Хроматография бумажная двумерная

По технике выполнения различают следующие виды бумажной хроматографии одномерную, двумерную, круговую и электрофоретическую. Для получения двумерных хроматограмм хроматографирование производят дважды во взаимно противоположных направлениях после обработки пробы одним растворителем хроматограмму поворачивают на 90° и хроматографируют вторично уже другим растворителем. [c.349]

Различают три вида распределительной хроматографии одномерную, двумерную и трехмерную. Первые два вида относятся к бумажной хроматографии, так как одно-и двумерную хроматограммы получают на бумаге третий вид относится к колоночной хроматографии, так как хроматограмму получают на колонке с сорбентом. [c.34]

По технике выполнения различают следующие виды бумажной хроматографии одномерную, двумерную, круговую и электрофоретическую. Одномерная и двумерная хроматограммы могут быть получены в восходящем и нисходящем потоке растворителя. Двумерная хроматография открывает более широкие возможности в разделении сложных смесей, чем одномерная. Для получения двумерных хроматограмм процесс производят дважды во взаимно противоположных направлениях после обработки пробы одним растворителем хроматограмму поворачивают на 90° и хроматографируют вторично уже другим растворителем. Такая методика позволяет получить более тонкие разделения компонентов смеси. [c.166]

Хроматография на бумаге. Известны следующие разновидности хроматографии на бумаге одномерная, двумерная, круговая и электрофоретическая. Одномерная и двумерная бумажная хроматография может быть восходящей и нисходящей. [c.158]

Аппаратура для БХ включает хроматографические камеры или сосуды, стойки с лотками, пипетки для нанесения проб, приспособления для сушки, пульверизаторы, сосуды для элюента, лампы для облучения хроматограмм и др. Хроматографические камеры значительно различаются по форме и размерам, и это в большой степени зависит от характера процесса хроматографирования (восходящее, нисходящее, круговое, двумерное, препаративное), На рис. 9.15 изображена камера для восходящей хроматографии, на рис. 9.16 — аппаратура для нисходящей бумажной хроматографии. [c.239]

Применяют также двумерную бумажную хроматографию. В этом случае исследуемую пробу наносят на угол квадратного листа бумаги. Затем проводят хроматографирование в одном направлении, как указано выше. Растворитель испаряют, лист поворачивают на [c.616]

Кроме того, используют для хроматографирования одно- и двумерную восходящую и нисходящую бумажную хроматографию. [c.50]

В настоящее время бумажная хроматография применяется чаще всего как двумерная хроматография. Для хроматографирования в первом направ- [c.57]

Для разделения веществ пользуются одномерной и двумерной, восходящей и нисходящей бумажной хроматографией. [c.21]

Метод двумерной бумажной хроматографии. На одномерной хроматограмме, в одной системе растворителей, несколько аминокислот могут иметь одни и те же значения Поэтому при исследовании смеси многих аминокислот желательно использовать несколько различных систем растворителей. [c.28]

Впрочем, величина Rf может изменяться в присутствии постороннего вещества незначительно. Так, например, Rf увеличивается для кислых аминокислот в растворителе м-пропанол — вода (70 + 30), если эти кислоты находятся в смеси с другими аминокислотами. Для смесей ДНФ-аминокислот также установлено значительное влияние на величину Rf соотношения количеств, причем, как это известно из бумажной хроматографии [45], в особенности мешает динитрофенол. При разделении во втором направлении в случае двумерной хроматографии соотношение компонентов оказывает [c.403]

Двумерную бумажную хроматографию применяют для определения фосфорорганических пестицидов в пищевых продуктах [35]. В первом направлении неполярные пестициды рекомендуется хроматографировать с использованием в качестве стационарной фазы 30%-ного диметилформамида в ацетоне, в качестве подвижной фазы н-гексан во втором направлении хроматографию проводят в системе с обращенной фазой 5% жидкого парафина в диэтиловом эфире и смесь диметилформамида и воды (1 1). Для хроматографии полярных соединений в качестве стационарной фазы используют 20%-ный формамид в ацетоне при двумерной хроматографии в первом направлении подвижной фазой служит н-гексан, во втором — смесь бензол—хлороформ (9 1). [c.253]

Если группы соединений обладают близкими значениями то они могут быть разделены с помощью двумерной бумажной хроматографии, которая дает возможность отделить растворимые и нерастворимые вещества относительно индивидуального растворителя. На рис. 86 показана простая аппаратура для этой цели, сконструированная для разделения компонентов нефти и подобных смесей органических веществ. Был разработан и ряд других способов, позволяющих получать крайне ценные для геохимиков качественные данные [37]. [c.264]

В настоящее время различают следующие варианты бумажного способа распределительной хроматографии одномерный и двумерный (восходящий и нисходящий), круговой и электрофоретический. [c.390]

Общие принципы метода. В основу метода легли многолетние исследования по изучению состава и содержания фенольных соединений в разных органах желтого люпина и льна-долгунца с помощью метода двумерной бумажной хроматографии [9], а также методические разработки, описанные в специальных руководствах [10, 11] и отдельных работах [4, 12—14]. [c.39]

Описан способ, позволяющий с помощью двумерной бумажной хроматографии определять состав фенольных соединений растений. Метод разработан на растениях желтого люпина и льна-долгунца. [c.194]

Метод сканирования применяют чаще всего при работе с одномерными хроматограммами, а для регистрации распределения активности на двумерных хроматограммах обычно используют авторадиографию. Особенности применения метода авторадиографии в бумажной хроматографии затрагивались в ряде работ [3, 34]. Подробно методика авторадиографии описывается в гл. 4. [c.59]

При одновременном проведении хроматограмм и электрофореза повышается во многих случаях степень разделения близких по свойствам веществ. Для препаративного разделения смеси веществ удобен метод непрерывного электрофореза. Этот метод сочетает достоинства двумерной хроматографии и электрофореза. Анализируемую смесь наносят на полосу бумаги на нижний ее конец и погружают в резервуар с раствором электролита так, что зона компонентов перемещается по бумаге снизу вверх. Под прямым углом, поперек полосы бумаги, подводят постоянный ток. Зоны достигают верхнего края бумажной полосы в различных точках, что объясняется, с одной стороны, неодинаковым распределением компонентов между двумя жидкими фазами, с другой, — различной миграцией в электрическом поле (рис. 33, а). [c.87]

Во многих учебниках [12, 13, 14] подробно рассматриваются различные методы препаративной бумажной хроматографии одномерной, двумерной и противоточной. [c.37]

Нередко применяют двумерную бумажную хроматографию проведя разделение способом, например, нисходяп1ей хроматографии, лист бумаги поворачивают на 90° и повторяют разделение, но с другими растворителями (в этом случае разделяемые вещества будут характеризоваться уже другими значениями / /). В результате после фиксации и окраски специфическими красителями получают хроматограммы (рис. 67), на которых пятна соответствуют каждому из разделяемых веществ. Для идентифицирования пятен обычно рядом со смесью разделяемых веществ наносят отдельно капельки чистых компонентов смеси (так называемые свидетели ) при сравнении их расположения на хроматограмме с расположением пятен разделяемых веществ делают заключение об их тол<-дестве. Хроматограмма, приведенная на рис. 67, показывает, что смесь состоит из веществ А, В, О, какого-то неизвесгного вещества X и не содержит вещества С. [c.171]

Двумерная бумажная хроматография 1/625, 626 Двунейтроиная радиоактивность 4/3)6 Даупротониая радиоактивность 4/316 Двухатомные молекулы. См. также Молекулы [c.588]

Значение каждого вещества в значительной степени зависит от природы растворителя. Эту зависимость используют в варианте бумажной хроматографии, обычно называемом двумерной хроматографией. Раствор разделяемых веществ наносится на лист фильтровальной бумаги квадратной формы ближе к одному из углов, и затем хроматограмма проявляется в одном направлении (рис. 421, а). После высушивания хром ограмму [c.457]

Радиохимический состав определяют методом восходящей бумажной хроматографии в системе трет-бут-ловый спирт — муравьиная кислота — вода (70 15 15). После обработки высушенной хроматограммы 2%-ным раствором нингидрина в ацетоне бумажную полоску выдерживают 5 мин при температуре 100° С в термостате. При этом проявляются пятно цистеина-S ( /= = 0,43—0,55) и пятно цистииа-S (jR,. = 0,15). Просчет полосы показывает, что 90% всей радиоактивности находится в пятне цистеина-S , на долю цистина-S приходится 5%. Остальные 5% принадлежат дорожке , расположенной между пятнами цистина и цистеина. Двумерной хроматографией показано, что дорожка возникает вследствие окисления цистеина-S в процессе хроматографирования. [c.14]

Двумерная бумажная хроматография является лучшим методом для окончательного разделения и идентификации сложных смесей фенолокислот, которые обычно содержатся в растениях и моче. Она была применена, например, для идентификации 12 фенолокислот дыма и табака сигарет (Янг и Вендер [110]), 21 фенолокислоты б растениях (Ибрагим и Тоуэрс [111]), гентизиновой кислоты в растительных тканях (Гриффитс [112]) и 23 фенолокислот в моче человека (Армстронг [107], Крауп и сотр. [113]). Лучшими проявителями для фенолокислот из растений, по-видимому, являются следующие бензол — уксусная кислота — вода в соотношении 6 7 3 (верхний слой), гомогенная смесь состава 125 72 3 i) и водный растворитель для второго направления, например 8% хлористого натрия или 3% хлористого натрия в 0,1 н. соляной кислоте (Стром и Зейкель, неопубликованные данные). Для фенолокислот мочи применяли смесь изопропиловый спирт — аммиак — вода (8 1 1) или смесь другого спирта, основания и 20%-ного хлористого калия. Опрыски- [c.60]

Разделение и идентификацию микроколичеств аминофенолов можно проводить методами бумажной хроматографии. Хотя прошло более 10 лет с тех пор, как впервые бумажная хроматография была применена для разделения симпатомиметических аминов (Викстрём и Сальвезен [130]), но пирокатихин-амины все еще трудно разделять и идентифицировать этими методами (Вейс и Росси [131]). Наиболее часто в качестве растворителя используют смесь бутанол — уксусная кислота — вода некоторые исследователи применяли хлоруксусную, муравьиную или соляную кислоту вместо уксусной, но с этими кислотами образуется множество пятен (Беккетт [132]). В двумерной хроматографии в качестве второго растворителя часто используют смесь изопропиловый спирт — концентрированный аммиак — вода (8 1 1) недавно Смит [133] предложил использовать трет-амиловый спирт—17%-ный метиламин (4 1) и либо изобутанол — водный пиридиновый буфер (4 1), pH — 4 [буфер, представляющий собой смесь вода — пиридин — уксусная кислота (100 4 1), pH == 4], либо нитробутан — 70%-ный водный раствор уксусной кислоты (9 4). Аминофенолы, невидимые в ультрафиолетовом свете, можно обнаружить и частично идентифицировать путем опрыскивания смесями, применяемыми обычно для проявления фенолов, например смесями хлорное железо — феррицианид калия или диазотированные амины, или реагентом на амины — нингидрином. Феррицианид калия (0,44% в буфере при pH 8) используют для обнаружения адреналина, норадреналина и родственных Н-ал кил замещенных соединений, которые после окисления дают сильно флуоресцирующие адренохромы. Для обнаружения производных индола можно использовать п-диметиламинобензальдегид. [c.62]

Двумерная хроматография — вариант бумажной или тонкослойной хроматографии, развитие процесса последовательно в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Используют квадратные отрезки фильтровальной бумаги или квадратные пластинки с нанесенным тонким слоем сорбента (размер 20X20 см). Сначала хроматографируют в одном направлении, затем высушивают и хроматографируют в направлении, перпендикулярном первому процессу, применяя либо тот же, либо другой растворитель. Двумерную хроматографию применяют для разделения многокомпонентных смесей [238, 244]. [c.102]

Экстракция ботвы (картофеля, свеклы) [2]. Измельченную пробу ботвы (100 г) заливают до полного покрытия (200—250 мл) хлороформом и встряхивают 40 мин. Экстракт отделяют от растительной массы фильтрованием через бумажный фильтр со слоем безводного сульфата натрия. Растворитель отгоняют на водяной бане до небольшого объема (0,1—0,3 мл). Для очистки экстрактов используют двумерную хроматографию. Экстракт наносят полоской размером 3X1 см на меньшую сторону пластинки (12X27 см) и хроматографируют в смеси гексана и ацетона (4 1). После того как растворитель поднимется на 12—14 см, пластинку вынимают из хроматографической камеры и сушат на воздухе. Затем пластинку поворачивают на 90° и хроматографируют в другом направлении, используя в качестве подвижной фазы хлороформ, после чего пластинку сушат и обрабатывают проявляюш,им реактивом. [c.23]

ТОГО, с ПОМОЩЬЮ ТСХ можно контролировать результаты разделения, проведенного другими способами, например перегонкой, колоночной хроматографией, рекристаллизацией и т. п. Можно также использовать ТСХ для предварительной оценки структуры хроматографируемого соединения. Область применения ТСХ, которая с самого начала ее развития была достаточно широкой [38, 76], еще более расширилась благодаря универсальности метода (непрерывное и двумерное элюирование, электрофорез и гель-фильтрация в тонком слое). Благодаря своим преимуществам метод ТСХ часто вытесняет, а во многих случаях уже вытеснил бумажную хроматографию, в которой также используется плоскостное расположение хроматографической системы. Одпако в последнее время количество опубликованных статей, посвященных ТСХ, несколько уменьшилось, несмотря на то что разработаны новые модификации метода, увеличивающие его разрешающую способность и чувствительность [22а, 54а]. [c.86]

В период 1945—1954 гг. автор книги и сотрудники занимались выделением и идентификацией пахучих веществ, присутствующих в соках цитрусовых. Поскольку содержание таких веществ во фруктах чрезвычайно мало, нам необходимо было разработать микрохроматографический метод очистки и идентификации терпенов. Мы попытались воспользоваться в этих целях бумажной хроматографией, однако вскоре стало очевидно, что она не годится из-за ограниченной адсорбционной способности бумаги. Чтобы повысить адсорбционную способность бумаги, мы попробовали пропитывать ее различными реактивами. В частности, мы первыми ввели пропитку бумаги кремневой кислотой [31]. Полученные результаты оказались довольно обнадеживающими, однако приготовление пропитанной бумаги было весьма трудоемким, а ее емкость все еще недостаточной. Примерно в это время появилась статья Мейнхарда и Холла [30], и нам пришла мысль, что в принципе можно разработать метод, соединяющий в себе преимущества колоночной и бумажной хроматографии. С этой целью необходимо 1) устранить фильтрующий материал, чтобы получить более сильный адсорбент и более твердую поверхность возможно, для этого нужно более тщательно подобрать связующий материал, который бы не давал трещин 2) использовать другие адсорбенты, в особенности кремневую кислоту, т. е. силикагель 3) использовать в качестве адсорбента только материал, проходящий через сито в 100 меш (149 мкм) 4) использовать в качестве неорганического связующего алебастр вместо крахмала, поскольку последний может мешать обнаружению, образуя с проявляющим реактивом окрашенное соединение 5) использовать полоски и пластинки больших размеров, чтобы обеспечить более эффективное разделение 6) проводить элюирование покрытых адсорбентом пластинок в закрытой емкости восходящим током растворителя, как это делают в бумажной хроматографии 7) использовать покрытые адсорбентом пластинки для двумерной хроматографии и 8) применять для опрыскивания хроматограмм такие реактивы, которые позволили бы не только обнаружить разделенные компоненты, но и определить типы присутствующих соединений. [c.19]

Этот вариант ТСХ, широко применяемый в бумажной хроматографии, в сущности можно рассматривать как один из способов многократного или ступенчатого элюирования в двумерном пространстве. Однако двумерная хроматография более универсальна, чем оба эти метода. Первыми двумерное элюирование в ТСХ применили Кирхнер и сотр. [57]. Согласно разработанному ими методу, пробу наносят на угол квадратной хроматографической пластинки и элюируют обычным способом, после этого извлекают пластинку из камеры, дают растворителю испариться и помещают в другой растворитель таким образом, чтобы элюирование шло в направлении, перпендикулярном первому. Следует обратить внимание на то, чтобы линия пятен разделенных при первом элюировании веществ после поворота пластинки на 90° не оказалась ниже уровня второго элюента. Данный метод позволяет модифицировать адсорбент перед вторым элюированием. Изучая разделение мононенасыщенных жирных кислот, Бергельсон и сотр. [124] проводили первое элюирование на силикагеле, пропитанном додеканом, а перед вторым элюированием в перпендикулярном направлении дополнительно пропитывали слой адсорбента нитратом серебра. Иоханссон и Раймо [125] сочетали тонкослойную гель-фильтрацию на [c.151]

Разумеется, ступенчатое и многократное элюирование можно сочетать и с двумерной хроматографией. Таким методом Сейбл-Эмплис и сотр. [145] удаляли некортикоидные соединения из экстрактов плазмы. Пробы наносили по средней линии пластинки. Некортикоидные соединения удаляли, проводя два последовательных элюирования смесью а) я-гексан — этилацетат (4 1) и б) этилацетат—циклогексан—толуол (10 10 1). После этого пятна мешающих соединений соскабливали с пластинки, поворачивали ее на 180° и с помощью бумажного фильтра через свободную часть пластинки подавали элюент на слой. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология