Рутений колориметрическое

Определение металлов в виде тиомочевинных комплексов. Л. А. Чугаев [97] показал, что осмий с тиомочевиной образует легко растворимое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет. Он предложил применять эту реакцию для открытия и. колориметрического определения осмия, чем и было положено начало применения тиомочевины в анализе. Предложен также метод колориметрического определения рутения, тиомочевин-ный комплекс которого окрашен в синий цвет [98]. Разработана методика колориметрического определения висмута [95] и теллура [99] в виде их желтых тиомочевинных комплексов. [c.328]

Рутений, Реакция солей рутения с тиомочевиной в кислой среде, приводящая к образованию интенсивной окраски раствора, была вначале предложена для качественного открытия рутения, а затем стала применяться для количественного колориметрического и спектрофотометрического определения рутения. [c.64]

Осадок, не растворившийся в царской водке, содержащий родий, иридий и рутений, переводят в раствор одним из известных методов (ом. 1гл. IV, стр. 97, 99) и присоединяют к раствору фильтрат, полученный после осаждения платины. В растворе определяют остальные платиновые металлы после их разделения (см. гл. V и IV) весовыми или колориметрическими методами (в зависимости от содержания этих металлов в анализируемой пробе). [c.281]

Колориметрически рутений при разбавлении до 25 мкг в 10 мл [c.149]

Разработан колориметрический метод определения рутения в сточных водах, основанный на реакции образования цветного комплекса с тиомочевиной. Восстановлепие высших валентностей рутения до- трехвалентного состояния достигается добавлением соляной кислоты. Определяемое содержание рутения - 5-200 мг/л. [c.21]

РЕАГЕНТЫ ТИПА ТИОМОЧЕВИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ДЛЯ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ [108] [c.154]

Де Форд [97] использовал тиомочевину для колориметрических определений, изменив обычную методику отделения рутения. Он отгонял четырехокись рутения из растворов, содержа-ших хлорную кислоту и висмутат натрия, и поглошал ее в центрифужную пробирку, заполненную раствором едкого натра. Затем добавлял этанол для осаждения гидроокиси рутения и гидроокись магния в качестве коллектора. Осадок отфильтровывал и обрабатывал соляной кислотой с иодидом калия, который предотвращал окисление тиомочевины рутением, находящимся в высшей степени окисления. Количество тиомочевины можно изменять в пределах 20%. Оптимальная концентрация кислоты 4 н., однако и при значительном избытке кислоты светопоглощение раствора не менялось. Чтобы получить хорошо воспроизводимые результаты, необходимо соблюдать указанное время нагревания. [c.161]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Колориметрическое определение рутения с реагентами типа тиомочевины ) [c.704]

В качестве аналога железа рутений дает много цветных реакций, и большое число ступеней окисления Ru увеличивает возможности их использования. Некоторые из этих реакций, которые являются или могут быть основой колориметрического определения рутения, описаны ниже [c.711]

Если затем следует колориметрическое определение, то в некоторых случаях может быть пригоден водный раствор реагента, если окрашенный продукт растворяется исключительно в водной фазе или (что менее желательно) в четыреххлористом углероде. При этом ходе анализа нельзя использовать тиомочевину, так как она дает как молекулярные, так и ионные формы соединения рутения, в результате чего окрашиваются обе фазы. [c.712]

Отгоняют высшие окислы рутения и осмия с 72%-иой H IO4 в специальном приборе для отгонки и поглощают в колориметрических пробирках емкостью 20 мл, содержащих 2,5 мл 0,075%-ного раствора ПАР и 2 мл 1 М раствора [c.151]

Окислением рутения до летучего окисла пользуются для отделения рутения от золота и платиновых металлов, за исключением осмия. Окрашенные растворы, содержащие RuO и RuOr, используются для колориметрического определения рутения. [c.17]

Роданиды палладия, рутения, платины и родия экстрагируются некоторыми органическими растворителями. Это свойство ооданидов используется для разделения элементов, например для отделения палладия от платины и иридия. Растворы роданидов ярко окрашены и вдогут служить для колориметрического определения платиновых металлов [42]. [c.54]

Платина, палладий, родий, иридий, рутений и золото в рас творах соляной или бромистоводородной кислот в присутствии ЗпСЬ или ЗпВгг образуют окрашенные соединения, которые используются для колориметрического определения этих эле-.ментов, так как реакция весьма чувствительна. Окраска растворов золота обусловлена образованием коллоидных растворов металлического золота. Природа окрашенных соединений платиновых металлов оставалась неизвестной. В последние годы было установлено, что металл в этих соединениях входит в состав комплексных анионов, в которых отношение олова (II) к [c.58]

Раствор, оставшийся в перегонной колбе после отгонки рутения, обрабатывают НС1, удаляют ее избыток выпариванием до паров серного ангидрида, добавляют порошок теллура к раствору и при кипячении осаждают платину и палладий в виде металлов. Не отфильтровывая осадок, добавляют концентрированную НС1, несколько кристаллов метабисульфита натрия, каплю HJ и энергично перемешивают. Эта операция позволяет. восстановить перешедший в раствор теллур до элементарного состояния [61]. Осадок, содержащий платину, палладий и теллур, отфильтровывают, прокаливают в токе водорода для удаления теллура и после растворения в царской водке и переве-,дения в хлориды определяют платину и палладий колориметрическим методом при помощи п-нигр0130диметиланилигна (см. гл. IV, стр. 158, 164). [c.282]

Рутений спекают с перекисью бария, спек растворяют в соляной кислоте и отделяют барий в виде Ва304. Хлориды платиновых металлов лереводят в сульфаты (см. гл. IV, стр. 100) и из сернокислого раствора при помощи бромата натрия отгоняют четырехокись рутения и осмия. После отделения от рутения отгонкой осмий определяют весовым методом в виде сульфида или колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 129, 182). [c.293]

Соляная кислота. Концентрированная соляная кислота образует хлорокислоты со многими металлами некоторые из этих юяслот сильно окрашены, особенно хлорокислоты железа (III) (желтая), меди (желтая), кобальта (синяя), иридия (бурая) и родия (розово-красная). Соляную кислоту применяли в качестве колориметрического реактива на эти металлы, однако методы, основанные на этих реакциях, имеют по сравнению с другими методами невысокую чувствительность (за исключением реакции на иридий). Кроме того, ряд металлов, как платина, золото, палладий, рутений, никель и другие, мешают определению, давая более или менёе интенсивные окраски. [c.129]

Если в растворе имеется осадок кремнекислоты, его отфильтровывают. Раствор нагревают до кипения и обрабатывают 10%-ным бикарбонатом натрия до образования осадка (если количество рутения в растворе очень мало, то, быть может, целесообразно добавить немного какой-либо соли алюминия, чгобы выпадаю--щая гидроокись его служила коллектором). Прибавляют раствор индикатора бромкрезолпурпурного и продолжают добавлять бикарбонат, пока окраска индикатора не перейдет из желтой в синюю (рутений полностью осаждается при рН 6). Для коагулирования--осадка раствор кипятят 5 мин. и отфильтровывают через пористый стеклянный или фарфоровый фильтрующий тигель. Осадок можно промыть 1 %-ным сульфатом аммония и для колориметрического определения рутения (стр. 423) растворить в разбавленной соляной кислоте. [c.420]

Поглотительные растворы следует охлаждать льдом. Перекись водорода, остающуюся после поглощения, разрушают кипячением с небольшим количеством соляной кислоты (0.5 мл на 100 мл раствора). Этот метод выделения рутения пёред его колориметрическим определением мог бы, кажется, иметь некоторые преимущества перед другими и его следует подробнее изучить. [c.420]

Для колориметрического определения рутения можно использовать и комплексные галогеииды рутения. Применение их, как и применение рутенатов и перрутенатов, довольно ограничено. Звягинцев [600] использовал для определения окраску коричневого K2Ru lf полученного путем сплавления рутения и отгонки четырехокиси. Интенсивность окраски измерялась визуально сравнением со н1калой стандартов. Соответствующий комплекс осмия бесцветен. [c.166]

Второй каталитический метод (методика 137) предложен Шиокавой [601] для определения 0,7—6 мкг мл рутения. Этот метод основан на способности рутения катализировать протекающую в сернокислой среде реакцию восстановления хлората калия иодидом калия. Шиокава измерял время, необходимое для образования иода в количестве, достаточном для появления окраски в стандартном растворе конго красного. Последний устойчив в течение двух часов. По сравнению с другими колориметрическими методами этот каталитический метод не имеет почти никаких преимуществ. Построение стандартных кривых затруднительно, и многие элементы, включая и осмий, мешают определению. Для успешного применения этого метода требуется предварительное отделение рутения. [c.167]

Надежных методов объемного определения платиновых металлов не существует. На первый взгляд кажется, что интенсивная окраска многих соединений платиноидов открывает заманчивые перспективы для их колориметрического определения, однако в практической работе колориметрические методы (за исключением двух, которые описываются ниже) не получили ргспространения. Для колориметрического определения платиновые металлы предварительно должны быть количественно отделены друг от друга и поэтому можно считать весовое определеиие этих ценных металлов сравнительно простым, а также более точным. Кроме того, серьезные возражения против применения колориметрических методов вызываются существенным влиянием на окраску ряда таких факторов, как концентрация кислоты в растворах и изменение последних во времени ( старение ). Например, полученный при дистилляции темный красновато-коричневый раствор рутения приобретает при стоянии вследствие частичного гидролиза желто-коричневый цвет. Ниже (см. А и Б) описываются только два метода, которые лрименяются для анализа объектов промышленного значения. [c.400]

Основные характеристики таких реакций рассматривались в гл. IIL Используя только неорганические реагенты, можно определять косвенными методами около десяти элементов (см. табл. 19). С точки зрения следового анализа, наиболее важная часть косвенного колориметрического метода основана на каталитических (реже индуцированных) реакциях. Каталитическое ускорение реакции e(IV) — As(IIl) иодом, осмием и рутением дают возможность определять их в количествах меньших 1у (см. гл. XXXI и XXXVIII). [c.121]

Тионалид дает труднорастворимые белые или светлоокрашенные внутрикомплексные соединения типа Ме (С12НюОЫ5)2 с большинством металлов сероводородной группы Реактив используется главным образом для весового или объемного определения этих металлов, но находит также применение в косвенном колориметрическом анализе, который основан на восстановлении фосфорновольфрамомолибденовой кислоты тионалидом, связанным в металлокомплексе (см. определение таллия, стр. 748). Описано нефелометрическое определение меди, ртути и мышьяка при помощи тионалида. Тионалид, подобно сероводороду, осаждает медь, серебро, золото, ртуть, олово, мышьяк, свинец, висмут, платину, палладий, родий и рутений из разбавленных растворов в минеральной кислоте. Эти осадки чрезвычайно труднорастворимы (см. табл. 29). [c.168]

Это соединение диамиддитиощавелевой кислоты (дитиооксамид) находит ограниченное применение в колориметрическом определении металлов. Медь (стр. 409), которая образует внутрикомплексное соединение в слабокислом растворе, может быть определена колориметрически. Это соединение ярко-зеленого цвета, но его нерастворимость в водных растворах и органических растворителях ограничивает применение в колориметрическом анализе. Рубеановая кислота дает ярко-голубую окраску с рутением (стр. 705) продукт реакции растворим в водных растворах. Такие металлы, как кобальт, никель, палладий и серебро, можно определять, растворяя промытые осадки рубеанатов в пиридине. [c.172]