Формамид в хроматографии

Газо-жидкостная хроматография. Газо-жидкостная хроматография является частным случаем распределительной хроматографии. Этот метод приобрел огромное значение для аналитических целей, но его все больше приспосабливают и для препаративного разделения веществ. Как и в бумажной, в газо-жидкостной хроматографии фракционирование разделяемых веществ происходит между двумя фазами — стационарной и движущейся, но в качестве движущейся фазы применяется индифферентный газ — обычно азот. Стационарной фазой для разделения высококипящих веществ служат высококипящие и достаточно стойкие при нагревании растворители — парафины, низкоплавкие многоядерные ароматические углеводороды типа бензилдифенила, эфиры фталевой кислоты и чаще всего полисилоксаны. Для разделения газов или низкокипящих веществ применяют, наиример, формамид. Стационарную жидкую фазу наносят на твердый носитель — обычно кизельгур (на 1 г кизельгура 0,5 г жидкости), пористый 8102 или дробленый силикатный кирпич. Схема прибора приведена на рис. 18. [c.43]

Б. Проводят испытание, как в разделе Тонкослойная хроматография (т. I, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 10 объемов формамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителя. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 75 объемов толуола Р и 35 объемов хлороформа Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси [c.161]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку смесью 10 объемов формамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на [c.253]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента кизельгур Р1, а смесь 10 объемов формамида Р и 90 объемов ацетона Р для импрегнирования пластинки путем погружения ее на глубину около 5 мм. После того как растворитель достигнет высоты по крайней мере 16 см, извлекают пластинку из хроматографической камеры и оставляют при комнатной темпера- [c.288]

Двумерную бумажную хроматографию применяют для определения фосфорорганических пестицидов в пищевых продуктах [35]. В первом направлении неполярные пестициды рекомендуется хроматографировать с использованием в качестве стационарной фазы 30%-ного диметилформамида в ацетоне, в качестве подвижной фазы н-гексан во втором направлении хроматографию проводят в системе с обращенной фазой 5% жидкого парафина в диэтиловом эфире и смесь диметилформамида и воды (1 1). Для хроматографии полярных соединений в качестве стационарной фазы используют 20%-ный формамид в ацетоне при двумерной хроматографии в первом направлении подвижной фазой служит н-гексан, во втором — смесь бензол—хлороформ (9 1). [c.253]

Бумага используется в качестве носителя в распределительной хроматографии, так как удерживает на своей поверхности большое количество воды (в атмосфере, насыщенной водяными парами, бумага поглощает 22% воды от своей массы). Наряду с водой бумага может сорбировать формамид, этиленгликоль, метиловый спирт, этиловый спирт. В настоящее время для распределительной хроматографии применяют специальную бумагу для хроматографии, сырьем для которой является высокосортный хлопок. Бумага, используемая в распределительной хроматографии, должна удовлетворять следующим требованиям [c.124]

В настоящей работе показана практическая необходимость применения в качестве неполярной фазы н-гексана и полярной фазы смесей вода-f метя нол формамид-f метанол вода-f этанол для идентификации по величине изменения К абс кислородсодержащих соединений. Так как в хроматографии надежность идентификации хроматографических зон возрастает с увеличением числа систем, в которых опреде-- [c.94]

Франц изучал поведение 1- н 2-окси. 1,2-, 1,4-, 1,5-, 1,6-, 1,8-, 2,6- и 2,7-диоксиантрахинонов при хроматографии на бумаге с использованием смеси циклогексана с пиридином (25 1) в качестве подвижной фазы и формамида, ацетамида, диметилформамида, моно- [c.122]

При определении в воздухе низких содержаний ароматических углеводородов (0,01—0,05 мг/мЗ) анализ проводили на хроматографе АОК-111 (КБ АН Эстонии) с фотоионизационным детектором (ФИД), который примерно в 20 раз более чувствителен к алкилбензолам, чем ПИД. После пробоотбора и термодесорбции загрязнений в испарителе хроматографа (см. выще) ЛОС разделяли на насадочной колонке из стекла (2 м х 3 мм) с 30% К,Н -бис(2-цианоэтил)формамида на хромосорбе при 120°С. Температура испарителя 140°С, детектора 150°С, расход газа-носителя (гелий) 30 мл/мин. [c.516]

Ввиду плохой растворимости кумаринов в водных и лучокй в неполярных фазах разделение их осуществляется путем распределительной хроматографии на импрегнированной бумаге. В качестве подвижной фазы используют бензин, петролейный эфир (4ни = 60—100 С), смесь петролейный эфир — бензол — метиловый спирт (5 4 1), в качестве неподвижной фазы — 20 %-пь1Й водный раствор этнлеигликоля или пропиленгликоля, 10 %-[1ЫЙ формамид в метиловом спирте. Как правило, неподвижной фазой предварительно пропитывается хроиатографическая бумага. Хроматографирование осуществляется нисходящим способом в течение [c.101]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку смесью 10 объемов фор-мамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя достигнет высоты не менее 15 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и оставляют стоять по меньшей мере на 5 мин. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов ксилола Р, 50 объемов этилметилкетона Р и 4 объемов формамида Р. Наносят отдельно на пластинку по 3 мкл каждого из двух растворов (А) испытуемого вещества и (Б) стандартного образца дигитоксина СО, приготовленных растворением 50 мг в смеси равных объемов хлороформа Р и метанола Р до получения 10 мл и затем разведением 1 мл до 5 мл метанолом Р. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя иа 12 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают при П5°С в течение 20 мин, охлаждают, опрыскивают смесью 15 объемов раствора 25 г трихлоруксусной кислоты Р в 100 мл этанола ( — 750 г/л) ИР и 1 объема свежеприготовленного раствора тозилхлорамида натрия Р с концентрацией 30 мг/мл и затем нагревают пластинку при 115°С в течение 5 мин. Дают охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.113]

Б. Проводят испытания в защищенном от света месте, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 15 объемов формамида Р, 5 объемов 2-феноксиэтанола Р и 180 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. Когда фронт растворителя достигнет вершины пластинки, вынимают пластинку из хроматографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителей. Тотчас используют импрегнированную пластинку, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 2 объемов диэтиламина Р и 100 объемов петролейного эфира Р1, насыщенного 2-феноксиэтанолом Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 2,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,0 мг стандартного образца гидрохлорида флуфеназина СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм), наблюдая флуоресценцию, появляющуюся через 2 мин. Опрыскивают пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.142]

В случае и-толилферроцена мы пытались таклсе разделить полученную смесь аминов при помощи препаративной горизонтальной хроматографии на целлюлозном порошке [3], пропитанном бензольным раствором формамида (20—30% отвеса порошка), но отчетливого разделения зон пе происходило. [c.130]

Разделение смеси изомерных диаминометплированпых этилферроценов проведено на AlgOg для хроматографии (20%-пая пропитка формамидом), Для разделения 4,5 г смеси брали 1000 г Al. Og (высота колонки 100 см), элюирование проведено пeтpoлeiпIым эфиром, собрано 15 фракций по 50—150 мл, так как видимого разделения на колонке не было. [c.158]

В распределительной хроматографии слой импрегнируют неподвижной фазой, а элюируют не смешивающейся с ней подвижной фазой. Неподвижная фаза может быть как полярной, так и неполярной. В качестве полярной неподвижной фазы при импрег-нировании используют высшие гликоли, диметилформамид, формамид и др. Пластинку со слоем носителя импрегнируют раствором неподвижной фазы в низкокипящем растворителе, играющем роль разбавителя. После импрегнирования растворитель испаряют с поверхности пластинки. [c.108]

На полоску быстрофильтрующей бумаги для хроматографии (8x30 см), нропитанной 40 % -ным раствором формамида в метиловом спирте, наносят 0,01 мл (200 мкг) 2 % -ного хлороформного раствора препарата и на расстоянии 2—3 см — 0,02 мл (4 мкг) 0,02 % -ного спиртового раствора стандартного образца кортизона. Хроматографируют нисходящим методом в камере со смесью бензол—хлороформ (1 1) в течение 1,5—2 ч. Хроматограмму вынимают из камеры, отметив графитовым карандашом конечное положение фронта подвижной фазы, подсушивают на воздухе в течение 5 мин, затем 30—40 мин в сушильном шкафу при 105— 110 С и просматривают на ультрахимископе через люминесцентную пластинку. [c.213]

Систематическому изучению хроматография алкалоидов на бумаге подвергнута в работе Рассмртрены разные системы растворителей. Для бумаги, импрегнированной формамидом, предложена сильно полярная система хлороформ-диэтиламин, 9 1, а также слабо полярная циклогексан-диэтиламин, 9 1. У первой из них для колхицина /1 0.96, у второй - / 0. Смеси этих систем дают в зависимости от соотношения все возможные промел гточные значения В статье приведен соответствующий график. Например, при соотношении хлороформ - циклогексан - диэтиламин, 5 4 1, 0.63 Для бумаги, импрегнированной формамидом, удовлетворительные значения для колхицина и колхамина - 0.59 и 0.23 найдены при [c.102]

Разработан спектрофотометрический метод количественного определения серпентина в препарате раунатин и корнях раувольфии змеиной. Методика заключается в разделении выделенной из растительного материала суммы алкалоидов методом хроматографии на бумаге в системе растворителей хлороформ — изопропиловый спирт (20 1), насыщенной формамидом,. элюировании серпентина из пятна хроматограммы этанолом с последующим количественным определением серпентина спектрофотометрически при длине волны 308 нм. [c.348]

Для разделения кортикостероидов применен метод распределительной хроматографии [39] на слое целит 545 — гинс. Неподвижную фазу — формамид — наносп-ли иа пластинку опрыскиванием носледней (стр. 29). Количество пеподвн/г. ной фазы устанавливали взвешиванием пластинки (от 0,4—0,6 с на пластинку размером [c.134]

Тонкослойную хроматографию применяли также для разделения ряда саногенинов и их эфиров [32], отличающихся не только количеством полярных групп, но и пространственной конфигурацией циклов А и В и метильных групп в положении С25. На слоо силикагель — гипс разделенпе проводили в системах хлористый метилен — метанол —формамид (93 6 1), толуол — этилацетат — муравьиная кислота (57 40 3), циклогексан—ацетон (1 1), циклогексан —этилацетат—вода (1600 400 1), (1000 1000 3), хлороформ — метанол—вода (485 15 1), (188 12 1) и хлороформ — толуол (9 1). [c.136]

Этот вид хроматографии применяют гораздо менее часто в синтетической органической химии. Наиболее часто применяемым носителем для полярной неподвижной фазы является диатомитовая земля [целит или гифло супергель], но также применяют порошкообразную целлюлозу и другие носители. В качестве неподвижной фазы применяют различные полярные органические растворители, часто содержащие воду. Наиболее часто применяют водный метанол или уксусную кислоту (для желчных кислот) и формамид. В качестве подвижной фазы используют различные парафины или их смеси с другими неполярными растворителями (бензолом, толуолом и т. д.). Для заполнения колонок [19] целит или гифло супергель промывают 6 н. раствором соляной кислоты с целью удаления ионов металлов, после чего промывают водой с отмучиванием до полного удаления ионов хлора и пыли. Наконец, носитель промывают абсолютным метанолом, петролейным эфиром и высушивают. Компоненты распределительной системы встряхивают в воронке и оставляют на сутки для установления необходимого равновесия между ними. Отмытый кизельгур (10 вес. ч.) обрабатывают 5—<6 объемами низшей фазы (например, 90%-ным метанолом) и смесь перемешивают до равномерного распределения растворителя. Затем добавляют высшую фазу (например, триметилпентан) с образованием взвеси. Поместив небольшой кусочек стекловаты на дно хроматографической колонки, в колонку вносят небольшое количество взвеси, которую упаковывают перфорированным дне- [c.216]

В распределительной хроматографии сорбенты служат главным образом в качестве носителей жидкой стационарной фазы, обычно воды и водных буферных растворов с pH 3—7 (в зависимости от природы" алкалоидов). Реже используют полярные органические растворители, например формамид. В классической колоночной хроматографии в качестве сорбента чаще всего применяют целлюлозу и диатомитовые земли (под разными коммерческими названиями, например Hyflo Super el и elite 545), реже — силикагель. [c.102]

Реактивы используют с растворителем пиридином (М9ЖН0 также с бензолом, метанолом, хлороформом, хлористым метиленом, тетрагидрофураном, диметил-формамидом). На 10—50 мг жирных кислот расходуется 1 мл 2 н. раствора реактива в пиридине. Реакционную смесь нагревают до 60 °С в течение 10—15 мин и затем вводят непосредственно в хроматограф. Раствор реактива в пиридине устойчив при комнатной температуре. [c.363]

Гаспарич исследовал поведение около 40 различных аминопроизводных антрахинона (в том числе и красителей) при хроматографии на бумаге в системах пиридин вода (1 1 и 2 1) — 1-бромнаф-талин, а также в четырех других хроматографических системах. При хроматографии с использованием 1-бромнафталина величины fif возрастают с увеличением числа свободных аминогрупп в молекулах исследуемых веществ. При бензоилировании или арилирова-нии аминогрупп подвижности образовавшихся соединений в данной системе уменьшаются по сравнению с исходными веществами. Введение в ядро антрахинона атомов галоида или метильных групп также снижает величину Если вместо слабополярного 1-бромнафталина применить значительно более полярный формамид, поведение аминопроизводных антрахинона изменяется на противоположное. Аналогичные зависимости были найдены Шрамеком при изучении ряда лейкосоединений красителей, относящихся к аминопроизводным антрахинона. Он также установил, что введение метильной и ме-токсильной групп, а также гетероциклических колец в молекулы аминоантрахинонов уменьшает подвижность при хроматографии,, а оксиалкилирование аминогрупп вызывает противоположный эффект. [c.126]

Данные по хроматографии самого антрахинона, его алкилпроиз-водных и родственных соединений приводятся всего в нескольких работах. При хроматографировании с применением в качестве гидрофобных неподвижных фаз 1-бромнафталина , керосина , бензина и в качестве подвижных фаз водных растворов спиртов и органических кислот антрахинон имеет сравнительно небольшие значения (<0,5). В то же время при использовании систем с гидрофильными неподвижными фазами —формамидом или диметилформамидом и гидрофобными подвижными фазами величины указанных соединений чаще обычно >0,5. Это подтверждает двойственный характер антрахинона большое сродство к гидрофобным растворителям и несколько меньшее к гидрофильным растворителям, с которыми он может образовывать комплексы типа [c.128]

Смотреть страницы где упоминается термин Формамид в хроматографии: [c.88] [c.66] [c.443] [c.444] [c.444] [c.34] [c.96] [c.157] [c.157] [c.158] [c.102] [c.276] [c.280] [c.243] [c.221] [c.130] [c.70] [c.133] [c.160] [c.97] [c.123] [c.123] [c.403]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология