете на смолу. [c.129]

Если лее оценивать избирательность неподвижной фазы по относительному удерживанию, у исследователя появляется возможность выбрать подходящий стандарт, адсорбцией которого на границах раздела фаз можно пренебречь. Среди таких веществ наиболее целесообразно выбрать ароматические углеводороды, которые удерживаются в достаточной степени как на неполярных, так и на полярных неподвижных фазах. В зависимости от времен удерживания исследуемых веществ можно использовать следующие ароматические углеводороды в качестве стандартов бензол, о-ксилол, нафталин, антрацен, пирен, бензпирен. Этот набор перекрывает практически всю шкалу удерживания органических соединений в ГЖХ. При необходимости можно пересчитать относительное удерживание от одного стандарта к другому и таким путем проводить исследования с так называемыми промежуточными стандартами, которые выходят из колонки в приемлемое для экспериментатора время. [c.61]

К использованию ароматических соединений типа нафталина, антрацена, фенантрена, нафтацена и других в качестве стандартов для исследования процессов парообразования при различных давлениях и температурах следует подходить с большой осторожностью по причинам, рассмотренным в первой главе. [c.168]

Настоящий стандарт распространяется на депрессатор АзНИИ, получаемый в результате конденсации нафталина с двумя молекулами хлорпарафина в присутствии хлористого алюминия, применяемый в качестве присадки к нефтепродуктам для снижения температуры застывания. [c.567]

Для вычисления содержания нафталина проводят контрольный опыт, для чего от каждой порции вновь приготовленного поглотительного раствора пикриновой кислоты отбирают 50 мл, охлаждают в ванне со льдом в течение 2 ч, после чего раствор отфильтровывают, фильтр обрабатывают горячей дистиллированной водой и титруют, как описано в п. 35 настоящего стандарта. [c.68]

Содержание нафталина, %, не более 5. Содержание серы, %, не более 8 изменением по п. 3 настоящего стандарта По п. 4 [c.217]

Перемешивание нафталина с кислотой продолжается о коло 45 минут, затем содержимое аппарата отстаивается в течение 30 минут, после чего отработанная кислота спускается в приемник 7 и отбирается проба нафталина для анализа. Если очищенный нафталин не удовлетворяет стандарту, то операция промывки кислотой повторяется. [c.211]

Показательным примером чисто хроматографической идентификации компонентов чрезвычайно сложной смеси полициклических ароматических углеводородов, извлеченных из экстрактов твердых атмосферных частиц (пыль, зола, сажа), может служить исследование аналитиков США [17]. Для идентификации ПАУ можно использовать индексы Ковача, но в этой работе более надежные результаты качественного анализа смеси ПАУ и ПАС были получены на основе использования новой системы индексов удерживания для ПАУ. При этом в качестве стандартов использовались сами ПАУ, причем такие, которые состоят лишь из бензольных колец и не имеют заместителей — нафталин, фенантрен, хризен и пицен (табл. П.1). Эти ПАУ имеют, согласно новой системе индексов, следующие величины удерживания — 200, 300, 400 и 500 соответственно. [c.61]

При подготовке пробы проводят экстрагирование органических веществ метиленхлоридом. Количественная расшифровка хроматограмм проводится методом внутреннего стандарта — нафталина. Он не входит в состав анализируемой смеси, отделяется на хроматограмме от растворителя и анализируемых компонентов, стабилен при температуре опыта и имеет физико-химические свойства, близкие к свойствам определяемых компонентов. [c.228]

Для приготовления шкалы 1 мл стандартного раствора, содержащего нафталина 0,4 мг/мл, и 1 мл нитрующей смеси вносят в делительную воронку с 12 мл воды и проводят извлечение 10 мл эфира и промывание эфирной вытяжки, как указано выше. Эфир отделяют от промывной жидкости, быстро через горло воронки полностью сливают в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят ацетоном до метки. Из полученного раствора, содержащего 0,016 мг нафталина в 1 мл, готовят, шкалу стандартов. Окраска шкалы сохраняется в течение 30 мин. [c.52]

Если нужно, определяют К для камфоры, применяя в качестве стандарта чистый нафталин (М=128), [c.176]

ДЛЯ растворителя, применяя чистый нафталин (AI = 128) в качестве стандарта. [c.180]

Нефтепродукты и продукты переработки твердых топлив (Технические требования), Москва, 1961. Сборник стандартов и технических условий, в котором приведены технические характеристики товарных нефтепродуктов и продуктов переработки твердых топлив (керосин, масла, смазки, вазелины, парафины, церезины, озокериты, битумы, бензол, толуол, нафталин, сажа газовая и др.) и данные о их применении. Содержит также полезные сведения для химиков, работающих с нефтепродуктами, и для химиков-нефтяников. [c.194]

ПАУ можно анализировать на неполярных колонках. Хроматограмма стандартной смеси ПАУ на колонке НР-5 показана на рис. 4.7 пики большинства компонентов хорошо разрешены. Хуже всего делятся следующие пары бенз(а)антрацен и хризен (пики 9 и 10), бенз(Ь)флуорантен и бенз(к)флуорантен (пики 11 и 12), дибенз(а,Ь)антрацен и индено(1,2,3-с(1)пирен (пики 14 и 15). Дейтерированные внутренние стандарты не отделяются от соответствующих ПАУ, но тем не менее они могут быть легко различимы на ионных хроматограммах. Например, площадь пика интегрируют по иону с m/z 128, в то время как dg-нафталин (ВСТ 1) интегрируется по иону с m/z 136. [c.109]

Непосредственное определение нафталина в каменноугольной смоле при хроматографическом анализе проводят на твердом носителе — смесь ИНЗ-600 (85%) и дульцит (15%) [85]. Неподвижная фаза — ПЭГА в количестве 0,5% от массы твердого носителя. Температура колонки 130°С. В качестве внутреннего стандарта используют ацетофенон. Длительность определения не превы-щает 20 мин, а время выхода нафталина 5 мин (против 8—12 ч по обычной методике). Относительная ошибка определения не превышает 1,55%. Цикл непрерывной работы колонки более 800 ч. [c.138]

Фракции смолы перерабатывают для приготовления товарных продуктов, качество которых соответствует требованиям стандартов. Легкая фракция обычно перерабатывается совместно с тяжелым бензолом, к которому она близка по составу. Фенольная фракция используется как источник сырья для получения фенолов и оснований, а также нафталина. Иногда может быть оправданным и отбор суммарной фенольнонафталиновой фракции, в которой концентрируется до 85% от ресурсов наиболее ценных низкокипящих фенолов. Содержится в такой фракции и значиггльное количество оснований. [c.328]

Известно, что нафталин, его гомологи и функциональные произвопные практически не растворимы в воде. В связи с этим исследуемые соединения предварительно растворяли в эгшговом спирте, так как он не является токсичным для микроорганизмов. Нафталин, его гомологи и функциональные производные в количестве 100 мг растворяли в 9,9 мл этилового спирта. В колбу с минеральной средой вносили 1 мл раствора. Концентрация углеводородов составляла 100 мг/л. Культивирование осуществляли в термостатированной качалке при 1 30 °С, 100 об./мин в течение 10 суток. Остаточное количество углеводородов экстрагировали толуолом. Степень деградации определяли методом газожидкостной хроматографии, используя метод внутреннего стандарта. [c.119]

Количественное определение ПАУ методом капиллярной газовой хроматографии проводят с помощью внутренних стандартов , в качестве которых используют дейтерированные аналоги, выходящие на хроматограммах ближе всего к определяемым компонентам для нафталина и аценафтилена-1 - дихлорбензол-В и нафталин-Об для апенафтена и флуорена - аценафтен-Оц, для фенантрена, антрацена, флуорантена и пирена - 4>енантрен-01 для хризена, бенз(Ь)флуорантена, бенз(к)флуоран-тена и бенз(а)пирена -. ризен-0 2 для дибенз(а,Ь)антрацена, 6eH3(g,h,i)-перилена и индено(1,2,1- d)пирена - nepHji H-D 2. Анализу подвергают три смеси с известным содержанием определяемых компонентов и строят градуировочные фафики Концентрацию ПАУ ( J в анализируемой пробе вычисляют по формуле [c.260]

Для реакции 2А2(тв) + 5Вг(г) = 2A2Bs(r) MJ29S = = 15 000 кал, Определите Д/ гэв Для этой реакции. П-1-18. Стандартная энтальпия сгорания Ai/298 твердого нафталина (СшНа) равна — 1231,6 ккал-моль . Продукты сгорания — СО2 и жидкая вода. Найдите стандартную энтальпию образования нафталина при 25° С, П-1-19. а) Стандартная энтальпия сгорания (ДЯкр) кристаллической бензойной кислоты (СбНбСООН) при 25° С до СО2 (г) и Н2О (ж) равна —771,72 ккал-моль . Найдите ДЯ° и AU° образования бензойной кислоты из простых веществ при 25° С. б) Найдите стандарт- [c.24]

Несмотря на довольно высокую степень чистоты о-фталевого ангидрида, синтезируемого различными методами [4, т. 2, с. 213 5, 9], в нем в виде яримесей могут присутствовать бензойная кислота, малеиновый ангидрид, 1,4-нафтохинон, антрахинон, фталимид, нафталин и пр. Эти примеси (особенно 1,4-нафтохинон и антрахинон) оказывают значительное влияние на цвет получаемых пластификаторов. Поэтому стандарт, определяющий качественные показатели о-фталевого ангидрида, устанавливает жесткие ограничения по содержанию в нем примесей [10, 11]. [c.18]

В качестве примера ргассмо-трим определение основного вещества в товарной камфаре, используя в качестве стандарта нафталин [154]. [c.171]

Анализ камфары [154]. Товарная синтетическая камфара содержит 90— 95% основного вещества и ряд примесей, из них главные терпеновые углеводороды (камфен и трициклен), гидрированные терпены (изокамфан), терпеновые спирты (борнеол, изоборнеол), терпеновые кетоны (фенхон, изофен-хои, изокамфанон), см. гл. XI, табл. 47 и 48. Кроме -того, камфара может содержать влагу и небольшое количество этанола, оставшееся в ней после перекристаллизации. Такой состав продукта требует производства анализа методом внутреннего стандарта. Определение основного вещества в камфаре может быть произведено на насыпной колонке, что удобно в условиях производственной лаборатории используют колонку длиной 2 м с внутренним диаметром 4 мм. Твердый носитель полихром I (0,25—0,5 мм), стационарная жидкая фаза апиезон Ь или N (10%), газ-носитель водород, предпочтительнее 1елий, при скорости 80 см мии. Детектор катарометр. Температура испарителя 240—260°С, температура колонки 170 0,5°С. В качестве стандарта применяют нафталин [184, 244], который можно иметь в виде очень чистого продукта. [c.174]

Поправочный коэффициент для камфоры определяют, анализируя в тех же условиях исскуственную смесь из точных навесок около 0,1 г стандартов камфоры (ФС 42-2315-93) и нафталина, растворенных в 100 мл хлороформа. Поправочный коэффициент (к) вычисляют по формуле [c.232]

Определение упрощается путем непосредственного измерения расстояний, соответствующих приведенному удерживаемому объему на ленте самописца. Относительное удерживание не зависит от длины колонки, скорости потока и отношения жидкой фазы к инертному носителю, но зависит от температуры колонки и природы жидкой фазы. В качестве стандартов рекомендуется несколько веществ [11], в том числе н-бутан, 2,2,4-триметил-пентан (изооктан), бензол, параксилол, нафталин, метилэтилкетон, циклогексанон и циклогексанол. Эти соединения были избраны потому, что они легко могут быть получены в достаточно чистом состоянии и охватывают в своей совокупности обширную область удерживаемых объемов. Стандарты с очень малыми удерживаемыми объемами на данной колонке не должны применяться. Полезные сводки данных об относительном удерживании опубликовали Шолли и Бреннер [51], Джеймс [25], Байер [2], Хазлам [c.263]

ПМР-спектры сняты на ЯМР-спектрометре Те81а-497С (80 МГц) с использованием в качестве стандарта гексаметил-дистилоксана. По результатам спектроскопии ПМР и данным элементного анализа, определения молекулярных масс методом криоскопии в нафталине проведены расчеты структурных параметров средней молекулы аренов с использованием методик, описанных в [2—4]. [c.139]

Литература [91, 92] к гл. IV. Для сорбатов на сквалане (5% на целите-545) темпе-атура 100" С, стандарт — нафталин. Для сорбатов на реоплексе 400 (20% на хромоеорбе /) температура 206 °С, стандарт — я-гексадекан. [c.345]

При всех операциях объем газа должен замеряться на выходе из колонки. В качестве внутренних стандартов дискуссионная группа Комитета газовой хроматографии рекомендовала в 1956 г. следующие соединения 1-к-бутан, 2,2,4-триметилпентап, бензол, параксилол, нафталин, метилэтилкетон, циклогексанон, циклогексанол. [c.284]

По стандарту (ГОСТ 1703—47) нафталин технический выпускается четырех сортов. Для получения промежуточных продуктов применяются I с. и П с. (кристаллический нафталин). I сорт имеет т. крист, не ниже 79,8°, II сорт — не ниже 79,6°. Разность температур кристаллизации между перекристаллизо-ванным продуктом и выделенным из маточника для I с. должна быть не более 1,5°, а для II с. не более 2,6°. При стоянии в течение /г часа над азотной кислотой в эксикаторе нафталин I сорта не желтеет, а нафталин II сорта может дать едва заметное пожелтение. При нагревании с серной кислотой на водяной бане у нафталина обоих сортов получается слабая окраска, сравниваемая по цвету и интенсивности с окраской раствора, содержащего 0,01 г КМп04 в 1 л воды, или раствора, содержащего 0,01 г КМп04 и 0,15 г К2СГ2О7 в 1 л воды. Окраска должна быть по цвету близкой, а по интенсивности не должна превышать окраску этих растворов. Золы в нафталине должно быть не более 0,008%. [c.24]

Метод внутреннего стандарта. При анализе твердых образцов в виде пленок, пасты, таблеток возникают трудности, связанные с невозможностью воспроизведения толщины поглощающего слоя. В этих случаях часто прибегают к методам анализа, не требующим точного измерения толщины слоя или ее воспроизведения. Одним из наиболее распространенных является метод внутреннего стандарта. Вещество, вводимое в пробы в качестве внутреннего стандарта, должно быть устойчиво к действию давления и температуры (в случае прессования таблеток), хорошо растираться в порошок, не должно химически взаимодействовать с определяемыми веществами. Спектр внутреннего стандарта не должен содержать много полос поглощения, его полосы не должны перекрывать аналитические полосы. Желательно, чтобы полосы поглощения внутреннего стандарта были достаточно узкими. Часто в качестве внутреннего стандарта используют нафталин, роданид калия К5СМ. [c.334]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология