Фениларсоновая тантала

Разделение ниобия и тантала. Для разделения ниобия и тантала в качестве комплексообразующего вещества применяют фениларсоновую кислоту. Концентрация раствора ниобия и тантала не должна быть выше 0,25 мг/мл. На колонке ниобий практически не задержи-рается и его собирают в вытекающем растворе из колон- [c.285]

Ха )-Осадок не растворяется в винной, щавелевой, лимонной, соляной и азотной кислотах, растворяется в щелочах, плавиковой кислоте, концентрированной серной и фосфорной кислотах. Из сернокислого раствора, содержащего перекись водорода, фениларсоновая кислота осаждает только тантал, а ниобий остается в растворе в виде перекисно-го соединения. [c.53]

Тантал. Из водного раствора после экстракции железа осаждают тантал фениларсоновой кислотой. [c.102]

Выделение малых количеств ниобия, и тантала при анализе горных пород достигается селенистой, фениларсоновой кислотами, пирогаллолом, соосаждением на гидроокисях марганца, железа, двуокисях кремния и марганца 118, 140, 144—147]. [c.22]

Весовые методы определения ниобия и тантала в сплавах основываются на осаждении ниобия и тантала и прокаливании до пятиокисей. Для осаждения применяют хлорную, сернистую, фениларсоновую кислоты, БФГА [40]. Сравнительная оценка методов анализа сплавов на основе ниобия, содержащих от 1 до 25% молибдена, ванадия, титана и циркония, приведена в [158]. [c.23]

Из большого количества способов, рекомендованных для разделения и определения ниобия и тантала, таких как фракционное осаждение таннином, основанное на варьировании кислотности [1, 2], осаждение тантала бруцином [3], разделение при помоши фениларсоновой кислоты [4, 5], М-бензоил-К-фенилгидроксиламина [6], акридина [7], купферона [8] и т. п. [9, 11], ни один не дает возможности полностью (с точностью до 0,1%) разделить N5 и Та, во всяком случае, путем однократного осаждения. Не удовлетворяют в данном случае и объемные методы (12, 13]. Гораздо более перспективными оказались спектрофотометрические методы, которые дают возможность довольно быстрого и точного определения. [c.222]

Отделить титан от алюминия, хрома, марганца, никеля, урана (VI), фосфора и бора можно осаждением купфероном в сернокислой среде . Осаждение можно проводить также и из виннокислого раствора, который более устойчив в отнощении гидролиза. Совместно с титаном купферон осаждает железо, ванадий, цирконий, ниобий, тантал, уран (IV) и частично вольфрам. От циркония титан может быть отделен осаждением циркония фосфатом натрия или фениларсоновой кислотой в присутствии перекиси водорода [c.139]

Гравиметрическое определение ниобия и тантала в сталях при по мощи фениларсоновой кислоты (в отсутствие вольфрама). Гравиметрическое определение ниобия (в присутствии вольфрама Разделение тантала и ниобия при помощи К-бензоил-К-фенил [c.5]

Фениларсоновая кислота (см. стр. 196) и ее производные представляют собой ценные реагенты для совместного выделения больших и малых количеств ниобия и тантала и их отделения от ряда элементов. [c.190]

Фениларсоновая кислота позволяет отделять тантал от ПОНОВ Ре , Сг , А1 , редкоземельных элементов, Се ", Ве , и 1, ТЬ У, Са, Ме, 5п", Си , Сс1, В1 ,Не , 2п, Мп, N1 , Со , Аз , 5Ь , и Мо осаждением при pH 2—3 из растворов, содержащих избыток комплексона III. [c.190]

Из реагентов, являющихся для ниобия п тантала осадителями, наиболее часто применяются таннин, пирогаллол, фениларсоновая кислота, купферон. [c.309]

Разделение и определение ниобия и тантала. Для разделения этих ионов в качестве комплексообразу/к)щего реагента используют фениларсоновую кислоту, а в качестве носителя — уголь марки ДАУХ, предварительно насыщенный реагентом. Раствор солей ниобия и тантала, в котором содержание Nb и Та в пересчете на металл должно составлять по 0,25 мг/мл, пропускают через колонку. Ниобий проходит в фильтрат, в котором его и определяют. [c.317]

Выяснению вопроса о механизме работы адсорбционнокомплексообразовательных колонок посвящено исследование Л. С. Александровой, Т. Б. Гапон. А. А. Лурье и К. В. Чмутова [45]. Они изучили сорбцию никеля, ниобия и тантала углем, модифицированным различными количествами органических комплексообразователей (диэтилди-тиокарбамат, оксихинолин, Ы-бензоил-Н-фенилгидроксила-мин, фениларсоновая кислота и танин). [c.220]

Фениларсоновая кислота осаждает в сильнокислой среде ниобий и-тантал в виде соединений (СбН5АзОз)2] (где Ме — и [c.53]

Тантал купферон (вес.), таннин (вес.), фениларсоновая к-та (вес.), Л -феннлбензгндроксамовая к-та (вес.), диметилфлуорон (СФ), метиловый фиолетовый (СФ), пирогаллол (СФ), родамин 6Ж (СФ, люм.). [c.375]

Можно ограничиться только несколькими примерами. И. П. Али-мариньш многое сделано по аналитической химии ниобия и тантала, по определению германия. Совместно с Р. Л. Подвальной им были предложены реакции ниобия с роданидом, с фениларсоновой кислотой. [c.133]

Осаждение фениларсоновой кислотой СвН5А80 0Н)2 из кипящего р 13-бавленпого (1 9) сернокислого раствора служит для отделения циркония (и гафния) от большинства посторонних элементов. В присутствии титана и ниобия, так же как и при осаждении фосфата циркония, следует вводить перекись водорода. При наличии тория или фосфора требуется переосаждение осадка Тантал влияет на осаждение циркония при любых условиях. [c.638]

Тантал совместно с ниобием, титаном, цирконием, гафнием и оловом можно количественно выделить из раствора, полученного после разложения горной породы, осаждением фениларсоновой кислотой следующим способом. К 300 мл раствора 2—3 н. по концентрации соляной кислоты, содержащего небольшие 1 олйчества серной и 5 з винной кислоты, прибавляют 5—Ю з фениларсоновой кислоты. Вводят немного мацерированной бумаги, нагревают на водяной бане 2 ч и оставляют при комнатной температуре на 48 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (1 10) соляной кислотой или холодным,2%-ным раствором нитрата аммония. Для полного разложения горной породы может потребоваться 1) нагревание а фтористоводородной й серной кислотами, последующее удаление фтора, прибавление раствора винной кислоты и фильтрование 2) сплавление осадка с карбонатом натрия, растворение в соляной кислоте и фильтрование 3) сплавление остатку с пиросульфатом калия и растворение плава в растворе винной кислоты [c.679]

Тантал можно отделить от ниобия, при содержании, 0,01—0,09 г NbgOs в 0,1 г смеси пятиокисей, осаждением фениларсоновой кислотой СбН5АзО(ОН)2 йз сернокислого раствора, содержащего перекись водорода . Этим способом не достигается строго количественное разделение ниобия и тантала, но, как указывают авторы, метод вполне приемлем для рядовых анализов, когда погрешность в 5% относительных не имеет значения. См. также гл. Цирконий (стр. 638). [c.685]

Концеитрация серной кислоты выше 10% (по объему) препятствует количественному осаждению циркония. Осаждению фенил-арсоната также мешают Н2Р2, щавелевая и винная кислоты. Чувствительность метода составляет 1 10 . Фениларсоновая кислота позволяет отделять цирконий и гафний от большинства сопутствующих элементов. Вместе с цирконием осаждаются 8п (1 , титан, ниобий, тантал, Се " . Перекись водорода препятствует осаждению титана, ниобия и Се " . При большом содержании ниобия и тантала метод непригоден. Торий также осаждается, но осадок растворим в минеральных кислотах [75]. В присутствии тория и титана и при высоком содержании железа необходимо переосаждение. [c.62]

Выполнение анализа. Открытие тантала и ниобия в минералах и горных породах, не содержащих циркония и значительного количества титана. Мелко растертую пробу сплавляют в фарфоровом тигле на пламени газовой горелки с десятикратным количеством пиросерно-кислого калия. Жидкий пла в распределяют тонким слоем по стенкам тигля и по охлаждении растворяют в 10%-ном растворе виннокаменной кислоты. Затем, не отфильтровывая кремневой кислоты, пропускают сероводород. Выпавший осадок отфильтровы- вают и фильтрат кипятят до удаления сероводорода. Подкисляют соляной кислотой (до 2—3 н. концентрации НС1), нагревают и к горячему раствору прибавляют 5—6 капель раствора фениларсо-новой кислоты. В присутствии ниобия и тантала наблюдается помутнение или выпадение белого хлопьевидного осадка (при малой концентрации тантала и ниобия наблюдают конус Тиндаля). Фениларсоновую кислоту можно заменить диметиламинофенил-азофениларсоновой. В присутствии титана в виннокислом растворе прибавление реактива вызывает выпадение яркокрасного осадка. На бумаге, пропитанной этим реактивом, образуется темнокоричневое пятно, не исчезающее при погружении в теплую 4%-ную соляную кислоту. Реакция менее чувствительна, чем предыдущая. [c.266]

Были сняты изотермы сорбции никеля из раствора хлористого никеля на угле (рис, 1), диэтилдитиокарбамата (ДДК) на угле (рис. 2), никеля на угле, модифицированном различными количествами ДДК (рис. 3), ниобия на угле, модифицированном ДДК, оксихинолином и N-бeнзoил-N-фeнил-гидроксиламином (БФГА) (рис. 4) и тантала на угле, модифицированном фениларсоновой кислотой (ФАК) и таннином (рис. 5). [c.232]

Поясним это следующим примером, заимствованным из работ В. И. Кузнецова и И. П. Алимарина. Мышьяковая кислота осаждает в кислой среде большинство трех- и четырехвалентных катионов. Если одну из гидроксильных групп ее заместить на остаток бензола (т. е. на радикал фенил —С Нб), получим фениларсоновую кислоту, обладающую большей избирательной способностью. Именно, она осаждает в присутствии минеральных кислот только ионы циркония, гафния, олова (IV), ниобия, тантала и (неполно) титана. Если далее в молекуле фениларсоновой кислоты-заместить на нитрогруппу (—МОг) атом водорода бензольного ядра, находящийся в ортоположении , то получим ортонитрофениларсоновую кислоту, представляющую собой весьма специфический реактив на ион бп " " " (осаждает в присутствии соляной и винной кис- [c.264]

Применение органических осадителей в количественном анализе. В количественном анализе для осаждения и разделения многих катионов применяют дитизон, купферон, пиридин, 8-оксихинолин, фениларсоновую кислоту как высокоизбирательный осадитель для ниобия и тантала диэтилдитиофосфорную кислоту и ее аналоги для осаждения и отделения ряда элементов 6- или 8- метилхинальдин для осаждения вольфрама новый класс органических реагентов — органических ооосадителей диантипи-рилфенилметан, осаждающий из кислых растворов ванадий 1,8-ам1инонафталинсульфанат магния, осаждающий ионы натрия в присутствии ионов калия, и многие другие. [c.500]

Интересными работами являются исследования К- В. Чмутова и Л. С. Александровой, предложивших разделение ниобия и тантала [86]. Для этой цели авторами использована адсорбционно-комплексообразовательная хроматография. Разделение катионов происходит на колонках, состоящих из носителей, смешанных с осадителями, адсорбированными ими. Для разделения указанных веществ авторы использовали в качестве носителя уголь марки ДАУХ, в качестве осадителей — ряд веществ, в число которых входили фениларсоновая кислота, таннин, ортооксихинолин. [c.94]

Разделение ниобия и тантала [86]. В качестве носителя применяется уголь марки ДАУХ, в качестве осадителя — фениларсоновая кислота. Уголь отсеивают от пыли и промывают ЗЛ раствором соляной кислотыдо отсутствия в фильтрате железа (П1), зате насыщают осадителем и высушивают. [c.95]

Метод осаждения получил довольно широкое распространение в практике спектрохимического анализа. За последнее десятилетие возможности этого метода были расширены благодаря использованию групповых органических реагентов [9, 10]. Одним из таких реагентов является 8-ортооксихинолин (оксин) [11 —13], образующий при подходящих условиях труд-норастворнмые соединения с большим числом элементов (Со, Си, Ре, N1, 2п и др.) [14, 15]. В качестве осаждающих реагентов используются также купферон [16], осаждающий из кислых растворов большую группу элементов (Ре, Оа, Мо, 8п, V и др.), тионалид, танниновая кислота, фениларсоновая кислота и другие реактивы. Например, описано спектрохимическое определение малых количеств ниобия и тантала в горных породах [315]. Химическое обогащение проводили с применением фениларсоновой кислоты. Примеси выделяли на двуокиси титана. Для обеспечения. максимальной чувствительности продукт обогащения разбавляли угольным порошком в отношении 4 1. Синтетические эталоны, полученные смешением пятиокисей ниобия и тантала с двуокисью титана,, и концентрат пробы подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55. [c.9]

Фениларсоновая кислота количественно осаждает ионы тантала из оксалатных растворов при pH < 5,8 (кислотность уста-навливают 7 добавлением Н2504). Ионы ниобия осаждаются при pH >4,8. Обычно ионы тантала осаждаются при pH <3,0 (или из 5%-ной Нг504). Затем из фильтрата при pH 5,0 осаждают ионы ниобия (добавляя ацетат аммония и фениларсоно-вую кислоту). Если в фильтрате содержится много оксалатов. то ионы ниобия осаждают купфероном. При соотношении окислов ниобия и тантала больше 2 необходимо проводить переосаждение соединения тантала при этом не всегда получаются хорошие результаты. [c.190]

Метод основан на количественном выделении ниобия и тантала из разбавленного солянокислого раствора гидролизом с последующим доосаждением фениларсоновой кислотой. Весовой формой являются пятиокиси этих металлов. [c.196]

Во избежание потерь тантала следят за тем, чтобы при удалении кремневой кислоты был избыток серной кислоты. Содержимое чашки выпаривают до удаления паров серной кислоты. Остаток слегка прокаливают в муфельной печи при 800 С и сплавляют с пиросульфатом калия. Плав выщелачивают водой и переносят в стакан емкостью 300 мл. Содержимое стакана разбавляют горячей водой до объема 200 мл, прибавляют 8 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают 1 я при 90 °С. При этом большая часть ниобия и тантала выделяется вследствие гидролиза (белые хлопья). Для полноты осаждения в раствор вводят 40 мл раствора фениларсоновой кислоты, нагревают смесь еще 30 мин и оставляют на ночь. Осадок отделяют на фильтре белая лента , промывают горячей 1%-ной соляной кислотой, затем 2 раза водой и прокаливают в фарфоровом тигле при 1000°С (под тягой) взвешивают в форме ЫЬгОз и ТагОз. [c.197]

Наконец, следует указать на некоторые приемы наблюдения за результатами реакции, которые очень часто приводят к повышению ее чувствительности так, например, Алимарин и Фрид установили, что, наблюдая образование конуса Тиндаля в реакции открытия ниобия и тантала при помощи фениларсоновой кислоты, можно повысить ее чувствительность до 0,5 х/мл (в то время как при обычном проведении этой реакции чз встВитель-ность ее достигает только 2 (/мл). Тот же прием рекомендует Кузнецов " для открытия циркония при помощи 2-окси-5-метил-азобензол-4-сульфокислоты и т. д. [c.38]

Исследования Алимарина и Фрид показали, что фениларсо-новая кислота, кроме циркония, количественно осаждает также гафний, ниобий, тантал и олово (в виннокислом растворе). Поэтому ряд производных фениларсоновой кислоты, например л -нитрофениларсоновую кислоту и 4-диметиламиноазобензол-4 -арсоновую кислоту, предложено использовать в качестве реактивов на [c.100]

Условия осаждения ниобия и тантала фениларсоновой кислотой следующие к горячему 1 Л по НС1 раствору, содержащему 1—2% вппной кпслоты, прилпвают 3%-нып водный раствор фениларсоновой кпслоты из расчета 25 мл на каждые 10 мг КЬгО-, -Ь [c.313]

Для внесения поправки в вес осадка на примесь циркония осадок пятиокисей ниобпя п тантала сплавляют с К23207, плав растворяют в 3%-ной винной кислоте и осаждают цирконий 25 мл 3%-ной фениларсоновой кислоты в присутствии 5—10 мл 3%-ной Н2О2 для предотвращения осаждения ниобия и тантала. Осадок фениларсоната циркония отфильтровывают с применением мацерированной бумаги, промывают 4%-ным раствором NH4NOз, озоляют фильтр, прокаливают, взвешивают в виде ХЮг и вычитают полученный вес пз веса осадка пятиокисей ниобия и тантала. [c.314]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология