Бюхнера фарфоровая, с водяным охлаждением

Раствор переливают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до появления кристаллов. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят их в предварительно взвешенную пробирку, плотно закрывающуюся резиновой пробкой, и взвешивают пробирку с кристаллами. Рассчитывают выход продукта (в процентах). [c.224]

Горячий фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до тех пор, пока капля раствора по охлаждении не будет застывать Содержимое чашки охлаждают, отсасывают на воронке Бюхнера выделившийся п-нитрофенолят натрия. Промывают его иа [c.126]

В фарфоровой чашке на 250 мл смешивают 27 г глюкозы с 160 мл 25%-НОГО раствора азотной кислоты и нагревают на слабо кипяшей водяной бане, непрерывно помешивая жидкость стеклянной палочкой Нагревание ведут до тех пор, пока не закончится реакция окисления (прекрашение выделения оксидов азота) и раствор упарится до консистенции сиропа, окрашенного в желтовато-коричневый цвет. Затем реакционную массу растворяют небольшим количеством воды (примерно 5 мл). Нагревая на водяной бане, постепенно нейтрализуют ее порошком карбоната калия до шелочной реакции по лакмусу. Получают хорошо растворимую среднюю калиевую соль сахарной кислоты. К охлажденному раствору при помешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям ледяную уксусную кислоту до тех пор, пока раствор не начнет пахнуть уксусной кислотой. При этом средняя соль переходит в кислую. Смесь оставляют на ночь Выпавшие кристаллы кислой калиевой соли сахарной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера и промывают их несколькими каплями ледяной воды. Затем переносят эту соль, окрашенную в коричневый цвет, в стаканчик, растворяют ее в возможно малом количестве горячей воды (примерно 20 мл). Добавляют в охлажденный раствор несколько кусочков активированного угля (0,3г) [c.183]

После кратковременного нагревания колбы на водяной бане и охлаждения до комнатной температуры пропускают сероводород еще полчаса и вливают в колбу 170 мл воды. Выпавший -и-нитроанилин отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством воды. Для очистки от серы сырой нитроанилин обрабатывают в фарфоровой чашке небольшим количеством горячей разбавленной соляной кислоты и отсасывают остаток, подвергая его затем повторной обработке горячей соляной кислотой. Соединенные фильтраты — раствор хлористоводородной соли ж-нитроанилина — немного сгущают выпариванием в чашке на водяной бане, о.хлаждают и осаждают л1-нитроанилин, прибавляя концентрированный раствор аммиака. [c.169]

Для выделения п-нитрофенола в перегонную колбу добавляют 170 мл 10%-ного раствора едкого натра, переносят полученный раствор в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до тех пор, пока капля раствора при охлаждении на часовом стекле не будет закристаллизовываться. Раствор охлаждают, выделившийся л-нитрофенолят отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают от смолы на фильтре при помощи стеклянной пробки и два раза промывают небольшими порциями 40%-ного едкого натра. Посветлевшую кристаллическую массу растворяют при нагревании в 10%-ном растворе соляной кислоты. Жидкость несколько раз кипятят с активированным углем до обесцвечивания [c.133]

Сыворотку, оставшуюся после удаления казеина (см. стр. 234), кипятят в фарфоровой чашке до коагулирования сывороточного альбумина. Его отфильтровывают через полотно. Раствор снова выпаривают до тех пор, пока из него не начнет выделяться лактоза. Выпавший после охлаждения сырой кристаллический продукт отсасывают на воронке Бюхнера и сушат. Упаривая дальше маточный раствор на водяной бане, получают вторую порцию лактозы. [c.73]

К раствору 750 мл соляной кислоты (пл. 1,19) в 200 мл воды, нагретому в фарфоровой чашке до 70 °С, добавляют при размешивании 260 г сухой гидроокиси алюминия и постепенно повышают температуру до 110—115 С. При этом протекает бурная реакция и большая часть гидроокиси алюминия растворяется. Нагревание прп этой температуре продолжают до тех пор, пока раствор не будет показывать нейтральную реакцию на конго красный. К полученному раствору добавляют 400 мл воды, дают отстояться, фильтруют и фильтрат упаривают на водяной или масляной бане до образования кристаллической кашицы. По охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 2—3 раза небольшими порциями холодной воды. [c.30]

Горячий раствор тиосульфата натрия отфильтруйте от непрореагировавшей серы через бумажный фильтр в фарфоровую чашку и упарьте на водяной бане до начала кристаллизации. После охлаждения раствора снегом или льдом отфильтруйте выпавшие кристаллы ЫааЗаОз-бНгО на воронке Бюхнера, использовав для этого водоструйный насос. Поскольку тиосульфат натрия может образовывать пересыщенный раствор, то при задержке процесса кристаллизации в раствор внесите в качестве центров кристаллизации кристаллы ЫагЗаОз-бНгО. [c.141]

Выщелачивание повторить 3—4 paga, каждый раз наливая указанное количество кипящей воды, размешивая раствор н декантируя его после отстаивания. После последнего выщелачивания весь осадок, содержащий оксид свинца, перенести вместе с раствором на фи льтр и промыть 2—3 раза горячей водой. Фильтрат, содержащий нитрит калия и непрореагировавший нитрат калия, перелить в фарфоровую чашку и упарить на водяной бане до объема не более 25—20 мл. После охлаждения раствор нитрита калия осторожно слить в другую фарфоровую чашку. Кристаллы непро-реагировавшего нитрата калия перенести на воронку Бюхнера, удалить остатки жидкости и, высушив между листами фильтровальной бумаги, сдать лаборанту. Раствор нитрата калия в чашке выпарить досуха на водяной бане, после чего чашку поместить на кольцо штатива на сетку и полученную массу расплавить на сильном огне. Горячий расплав осторожно вылить на железный лист. По охлаждении разбить полученный плав на кусочки, взвесить и определить выход KNOa по свинцу (в %). [c.155]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, помещенную в водяной бане с проточной водой и снабженную механической мешалкой и термометром на 360°, доходящим почти до дна колбы, помещают 40 г азотной кислоты ( /=1,4) и, при охлаждении и перемешивании, постепенно добавляют 80 г серной кислоты ( =1,84) (примечание 1). Затем к смеси кислот, при перемешивании, постепенно, небольшими порциями, добавляют 50 г (около 0,4 моля) растертого в порошок нафталина (примечание 2) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 40—50 (в случае необходимости колбу охлаждают проточной водой). По окончании добавления нафталина реакционную массу выдерживают 1 час при температуре 60°, выливают в стакан с 0,5 л холодной воды и удаляют воднокислотный слой. Сырой я-нитронафталин несколько раз кипятят по 15 мин. в стакане с 200 мл воды до исчезновения кислой реакции в жидкости, затем расплавленный я-нитронафталин при интенсивном механическом перемешивании тонкой струей выливают в стакан с 500 мл холодной воды, в которой он застывает в виде красновато-желтых зерен. Продукт отсасывают на воронке Бюхнера, сушат на фарфоровой тарелке и перекристаллизовывают из разбавленного спирта . [c.218]

В фарфоровый стакан емкостью 2 л наливают 115 г концентрированной серной кислоты ( =1,84) и нагревают его на водяной бане до температуры 70 . Затем удаляют из бани воду, включают мешалку и, при перемешивании, постепенно прибавляют к кислоте мелко измельченную смесь 24,4 г (0,2 моля) чистой бензойной кислоты (примечание 2) и 49 г нитрата калия. Температура реакционной массы не должна превышать 80 в случае необходимости ее охлаждают холодной водой. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане при температуре 80—90 до тех пор, пока на ее поверхности не образуется масляный слой нитро-бензойной кислоты, который после охлаждения затвердевает. Нижний слой, содержащий KHSO4 и H2SO4, отделяют, а оставшийся осадок промывают водой и дважды расплавляют под водой, сливая каждый раз водный слой. Затем продукт перегоняют с водяным паром для отделения непрореагировавшей бензойной кислоты (примечание 3). Сырую лс-нитро-бензойную кислоту растворяют в 20-кратном (по весу) количестве воды и обрабатывают горячим раствором едкого бария до слегка щелочной реакции (примечание 4). Затем добавляют 1 л воды и кипятят смесь до полного растворения осадка. Горячий раствор фильтруют через обогреваемую воронку и после охлаждения фильтрата выпавшие кристаллы бариевой соли ж-нитробензоиной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера. [c.227]

Кристаллический осадок, представляющий собой смесь хлористого натрия и пимелиновой кислоты, отфильтровывают через воронку Бюхнера с отсасыванием, но не промывают. Продукт сушат в фарфоровой чашке на водяной бане в течение нескольких часов, часто его перемешивая, причем бурая масса частично расплавляется. По охлаждении эту массу переносят в бумажный патрон аппарата Сокслета на 500 мл. Аппарат Сокслета нагревают на электроплитке и осадок извлекают 650 мл бензола, О полноте извлечения судят по тому, что жидкость в сифонной трубке перестает быть мутной (примечание 6). Экстракция закончена, когда после испарения небольшой пробы раствора из экстрактора не остается остатка (2— Зчаса). По завершении извлечения бензольный раствор упаривают до объема около 300 мл и пимелиновой кислоте дают выкристаллизоваться. Кристаллы отфильтровывают, промывают холодным бензолом и сушат на воздухе. Продукт плавится при 104—105 . Выход его 50—58 г (43—50% теоретич.). [c.415]

В реакционную пробирку для запекания (см. рис. 164) помещают 10 г а-нафтиламина и 15 г дифенилсульфона. К смеси добавляют по кап-[ лям 6,8 г 100%-ной серной кислоты (примечание 1). В результате экзотермической реакции образуется сульфат а-нафтиламина, выделяющийся в виде белого осадка. Реакционную смесь нагревают на анилиновой бане до образования однородного раствора и затем включают вакуум. Начинается бурная реакция образования нафтионовой кислоты с выделением воды. На ионовая кислота выделяется в виде кристаллического осадка, и реакционная масса скоро затвердевает продолжительность реакции 7 часов. Охлажденный плав обрабатывают горячим, разбавленным раствором 5 г едкого натра, а нерастворившуюся часть растирают в фарфоровой ступке с едким натром и смывают в колбу. Объединенные растворы и оставшиеся твердые куски переносят в круглодонную колбу и перегоняют с водяным паром для отделения непрореагировавшего а-нафтиламина. Из остатка после перегонки отсасывают дифенилсульфон на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат на бумаге (примечание 2). [c.264]

В плоскодонной колбе емкостью 250 мл растворяют 17,2 г п-толуолсульфокислоты в возможно меньшем количестве воды при нагревании. К теплому раствору осторожно и при перемешивании добавляют 50%-ный водный раствор 5,6 г едкого кали. С помощью универсальной индикаторной бумажки проверяют pH полученного раствора и добавлением небольшого количества твердой толуолсульфокпслоты или КОН доводят реакцию среды до pH = 7. В случае необходимости полученный раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Если получен достаточно концентрированный раствор, то при охлаждении толуолсульфокислый калий выпадает в осадок его отделяют от маточного раствора на воронке Бюхнера и сушат в сушильном шкафу. Если соль не выпадает в осадок, раствор помещают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. [c.107]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и термометром, помещают в водяную баню. Загружают 220 мл воды и растворяют в ней при перемешивании 12 г МаОН. Затем при 20— 26 °С, размешивая, добавляют порциями сырую нитробензойную кислоту. Смесь перемешивают 10—15 мин при 20—25 °С и отфиль-теовывают осадок СггОа на воронке Бюхнера с отсасыванием. Его промывают два раза иа фильтре теплой водой по 15—20 мл и отжимают. Фильтрат и промывные воды, содержащие 4-нитробензоат натрия, объединяют и возвращают в фарфоровый стакан на 1 л, который снабжают капельной воронкой. Все время перемешивая, добавляют по каплям 10 мл конц. Н2504 до кислой реакции по БК. Температуру при нейтрализации поддерживают с помощью внешнего охлаждения водой в пределах 20—25 °С. Желтый кристаллический осадок 4-нитробензойной кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают ледяной водой порциями по 30—40 мл до нейтральной реакции промывных вод по Уь, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 60 —80°С в сушильном шкафу. [c.233]

Реакционную смесь подщелачивают кристаллическим ЫагСОз (осторожно, вспенивание ) и затем разбавляют равным объемом воды ( 200 мл). Смесь переносят в круглодонную одногорлую колбу на 500 мл с длинным тубусом и отгоняют нафтиламин с перегретым водяным паром (см. синтез 6.1). Продукт кристаллизуется из охлажденного дистиллята. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ. [c.250]

Закрепляют в кольце фафоровый стакан на 300 мл с термометром и мешалкой и помещают в баню с водой и льдом. Загружают суспензию диазосоединення(II), быстро (в один прием ) вводят охлажденный раствор Алой кислоты. Реакционную массу выдерживают 2 ч. Концом азосочетания считают отрицательную реакцию на Аш-кислоту (проба не должна давать малинового окрашивания). Стакан с реакционной массой помещают в водяную баню с электрообогревом, нагревают до 80 °С, вносят 10 г Na l, охлаждают при перемешивании до 20°С. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С. [c.290]

Асбестовое волокно используют преимущественно в тиглях Гуччи (см. разд. 9.4). Предварительно асбест прокаливают в фарфоровых чашках и после охлаждения нагревают с концентрированной хлороводородной кислотой на водяной бане (см. разд. 6.1). Затем асбестовое волокно промывают нагретой чистой водой (см. разд. 1.8) на фильтре в воронке Бюхнера (см. разд. 9.4) под вакуумом до полного удаления из асбеста ионов С1" (проба с А >Юз). Подготовленный асбест хранят в склянке с притертой пробкой. Для аналитических целей применяют амфиболовый асбест (см. разд. 1.2), который после обработки хлороводородной кислотой нагревают 1-2 ч с разбавленной (1 2) азотной кислотой и промывают затем чистой водой. [c.31]

Следующая стадия — выделение глюкозы. Раствор отфильтровывают от не подвергающегося гидролизу лигнина и к фильтрату прибавляют известковое молоко для нейтрализации серной кислоты. Чтобы не увеличивать чересчур объем реакционной массы, можно заменить известковое молоко тонкоизмельчен-ным мелом. Вьшавщий осадок сернокислого кальция отфильтровывают на воронке Бюхнера через бязевый фильтр и фильтрат, содержащий глюкозу, упаривают. Сначала упаривание можно вести в колбе, а затем более концентрированный раствор переливают в фарфоровую чащку и упаривают на кипящей водяной бане. Для ускорения процесса можно вести выпаривание в колбе под небольшим разрежением (например, в вакууме водоструйного насоса). После выпаривания воды остается густая масса желтого цвета, затвердевающая при охлаждении. Масса эта имеет сладкий вкус и представляет собой глюкозу, слегка загрязненную примесями. [c.137]

Кристаллический осадок, представляющий собой смесь хлори-, стого натрия и пимелиновой кислоты, отфильтровывают через воронку Бюхнера с отсасыванием, но не промывают. Продукт сушат в фарфоровой чашке на водяной бане в течение нескольких часОв, часто его перемешивая, причем бурая масса частично расплавляется. По охлаждении эту массу переносят в бумажный патрон аппарата Сокслета на 500 мл. Аппарат Сокслета нагревают на электроплитке и осадок извлекают 650 мл бензола. О полноте извлечения судят по тому, что жидкость в сифонной трубке перестает быть мутной (примечание 6). Экстракция закончена, когда после испарения небольшой пробы раствора из экстрактора не остается остатка (2— [c.415]

Синтез бутилродамингидрохлорида. 50 г продажного родамина-Б-гидрохло-рида растворяют в 200 мл воды при нагревании на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Темнорозовый горячий раствор фильтруют для отделения посторонних примесей и к фильтрату прибавляют 25 г едкого натра в 100 жл воды. Образующуюся натриевую соль родамина фильтруют из горячего раствора через воронку Бюхнера и сушат на воздухе 2—3 я. 30 г сухой натриевой соли род-амина-Б помещают в круглодонную колбу, прибавляют 54 мл бутилбромида, 200 мл бутилового спирта и нагревают с обратным холодильником на масляной бане 10—12 ч при 80—120 С. После охлаждения реакционную смесь переносят в фарфоровую чашку и удаляют излишний бутилбромид и бутиловый спирт выпариванием на водяной бане. [c.353]

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 3, а. К боковому тубусу колбы 4 заранее подбирают газоподводную трубку, которую в начале п в конце опыта вставляют в колбу вместо капельной воронки. В реакционную колбу 4 емкостью 500 мл помещают 17,8 г дифенилацетилена и 0,02 г безводного сульфата меди (II). Воздух из системы через газоподводную трубку вытесняют сухим азотом. Затем трубку заменяют капельной воронкой I. Смесь в колбе нагревают при перемешивании до 100°С (температура бани) и из капельной воронки по каплям в течение 15 мин добавляют 5,7 г этилдиазоацетата, затем 10 мл циклогексана. Разлол<ение этилдиазоацетата сопровождается выделением азота, который собирают в газометре и измеряют его объем (см. работу 2). По окончании реакции воронку снова заменяют газоподводной трубкой. Смесь в колбе охлаждают до комнатной температуры в токе азота. Затем в колбу наливают раствор 8 г гидроксида натрия в 150 мл метанола и смесь кипятят при перемешивании в течение 4 ч. Охлажденный раствор продуктов реакции выливают в 1 л холодной воды. Непрореагировавший дифенилацетилен отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Фильтрат вместе с промывными водами помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до объема 200 мл. Остаток переливают в коническую колбу, охлаждают льдом и осторожно при перемешивании подкисляют холодной разбавленной серной кислотой. Выделившуюся при этом органическую кислоту отделяют на фильтре Шотта, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают на воздухе. Получают 4—5 г (30—40% от теоретического) 2,3-дифенил-2-циклопропен-1-карбоновой кислоты, которую далее очищают перекристаллизацией из смеси эфира с петролейным эфиром или из 70%-ного этанола. Чистая кислота имеет = = 220—22Г С. [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология