Роданиды гравиметрическое

Как н при гравиметрическом определении, анализ будет правильным только при полном превращении железа в окрашенное соединение. Но в растворе должны отсутствовать вещества, образующие с роданид- [c.19]

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида. [c.67]

Для определения меди существует, по-видимому, больше методов, чем для определения любого другого элемента. Минералы и руды меди лучше всего разлагаются кислотами. Эффективна обработка соляной кислотой, а затем азотной. Гравиметрически медь осаждают из кислых растворов газообразным сероводородом. С другой стороны, медь часто определяют в виде ее роданида (I). [c.128]

Для отделения роданида можно использовать низкую растворимость его комплекса с медью (I). Для осаждения роданида в раствор вводят сульфат меди и бисульфит, определение заканчивают гравиметрическим методом. [c.222]

Гравиметрические методы определения роданида, вероятно, не находят широкого применения ввиду наличия более простых методов. [c.224]

Перхлорат количественно осаждается хлоридом тетрафениларсония (ТФА). С помощью этого реагента перхлорат можно не только выделять, но и гравиметрически определять. Иодид, перйодат, бромид, хлорат, роданид и перманганат в этих условиях также осаждаются. [c.402]

Качественный анализ вольфрама очень слабо разработан. В основном используют осаждение малорастворимой вольфрамовой кислоты при действии на вольфраматы минеральных кислот вместе с вольфрамовой в этих условиях осаждается кремневая кислота. От последней вольфрам отделяют обработкой осадка аммиаком, а затем обнаруживают в фильтрате. Из неорганических реагентов чаще всего используют роданиды щелочных металлов и аммония в присутствии восстановителей [Ti(IH), Sn(II)], из органических — толуол-3,4-дитиол (дитиол). Вероятно, для обнаружения можно использовать реагенты, рекомендованные для фотометрического определения вольфрама они чувствительны и достаточно надежны, особенно после отделения вольфрама, например кислым гидролизом. Реагенты, рекомендованные для гравиметрического определения вольфрама, мало пригодны для его обнаружения, так как образуют нехарактерные осадки с вольфрамом. [c.47]

Солями гидразина восстанавливают хром (VI) до хрома (III). Последний осаждают в виде гидроксида и определяют гравиметрическим методом [166]. Качественная (капельная) реакция на Мо (VI) проведена с помощью индикаторной смеси сульфата гидразония и роданида калия [220]. Более совершенный метод количественного определения Мо (VI) описан в работе [221]. [c.178]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Ион кобальта (II) характеризуется способностью образовывать растворимые комплексные соединения в избытке аммиака, экстрагирующиеся органическими растворителями комплексные соединения с роданид-ионом. Селективными реактивами, позволяющими определять кобальт в присутствии других элементов (меди, никеля, железа), являются оксинитрозосоедпнения. В зависимостп от содерл<ания кобальта в анализируемом объекте (оно колеблется от десятых долей до десятков процентов) применяют титриметрические, фотометрические, полярографические и атомно-абсорбционные методы. Сравнительно редко прибегают к гравиметрическим п люминесцентным методам определения содержания кобальта. [c.68]

В подготовленном описанным выше методом растворе можно определить кобальт гравиметрическим методом взвешиванием С03О4 или Со504 [323, однако для этого необходимо осадок гексанитрита кобальта переосаждать. Можно также определить в растворе кобальт фотометрически в виде роданида [209] в ацетоновом растворе, 1-нитрозо-2-нафтолом или нитрозо-К-солью. [c.177]

Известно два варианта титрования комплекса кадмия с тио-капролактамом—ацидиметрический и аргентометрический. По первому варианту осаждение проводят так же, как при гравиметрическом определении, но вводят точное количество 0,5 N раствора NaOH, избыток которого (после отделения фильтрованием осадка d) оттитровывают по метиловому оранжевому 0,1 N НС1 [731]. Во втором варианте отфильтрованный осадок [Gd(S N)4]( eHiiSNH)2 промывают, растворяют в этаноле и в полученном растворе титруют роданид 0,1 N раствором AgNOs с индикатором эозином [488], [c.73]

В последнее время появились работы по применению 4-метил-и 4-изопропилниоксима для гравиметрического определения никеля [443]. Указанные реагенты осаждают никель при pH 3—7, выделяя осадки высокой чистоты. Определению не мешают уксусная, щавелевая, лимонная, сульфосалициловая кислоты. Кобальт и медь нужно маскировать цианидами и роданидами, а алюминий, сурьму (III), висмут (III), железо — винной кислотой. [c.79]

Реакция ионов двухвалентных металлов с роданид-ионами и пиридином (Ру) была открыта в 1922 г. Спакю [11761. Ионы никеля образуют в присутствии этих двух реагентов малорастворимый в воде осадок, NiPy2(S N)2, используемый для его гравиметрического определения [1178]. Этот осадок растворим в хлороформе. Спектр представлен на рис. 25. [c.126]

Гексацианоферрат(П) можно количественно отделить осаждением солями Ag , РЬ", Zn". Гексацианоферрат(П) можно отделить от гексацианоферрата(П1), цианида, роданида и определить гравиметрически в виде (НН4)4ре(СМ)б-2МоОз. [c.94]

Гексацианоферрат(И) можно определять гравиметрически Б присутствии Fef NXr, цианида и роданида [11[. Осаждение ведут молибдатом аммония из ацетатного буферного раствора с pH = 3,7. Раствор с осадком выдерживают в течение нескольких часов, фильтруют. Осадок сушат при 120 °С и взвешивают в виде (NH4)4Fe( N) б-2МоОз. Метод позволяет определять 300 мг Fe( N)6 с ошибкой около 1%. [c.95]

Роданид серебра, осажденный из растворов разбавленной Н1МО3, можно высушить при 115°С и взвесить. В растворе должны отсутствовать галогепиды и цианиды. Гравиметрическое определение 5СЫ- в виде роданида меди(1) было известно давно, но метод чаще применяли для определення меди [15]. Осаждение ведут из нейтральных или слабокислых растворов путем насыщения охлажденного раствора сернистым газом (или добавлением раствора, насыщенного ЗОг) и введения сульфата меди. Осадок сушат при 110 120°С и взвешивают. Если к роданиду добавить бромную воду и нагреть раствор на водяной бане в течение 1 ч, роданид окисляется до сульфата, который можно определить в виде Ва304. Ранее описан метод осаждения комплекса меди с пиридином и роданидом. [c.224]

Другим важным экстрагентом является бензоин а-оксим, который осаждает вольфрам (VI) и молибден (VI). Образующиеся комплексы экстрагируют хлороформом [13,14]. Для полного выделения вольфрама экстракцию проводят несколько раз. Ванадий и хром также экстрагируются, но их можно замаскировать. Как и молибден, вольфрам экстрагируется из кислых растворов в присутствии восстановителей и роданида, но хуже, чем молибден. Этот метод используют для отделения вольфрама, предшествующего его гравиметрическому определению с помощью тетрафениларсоний-хлорида [15]. Вместо обычного восстановителя — хлорида олова (II)— применена ртуть, а комплекс экстрагируют раствором трибензиламина в хлороформе. Вольфрам реэкстрагируют слабощелочным раствором, содержащим пероксид водорода, для разрушения избытка роданида и окисления вольфрама до Ш . Метод позволяет отделять менее 50 мг вольфрама, но не рассчитан на отделение микросодержаний вольфрама. [c.235]

Позже были изучены новые реагенты хлорид 2,4,6-трифенилпиридилия (ТФП) и нитрон [19]. ТФП (2%-ный раствор) образует в 0,2 М растворе НС1 осадки с иодидом, роданидом, нитрагом, перхлоратом, перманганатом, бихроматом, гексацианоферри-том(П) и хлоридными комплексами цинка, свинца, кадмия, олова (II), платины(IV) и золота (III). Осадки не образуют фторид, бромид, иодат, хлорат, сульфат, оксалат и хлоридный комплекс железа (III). Реагент можно использовать для гравиметрического определения 40—160 мг перхлората [c.404]

Гравиметрический метод можно перевести в титриметрический, если к анализируемому раствору добавить избыток раствора нитрата серебра, который затем можно оттитровать [6] стандартным раствором роданида. Палмер [1] для определения гипофосфата рекомендовал использовать методы, основанные на окислении последнего иодистой кислотой при 100°С в 40%-ной H2SO4 или водным раствором брома при pH = 6—9. Первый метод довольно прост, но определению мешают все окисляющиеся оксианионы фосфора. В методе окисления бромом не мешают фосфит и гипофосфит, которые окисляются в более кислых растворах. [c.424]

Рейхен [830] определяла вольфрам в горных породах полярографически на фоне 4,6 Af H l + 0,1 Af винная кислота. Анализируемое вещество сплавляют с Nag Og, железо отделяют фильтрованием, ванадий маскируют коричной кислотой определению не мешают Мо, Sn, Sb, если их содержание не намного больше содержания вольфрама. По точности метод приближается к гравиметрическому. Активационным методом определяли 4-IO" — 1,1-10-< % W при навеске 0,1 г [704] и 7-10-5-9,2-10- % W [85], атакже(0,9—4,4)-10 % W в феррогаббро и (1,5—4,5)-lQ- %W в дунитах [533]. Среди реагентов для фотометрического определения наиболее пригодны роданид [64, 847] и толуол-3,4-дитиол [64, 245, 404, 405, 717, 822]. Роданид позволяет определять 1 10 -1-10 % W в осадочных породах методом стандартных серий после разложения породы кислотным способом с добавлением HF [64]. [c.170]

Рений в органических соединениях определяют гравиметрическим методом Б виде перрената серебра после сухого сожжения в кислороде [155, 166] и фотометрическим — в виде комплекса рения с роданидом после разложения кислотами [239]. Первый метод имеет ограниченное применение, так как галогены (С1, В, I) поглощаются серебром вместе с РегО/, а при наличии золуобразующих гетероэлементов в веществе часть рения задерживается образующимися нелетучими оксидами. В обоих случаях рений может быть определен расчетным путем только тогда, когда известна брутто-формула соединения. Второй метод детально не описан, а лишь упомянут в обзоре, посвященном анализу элементоорганических соединений. [c.193]

Это общее рассмотрение объясняет, почему в случае щелочных металлов чем крупнее катион, тем больше он образует нерастворимых солей. Натрий имеет очень мало нерастворимых солей наиболее важны из них двойные Ма-2п- и Ма-Мд-уранилаце-таты, осаждающиеся из разбавленной уксусной кислоты. Эти соли используют для количественного определения натрия, причем концентрацию натрия (молярную) считают равной концентрации урана, который можно определить в виде желтого роданида уранила. К другим труднорастворимым солям натрия относятся антимонат, фторосиликат и алюминийфторид. Для гравиметрического определения натрия также можно использовать малую растворимость его ВЬ-(а-метокси)фенилацетата [6,]. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология