Отгонка аммиака по Кьельдалю

Установку для отгонки аммиака (см. рис. 6.7) предварительно пропаривают в колбу Кьельдаля наливают 60 мл воды и 50 мл 40%-пого раствора гидроксида натрия в колбу-приемник — 10 мл 0,1 н. раствора [c.519]

Установка для отгонки аммиака (см. рис. 99) состоит из парообразователя 1, брызгоуловителя (ловушки) 3 с соответственно изогнутыми трубками, капельной воронки 6, холодильника 4 длиной 10—12 см и конической колбы-приемника 5. Колбу Кьельдаля 2 закрывают [c.212]

Точные результаты обеспечиваются при соблюдении некоторых мер предосторожности. Получения завышенных результатов для аммиака можно избежать, если дистил-ляционная установка перед выполнением определения очищается кипячением в колбе достаточного количества воды, пока дистиллят не будет полностью свободен от аммиака. Каждый дистилляционный аппарат необходимо проверить, используя стандартные растворы сульфата аммония, чтобы установить необходимый объем дистиллята для полной отгонки аммиака. Именно такой объем дистиллята нужно собирать при работе с анализируемым раствором. Потери аммиака можно уменьшить, осторожно прибавляя раствор щелочи по стенке колбы Кьельдаля, так чтобы щелочь образовала нижний из двух четко разграниченных слоев. После присоединения дистилляционной колбы перед началом дистилляции производят перемешивание вращением колбы. Для регулирования кипения [c.75]

Рис. 18. Прибор для отгонки аммиака по Кьельдалю

Прибор для отгонки аммиака по Кьельдалю. Инструкция, (завод Агроприбор ). Машгиз, [М.], 1941, 8 с, с илл, 2193. [c.92]

Анализ белков.— Белки обычно гидролизуют кипячением с 20%-ной соляной кислотой или 35%-иой серной кислотой. Щелочной гидролиз сопровождается глубокой рацемизацией и применяется только при определении триптофана и тирозина, чувствительных к минеральным кислотам. Ферментативный гидролиз протекает медленно и, вероятно, не полностью, однако он не осложняется деструкцией лабильных продуктов, образующихся при гидролизе. Если аспарагиновая и глутаминовая кислоты присутствуют в белке в виде амидов, то кислотный гидролиз превращает амидный азот в соответствующие аммонийные соли. Методом Кьельдаля определяют количество общего азота содержание амидного азота устанавливают подщелачиванием аликвотной порции и отгонкой аммиака в отмеренный объем титрованной кислоты. В этом случае количество аммиака соответствует количеству присутствующих в белке амидов дикарбоновых аминокислот. [c.640]

Азид натрия чаще всего получается взаимодействием амида натрия с закисью азота. Для анализа амида натрия его разлагают водой в колбе Кьельдаля и после отгонки аммиака титруют образовавшийся гидрат окиси натрия. [c.684]

Также должны быть отдельные стационарные установки специального назначения, например—установка для определения азота по Кьельдалю, для отгонки аммиака и т. д. Для таких стационарных установок отводится постоянное место, которое нельзя занимать чем-либо другим. [c.15]

Колбу соединяют с холодильником через брызгоуловитель, применяемый для отгонки аммиака при определении азота по Кьельдалю (см. рис. 19, стр. 51). Ксилол отгоняется с паром одновременно не вступивший в реакцию малеиновый ангидрид превраш,ается в малеиновую кислоту, которая переходит в раствор. В приемнике собирают 40—50 мл конденсата. После отгонки продукт конденсации оседает в виде рыхлого комка на дно колбы. Раствор прозрачен и почти совершенно бесцветен. Колбу охлаждают, вводные и отводные трубки прибора промывают водой и присоединяют промывные воды к раствору. Содержимое колбы титруют 0,5 н. раствором КОН в присутствии фенолфталеина до появления красного окрашивания. [c.83]

Для определения азота по способу Кьельдаля навеску анализируемого вещества вносят в круглодонную колбу с длинным горлом (колба Кьельдаля) и добавляют концентрированную серную кислоту и ртуть или селен. Колбу закрепляют в штативе в слегка наклонном положении и медленно нагревают, постепенно повышая температуру. Затем в нее вносят безводный сульфат калия и нагревают до получения прозрачного бесцветного раствора. Общая продолжительность нагревания 2—3 ч. После охлаждения раствор количественно переносят в колбу для отгонки аммиака. Колбу Кьельдаля и пробирку ополаскивают дистиллированной водой и эту воду осторожно присоединяют к раствору. [c.305]

Выделение в виде NH3 (см. ниже). Используется классический метод отгонки аммиака из щелочного раствора. Эту операцию можно проводить после превращения азота органических соединений или нитридов в сульфат аммония методом Кьельдаля (обработка концентрированной серной кислотой при температуре кипения). Метод применим и для определения очень малых количеств. [c.679]

Остывшую жидкость осторожно переливают в прибор для отгонки аммиака (см. рис. 51). Колбу Кьельдаля тщательно 3—4 ра-. за ополаскивают дистиллированной водой (40—50 мл), одновременно обмывая стеклянную грушу. Промывные воды очень медленно и осторожно вливают в перегонную колбу, избегая сильного разогрева и всплесков (опасно ). [c.229]

Рис. 35. Колба для отгонки аммиака с Рис. 36. Прибор Кьельдаля с изоляционной вакуум-рубашкой. пришлифованной колбой для

Ход определения. Омыление азотола А производят в приборе Кьельдаля для отгонки аммиака (см. рис. 19, стр. 71). [c.164]

Для отгонки аммиака содержимое колбы Кьельдаля количественно переносят в отгонную колбу 4 (рис. 3.10) и [c.89]

Рис. 3.10. Прибор для отгонки аммиака при определении азота по методу Кьельдаля

На рис. 11-2 представлена обычная дистилляционная установка для проведения анализа по методу Кьельдаля. Длинногорлая колба, предназначенная и для окисления и для отгонки аммиака, называется колбой Кьельдаля. После завершения окисления содер- [c.272]

Укрепив колбу в штативе в слегка наклонном положении, ее помещают в вытяжной щкаф и слабо нагревают на маленьком голом пламени газовой горелки. Нагревать следует постепенно, так как смесь может вспениваться вследствие бурного выделения газов—окиси и двуокиси углерода. Затем медленно повышают температуру и вносят в течение 15 мин. 10 г безводного КгЗО . Нагревают до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным и бесцветным. Разложение органического вещества заканчивается в большинстве случаев через 2—3 часа. Остывшую жидкость осторожно переливают в колбу для отгонки аммиака. Колбу Кьельдаля 3—4 раза ополаскивают 40—50 мл дистиллированной воды и обмывают водой стеклянную грушу, которой была закрыта [c.49]

Ход анализа. Отгонка аммиака. В колбу Кьельдаля вместимостью 0,5—1 л вливают 300—500 мл исследуемой воды, добавляют 20—25 мл фосфатного буферного раствора, колбу закрывают пробкой и включают в установку для отгонки аммиака. Отгоняют 200 мл конденсата и проверяют отсутствие аммиака в последней капле конденсата с реактивом Несслера или по лакмусовой бумажке. [c.286]

Ход определения. Навеску удобрения 10 г, взятую с точностью до 0,001 г, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доливают до метки воду и тщательно перемешивают. В колбу Кьельдаля переносят 50 мл раствора, добавляют 5 г порошка восстановленного железа и после этого наливают 50 мл 35%-ного раствора серной кислоты. С целью предотвращения уноса содержимого колбы выделяющимися газами сразу после подачи серной кислоты вставляют в горло колбы воронку с длинной трубкой. Реакционную смесь без подогрева оставляют до тех пор, пока полностью не прекратится выделение водорода. Если колба сильно нагреется, ее охлаждают водой. После прекращения выделения водорода прозрачный раствор упаривают до появления взвеси сульфата железа. Раствор охлаждают, добавляют 15 мл серной кислоты плотностью 1,82—1,84 г/см и повторно упаривают до появления густого белого дыма. В начале подогрева колбу вращают до тех пор, пока содержимое не начинает кипеть спокойно. После появления густого белого дыма кипячение прекращают, колбу охлаждают и доливают воду, а затем количественно переносят раствор в дистилляционную колбу емкостью 1 л. Из воронки, вставленной в пробку дистилляционной колбы, добавляют 120 мл 40%-ного раствора едкого натра и выделяющийся в результате отгонки аммиак поглощают 50 мл 0,5 п. раствора серной кислоты. В приемник добавляют столько дистиллированной воды, чтобы трубка холодильника была погружена в кислоту на 5—10 мм. В течение 1 ч аммиак отгоняется полностью. После отъединения приемной колбы от холодильника и промывки водой трубки, оставшуюся свободную серную кислоту в приемнике оттитровывают 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого. [c.164]

Отгонку аммиака, титрование и расчет содержания азота проводят так же, как в классическом методе Кьельдаля. [c.203]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Определение заканчивается ацидиметрически в присутствии смешанного индикатора (метиленового синего и метилового красного) после отгонки аммиака из щелочного раствора (по методу Кьельдаля). Правильность проведения анализа контролируется стандартным образцом, например титана. [c.234]

Кулонометрическая бромометрия позволяет значительно ускорить и в некоторой степени упростить общеизвестные методы определения азота по Кьельдалю. Согласно данным Арканда и Свифта [432], аммиак количественно окисляется гииобромитом до азота при pH = 8,5, с другой стороны, при этом значении pH можно успешно генерировать бром. Это дает возможность проводить определение азота без отгонки аммиака, отнимающей иногда довольно значительное время. Косвенное определение ростовых веществ (производных индола) основано на количественном бро-мировании их избытком брома и последующем определении остаточного брома с применением стандартного раствора роданида калия [433—435]. Последний окисляется бромом согласно реакции [c.50]

Дайте раствору остыть, добавьте немного воды, взболтайте и перелейте жидкость в колбу прибора для отгонки аммиака (рис. 38). С помощью промывалки ополосните колбу Кьельдаля 3—4 раза небольшими порциями воды, всякий раз слив 1я воду в колбу прибора. Затем присоедините колбу 1 к холодильнику 4 через каплеуловитель 3 и, пользуясь воронкой прилейте 100 мл раствора с массовой долей гидроксида натрия (или калия) 50% для вытеснения аммиака из соли. В приемник 6 прибора отмерьте 40—50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, прибавьте 2—3 капли метилового оранжевого (или метилового красного). Проследите, чтобы конец алонжа 5 был погружен в титрованный раствор серной кислоты. Наконец, постепенно нагревая колбу, приступайте к отгонке аммиака. Отогнав не менее /з перевоначально-го объема жидкости, конец алонжа выньте из раствора серной кислоты, обмойте дистиллированной водой над приемником и сделайте пробу на полноту отгонки аммиака. Для этого каплю жидкости, вытекающей из холодильника, нанесите на красную лакмусовую бумажку. Если она не посинеет, отгонку прекратите. [c.277]

Так, Бонд и Харриц (3, 4) анализируемый продукт пропускали через колонку с силикагелем, а затем вместе с адсорбированными азотистыми соединениями силикагель обрабатывали по Кьельдалю. Но фильтрование продукта через силикагель отнимало много времени (скорость фильтрования 10— 20 мл1ч). Гонвер-неур (5) заменил силикагель пемзой, пропитанной серной кислотой. Однако проверка показала, что приготовление пемзы с определенным размером зерен весьма трудоемкий процесс, так как пемза при размалывании легко рассыпается в тонкую пыль. Кроме того, при отгонке аммиака происходят выбросы реакционной смеси из-за оседания адсорбентов (силикагеля или пемзы) на дне колбы. [c.61]

В колбу Кьельдаля объемом 250—500 мл поме- щали навеску исследуемого продукта 1—5 г в зависимости от содержания азота. В навеску добавляли 1 г салициловой кислоты и 25 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/сж . Смесь перемешивали и выдерживали в течение 30 мин. Затем добавляли 5 г NaaSgOs, 0,3 г селена и 5 г Кг504, снова перемешивали и выдерживали в течение 1 ч при слабом на- греве и далее примерно 3 ч на открытом огне до полного обесцвечивания жидкости. После охлаждения эту жидкость переносили в колбу для отгонки. Затем проводили обычный анализ (разложение крепкой щелочью, отгонку аммиака, титрование 0,1 н. раствором NaOH). [c.16]

Температура разложения является фактором, -влияющ1им в значительной степени на полноту минерализации [326]. Температуру минерализации -можно поднять до 410° прибавлением сульфата калия [238, 392, 511], не вызывая при этом потерь азота [393]. Во всяком случае температура эта должна быть не ниже 380°. Обычно разложение заканчивается через 15 мин. Однако иногда, например в случае производных пиридина, оно продолжается 1—4 час. [607]. Парнас и Вагнер [524] усовершенствовали прибор для отгонки аммиака при микро- и полумикроанализе азота по методу Кьельдаля. Прибор Парнаса и Вагнера состоит из четырех частей колбы-парообразователя, конденсатора, колбы для перегонки и холодильника. Этот аппарат применяют чаще всего. Существуют также аппараты без [c.86]

Разложение органического вещества осуществляют в колбе Кьельдаля (рис. 32). В случае серийных анализов несколько таких колб помещают на подставку с несколькими микрогорелками (рис. 33). Горло колбы вставляется в вытяжную трубу, соединенную с водяным насосом. Для отгонки аммиака чаще всего применяют аппарат Парнаса и Вагнера (рис. 34). Он состоит из колбы-парообразователя 1, конденсатора 5, перегонной колбы 8 и холодильника 10. В колбе 1 образуется пар из воды, поступающей через воронку 3. Пар проходит конденсатор 5, где задер живаются увлеченные паро1М канли воды. Открывая нижний зажим, пар отводят наружу (например, перед началом отгонки или во время загрузки анализируемого раствора в колбу 8 через воронку 6). [c.88]

Затем в колбу вносят 20 мл концентрированной серной кислоты и десятикратное по отношению к навеске карбазола количество хорошо растертого бихромата калия и прибавляют еще 2 г К СГгОу. Бихромат вносят маленькими порциями, при помешивании содержимого колбы. Затем колбу закрывают стеклянной грушей и нагревают на маленьком пламени горелки 30 мин. Масса должна быть окрашена в зеленоватый цвет. После этого содержимому колбы дают остыть и медленно приливают в колбу 300 мл воды, одновременно обмывая стеклянную грушу. В колбу вносят несколько капилляров, 2—3 капли раствора фенолфталеина и присоединяют ее к прибору для отгонки аммиака (см. рис. 19, стр. 51). Колба Кьельдаля в этом случае служит перегонной колбой. В нее прибавляют через капельную воронку концентрированный раствор едкого натра до появления красной окраски фенолфталеина. Для поглощения аммиака в колбу, служащую приемником, наливают 50 мл 0,1 н. раствора Н2504 и 1—2 капли раствора метилового оранжевого. Перегонку ведут, как обычно (стр. 51). Избыток Н2504 титруют 0,1 н. раствором ЫаОН. По разности между первоначально взятым объемом 0,1 н. раствора кислоты и объемом 0,1 н. раствора щелочи, израсходованным на титрование избытка кислоты, определяют количество серной кислоты, связанной выделившимся аммиаком. [c.89]

Раствор для анализа готовят так же, как для определения аммонийного азота по методу Кьельдаля. В колбу для отгонки 1 переносят 50 мл водного раствора, приливают 200 мл дистиллированной воды и закрывают колбу пробкой, в которую вставлена трубка 4. Одновременно в приемную колбу 7 наливают 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты. Из воронки 8, в которую налито 60 мл 40%-ного раствора едкого натра, вводят в отгонную колбу 40 мл (при этом раствор серной кислоты в приемной колбе 7 должен подняться в пхарики колбы). Раствор в колбе 1 нагревают вначале слабо, а затем интенсивно, чтобы жидкость закипела в течение 5 мин. Отгонку аммиака продолжают 15—20 мин, после чего приемную колбу 7 отъединяют от холодильника, проверяют полноту отгонки п продолжают анализ, как описано на стр. 35. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология