Арсеназо III определение тория

Для определения очень малых количеств тория окрашенное соединение тория с арсеназо HI экстрагируют изоамиловым спиртом в присутствии хлорида дифенилгуанидиния и монохлоруксусной кислоты. Метод сочетает собственно определение тория с его экстракционным концентрированием и дает возможность определять торий при разбавлении 1 5 - 10 (0,02 мкг ТЬ/л л). [c.378]

Для фотометрического определения тория и циркония применяют 0,1 %-ный водный раствор арсеназо III. [c.118]

Иногда для определения тория или циркония применяют 0,05 или 0,025 7о-ные растворы арсеназо III. Для определения циркония в свинцовых и титановых концентратах готовят раствор 100 мг арсеназо III растворяют при нагревании в 60—70 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят раствор до метки 2 н. раствором НС1. Для определения циркония в сталях 0,1 г арсеназо III растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в неболь-щом количестве воды, добавляют по каплям 10 7о-ный раствор карбоната натрия до наступления голубого окрашивания и нагревают. Затем добавляют по каплям НС1 (1 1) до перехода окраски в красно-фиолетовую и разбавляют водой до метки. [c.118]

Определение тория в почве, растениях и в воде основано на предварительном его извлечении из пробы путем соосаждения с кальцием в виде оксалата, очистке от примесей на анионите АВ-17 с последующим фотометрическим анализом с арсеназо III. Чувствительность метода — 2 10 г/проба погрешность — (+10) % [23]. Анализ на содержание тория в золе костей и молоке также основан на соосаждении его с оксалатом кальция с последующим фотометрическим измерением с реактивом Торон . Чувствительность метода — 10 г/проба погрешность — ( 20) %. [c.285]

С арсеназо III разработаны методы определения тория [54, 58—65], урана шести- [54, 66—69] и четырехвалентного [54, 68, 70—72), циркония и [c.128]

Торий. Арсеназо III является наиболее селективным и чувствительным (молярный коэффициент погашения равен 125 ООО) реактивом на торий [54—65]. В упомянутых работах приводятся соответствующие методы определения тория в различных объектах. Благодаря тому, что определение возможно в сильнокислых средах (4—8 N по НС1), помехи могут оказать только элементы, образующие в растворах четырехзарядные катионы, но и их влияние, однако, устраняется окислением [U (IV), Ри (IV)] или, для Zr , маскированием щавелевой кислотой [54]. Также избирательным, но значительно менее чувствительным является метод определения тория с тороном I [105, 189, 190]. [c.136]

Мешающее влияние других элементов фотометрическому определению тория с арсеназо III [c.148]

Метод определения тория [189] основан на взаимодействии его ионов с арсеназо 111 вЗЛ НС [249]. Цирконий маскируют щавелевой кислотой. Мешает ура при отношении более 1 4. Не мешают Ве, А1, Ре +, Са и рзэ (последние при отношений 1 50). [c.200]

При определении тория фотометрическим методом с помощью арсеназо 1П упаривание оксалата тория с НЫОз не обязательно, поскольку оксалат-ионы не мешают. [c.329]

Д. Фотометрическое определение тория с арсеназо I [18—20, 23] [c.334]

Е. Фотометрическое определение тория в монацитах с арсеназо II [21, 29] [c.335]

Ж. Фотометрическое определение тория с арсеназо III [c.337]

Реактив арсеназо III (соединение IX), который получил широкое применение в аналитической практике, образует в условиях определения тория аналогичную цветную реакцию с Zr и Ti определение им невозможно также в присутствии малых количеств Fe (III). Для расширения границ допустимых количеств этих элементов необходимо дополнительное введение маскирующих комплексообразователей и восстановление железа [4]. Применение дифосфоновых дисазосоединений для определения тория имеет преимущество по сравнению с арсеназо III, так как позволяет вести его определение непосредственно в фосфорнокислой среде, без применения дополнительных комплексообразователей и при высоком содержании Zr и Fe (III). [c.13]

Фотометрическое определение тория в цирконах с новым реагентом арсеназо III, В. М. Лукьянов, С. Б. Саввин, И. В. Никольская, Зав. лаб., 25, № 10, 1155 (1959). [c.429]

Для определения очень малых содержаний циркония рекомендуется метод с применением реагента арсеназо П1, за короткий срок получившего широкое распространение при определении тория, урана, циркония, протактиния, скандия, редкоземельных элементов и др. [266—268]. [c.137]

Реагент арсеназо III применяют для фотометрического определения тория, циркония, гафния, урана, иттрия, скандия, редкоземельных элементов и др. [c.140]

Сущность метода. Торий образует с арсеназо П1 (структурную формулу см. на стр. 140) прочное внутрикомплексное соединение, не разрушающееся в сильнокислой среде. Определение тория может быть выполнено в присутствии сульфатов, фосфатов и даже ионов щавелевой кислоты, которую обычно применяют для связывания циркония. Вредное влияние железа (П1) и церия (IV) устраняют, восстанавливая их гидроксиламином. [c.249]

Фотометрическое определение тория при помощи арсеназо III. Экстракционно-фотометрическое определение микрограммовы [c.4]

Рассматриваются теоретические и практические вопросы применения арсеназо 111 и некоторых его аналогов для определения тория, урана, циркония, гафния, скандия, редкоземельных элементов, плутония, нептуния, протактиния, ниобия, стронция. Приведены методики ряда элементов. [c.31]

Арсеназо IH взаимодействует с ионами тория даже в 4—10 н. соляной кислоте, когда ионы большинства других элементов с этим реагентом не взаимодействуют Фотометрическому определению тория (см. стр. 109) мешают только ионы Ti , Оптическую плотность растворов измеряют при 665 ммк. [c.97]

Для фотометрического определения тория применяют также арсеназо I. В слабокислой среде арсеназо 1 (растворы реактива в отсутствие ионов тория — розового цвета) образует сине-фиолетовое комплексное соединение с ионами тория в молярном соотношении 1 1. Максимум светопоглощения растворов находится при 580 ммк (рис. 2), Оптимальный интервал pH 1,3—3,0 (рис. 3). Соединение образуется сразу же при сливании растворов компонентов и устойчиво на рассеянном свету в течении месяца. Константа нестойкости 1,6-10- . [c.97]

Ионы Pui , Ti , Fe , 2г" иА1 реагируют с арсеназо аналогично торию. Ионы редкоземельных элементов не мешают определению при pH 1,9 даже при 1300-кратном количестве. Это позволяет отделять следы тория в форме оксалата от мешающих ионов, используя оксалаты редкоземельных элементов в качестве соосадителей. [c.97]

Примечание. При определении тория фотометрическим методом с помощью арсеназо П1 упаривание оксалата тория с азотной кислотой не проводится, поскольку ионы оксалата не мешают определению. [c.101]

Фотометрическое определение - тория при помощи арсеназо III [c.108]

Оптимальными для определения тория являются следующие условия концентрация азотной или соляной кислоты 3,5—6 М, молярное отношение арсеназо III к торию 7,5 1. В азотнокислых растворах для предотвращения окисления реагента вводят по 1 г мочевины на 1 моль кислоты. В указанных условиях образуется комплекс с молярным соотношением 1 3, макси- [c.108]

Приводимый ниже детальный метод определения тория основан на работе [13]. Силикатный материал разлагают выпариванием с плавиковой и азотной кислотами, а торий, редкоземельные элементы и кальций осаждают совместно в виде фторидов после добавления раствора кальция для соосаждения. Осаждение с гидроокисью калия и иодатом калия служит для завершения отделения тория от других элементов перед их фотометрическим определением с арсеназо П1. [c.406]

Арсеназо 111 синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии им. В, И. Вернадского АН СССР и предложен для фотометрического определения тория [1 —10], урана [11 — 13], циркония [14—18], скандия [19], редкоземельных [20j и некоторых других элементов, для экстракции и соосажденир [2, 11]. [c.26]

Описана методика определения тория в природных материалах, по которой торий извлекают бутанольным раствором фенилцинхо-ниповой кислоты. Содержание тория определяют фотометрированием полученного экстракта после разбавления ацетоном при помощи арсеназо [397]. [c.256]

Из данных, полученных при изучении взаимодействия тория с арсеназо III в растворах с различной кислотностью, следует, что фотометрическое определение тория необходимо проводить в 4—8 N НС1 или HNO3, где цветная реакция Th с арсеназо III обладает наибольшей чувствительностью (см. табл. 2). Оптическую плотность растворов комплекса надо измерять при 665 ммк, где поглощение самого реагента незначительно (см. рис. 3). [c.148]

Для ускорения анализа и повышения чувствительности в 1968 г. разработан новый метод определения тория в моче [17]. В этом методе вместо колоночной хроматографии используется извлечение в статических условиях, а вместо торона — арсеназо 1П [18]. Кроме того, в соответствии с соображениями, рассмотренными в разд. 1.3, кель-F был заменен на микротен-710. Комплекс тория с арсеназо III в 8 М НС1 имеет молярный коэффициент погашения е = 130 ООО, а сама фотометрическая реакция является очень чувствительной. [c.371]

В серной кислоте и выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата или растворяют в растворе комплексона III, избыток которого оттитровывают сульфатом меди в присутствии 1-(2-пирадилазо)-2-нафтола. С помощью комплексона III можно вести и прямое титрование тория при pH =1,8, когда другие элементы не титруются. Кверцетин (3,5,7,3,4-пентаоксифлавон) с ионами тория в спиртово-водной среде образует соединение желтого цвета, которое используют для фотометрического определения. Фотометрическое определение тория можно проводить также при помощи арсеназо I, арсеназо II, арсеназо III или [c.326]

Оптимальными для определения тория являются следующие условия концентрация HNO3 (или НС1) 3,5 М, мольное отношение арсеназо III торий = 7,5. При определении тория в азотнокислых растворах для предотвращения окисления реагента вводят по 1 г [c.337]

Исследован ряд дисазозамещенных хромотроповой кислоты с фосфоновой группой в фосфорнокислой среде. Спектрофотометрические характеристики новых реагентов и их комплексов с торием показали преимущества фосфоновых дисазосоединений перед соединениями со смешанными кислотными группировками и арсеназо III. Установлено, что фосфоновые дисазосоединения в фосфорнокислой среде являются наиболее избирательными реагентами. Разработана методика определения тория в монацитовой руде с соединением IV, содержащим бром в мета-положении к азогруппе в фосфорнокислой среде. Табл. 3, библ. 5 назв. [c.281]

Реакция арсеназо III с торием — одна из наиболее избирательных. При подобранных условиях ни один элемент определению тория не мешает, если присутствует не в слишком большой концентрации. Для Fe",Al, Nb, Та, Ti, W, Сг, №, Pb, Со, Са и других элементов допустимое соотношение Th элемент составляет 1 100—5000, для редкоземельных элементов 1 50—100. Fe восстанавливают до Ре , можно окислить, добавив кристаллик марганцовокислого калия и затем аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора. Цирконий в 2,5—3 н. соляной кислоте очень избирательно маскируется щавелевой кислотой. На каждые 25 мл конечного раствора для фотометрирования следует вводить 6 мл концентрированной соляной кислоты, 10 мл 4%-ного раствора Н2С2О4.2Н2О и 0,5 мл 0,1%-ного раствора арсеназо III. Рекомендуемое содержание тория—1—25 мкг. Фотометрируют на спектрофотометре при длине волны 665 ммк или на фотоколориметре с красным светофильтром [1, 5, 6]. [c.8]

Метод определения тория в любых силикатных породах в том числе с высоким содержанием 2г, Т1, р.з.э. и других элементов, основан на отделении 2т, и р.з.э. ионным обме ном на катионите КУ-2 в Н-форме. не сорбируется из 1н соляной кислоты р.з.э. вымываются 2н. соляной кислотой 2г—0,5%-ным раствором щавелевой кислоты. Торий фото метрируется с арсеназо III в 5н. соляной кислоте без отде ления оксалатов. Чувствительность метода 10 —10 % относительная ошибка при определении 5—10%. [c.11]

Высокая чувствительность и слабое влияние анионов, особенно сульфатов, оказывается весьма полезным при определении микроколичеств тория, присутствующего в виде ThOj. Объект, содержащий окись тория, можно растворить веерной кислоте или сплавить с K2S2O7, далее растворить в воде и определять с арсеназо П1, не отделяя сульфатов. Необходимость в таких определениях встречается при экстрагировании и упаривании раствора, при санитарно-гигиенических определениях тория в аэрозолях, в некоторых биологических объектах и в других случаях. [c.12]

Для определения малых количеств тория применяют обычно фотометрические методы, в основу которых положены цветные реакции тория с тороном [455], арсеназо [456, 457], ортокрезоти-новой кислотой 458], морином [459], ализарином и др. [448—460]. Из реагентов, которые рекомендуются в последнее время для фотометрического определения тория, представляют несомненный интерес арсеназо III [461, 462] и дибромарсеиазо II [463]. [c.245]

Для определения тория в магниевых сплавах рекомендуются весовые методы с фениларсоновой и щавелевой кислотами, объемный метод с трилоном Б с применением в качестве металлоиндикаторов арсеназо и ксиленолового оранжевого и фотометрический метод с реагентом арсеназо III. [c.245]

Для отделения тория предложены методы ионного обмена, хроматография на колонках, жидкостная экстракция и осаждение. Ни один из этих методов не обеспечивает полного отделения тория за одну операцию, и многие авторы рекомендуют сочетание двух и более методов. Аниониты применяются для отделения тех элементов, которые в хлоридных растворах образуют анионные комплексы, от тория и других элементов, не образующих их [8]. Таким путем можно отделить уран и цирконий — элементы, мешающие фотометрическому определению тория с арсеназо III. Редкоземельные элементы, которые также мешают определению тория, проходят вместе с торием в элюат. Калкин и Райли [9] применили метод жидкостной экстракции трибутилфосфатом для выделения тория, циркония (-f гафния) и церия из силикатных пород и отделения этих элементов на колонке С катионитом. Для вымывания циркония (-Ьгафния) и тория применялись растворы щавелевой кислоты, а для вымывания церия — соляная кислота. [c.405]

Реагенты торон (торон I) и арсеназо I (о-аминобензолазохромотропо-вая кислота, уранон) были впервые синтезированы и введены в аналитическую практику, в том числе и для определения тория и циркония, В. И. Кузнецовым [ДАН, 31, 895 (1941)]. В 1959 г. был предложен реагент этой группы арсеназо III [Саввин С. Б., ДАН, 127, 1231 (1959)], позволяющий выполнять [c.214]

Кузнецов В.И., Саввин С.Б. Чувствительное фотометрическое определение тория с реагентом арсеназо Ш. Вариант соосавдения тория с ДФГ-й солью арсеназо Ш - антраценсульфокис-лоты. - пРадиохимия",1961, I, с.79-86. [c.144]