Анализ амида натрия

Азид натрия чаще всего получается взаимодействием амида натрия с закисью азота. Для анализа амида натрия его разлагают водой в колбе Кьельдаля и после отгонки аммиака титруют образовавшийся гидрат окиси натрия. [c.684]

Когда реакция почти закончится (через 5—7 час.), вводную трубку вынимают из жидкости. Отсутствие водорода в газе, выходящем из ванны, указывает на окончание реакции. Водород в газе можно обнаружить, направляя выходящий газ в воду, собирая нерастворимые газы в пробирку и исследуя газ на воспламеняемость (осторожно Ток аммиака должен быть достаточно быстрым, иначе воду может засосать в реакционный сосуд). После того как превращение натрия в амид закончено, ток аммиака не прекращают до полного охлаждения прибора. Амид выбивают из чашки, после чего он может храниться в течение короткого промежутка времени в плотно закрытой бутыли или в течение более долгого времени в запаянных трубках. Как показывает анализ, амид, приготовленный таким способом, является чистым [5]. Все потери в приготовлении связаны с разбрызгиванием и улетучиванием. Этого можно в значительной степени избежать и при достаточно осторожной работе получить практически количественный выход. [c.77]

Полимеризация стиро.ча в жидким аммиаке в присутствии амидов натрия или калия сопровождается образованием низкомолекулярных продуктов [25—29]. Последний колеблется в среднем от 1400 до 4300. Судя по результатам анализа на азот, полимеры содержат одну ЫНг-группу на полимерную цепь, причем эта группа находится на конце цепи [25, 26, 28, 29] . [c.232]

Выполнение анализа. В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную капельной воронкой и косо поставленным холодильником, соединенным с сосудом для поглощения аммиака, вносят 1 г растертого в порошок амида натрия, многократно промытого сухим бензолом, не содержащим тиофена. В колбу приливают 50—60 мл сухого бензола, нагревают до кипения и в течение 10 мин через прибор просасывают сухой воздух, для того чтобы удалить аммиак, образующийся вследствие возможного присутствия влаги. Затем в колбу засасывают из капельной воронки раствор фенола в абсолютном бензоле и кипятят еще Р/г ч. В заключение определяют аммиак, собравшийся в приемнике, титрованием в присутствии метилового красного. [c.363]

Третичные спирты, в противоположность первичным и вторичным спиртам, нельзя ацетилировать простым способом, применяемым для количественного определения спиртов.. При таком ацетилировании из третичных спиртов образуется одна молекула воды и ненасыщенные углеводороды либо тотчас же после ацетилирования из ацетильной группы образуется одна молекула уксусной кислоты. Неоднократно пытались, В особенности при исследовании эфирных масел (терпеновых спиртов), разработать способ определения третичных спиртов. Предложенные методы, например формилирование реакция образования летучих нитритов 213, реакция с амидом натрия выделение и определение образующейся воды связывание избыточного уксусного ангидрида с анилином мало пригодны для анализа смесей растворителей. [c.978]

Анализ амида галловой кислоты производят отгонкой аммиака с едким натром и титрованием его. [c.276]

Проведение анализа. Растворяют образец в воде с таким расчетом, чтобы в растворе содержалось 5—10 X М амида. К порции этого раствора объемом 1 мл или менее добавляют 2 мл щелочного раствора гидроксиламина (реагента), приготовленного из равных объемов 2 п. раствора сульфата гидроксиламина и 3,5 н. раствора едкого натра, и водой доливают полученный раствор до [c.126]

Проведение анализа. В мерную колбу емкостью 50 мл переносят 1 мл раствора пробы, в котором содержится 0,7—4,2 мкМ амина (растворенного в ацетонитриле). В полученный раствор добавляют 1,0 мл раствора коричного ангидрида и 1 каплю 0,1 М раствора три-я-бутиламина в ацетонитриле. Полученный раствор хорошо перемешивают и оставляют при комнатной температуре до прохождения в нем реакции ацилирования. Добавляют в него 2 мл 0,1 н. водного раствора едкого натра, хорошо перемешивают и тем же раствором доливают приблизительно до метки. Затем оставляют на 10 мин для гидролиза избытка реагента в этом растворе. Полученный раствор количественно переносят в делительную воронку объемом 125 мл, смывая внутренние стенки колбы двумя порциями хлороформа, по 15 мл каждая. Затем экстрагируют его тремя порциями хлороформа (15, 15, 10 мл), первые две из которых использовали для смывания колбы. Хлороформные фазы сливают в делительную воронку и промывают 20 мл воды. Промытый экстракт фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл, смывают фильтр хлороформом в эту же колбу и хлороформом доливают раствор в колбе до метки. Наконец, используя кювету с I = 1 см, измеряют поглощение полученного раствора относительно хлороформа при длине волны, соответствующей максимуму поглощения анализируемого амида. Холостой опыт проводят по той же методике [c.267]

Анализ спектров продуктов гидролиза полиакрилонитрила едким натром показал, что в областях 3500—3340, 1717—1620 и 1545—1530 м наблюдается ступенчатое поглощение, приписываемое некоторыми авторами появлению первичного н вторичного амида в продуктах реакции полиакрилонитрила формальдегидом в присутствии едкого натра [63]. Появление этих полос поглощения обусловлено, по-видимому, образованием в качестве побочных продуктов циклов амидных звеньев по схеме [c.25]

Реакцию окислительного хлорирования проводили путем насыщения хлором 5—10 г сульфида, диспергированного в водной, водно-уксуснокислой или водно-метанольной среде (50 мл), нри охлаждении реакционной смеси льдом и солью. После завершения реакции, признаком чего служило появление неисчезающей желто-зеленой окраски (избыток хлора), продукты окислительного хлорирования сульфидов экстрагировали эфиром, эфирные вытяжки сушили над безводным сернокислым натрием, эфир отгоняли, а в остатке количественно определяли содержание гидролизующегося хлора [9], по которому рассчитывали выходы сульфохлоридов. Брутто-формулы сульфохлоридов были установлены из данных элементарного анализа для амидов и натриевых солей сульфокислот, полученных из продуктов окислительного хлорирования сульфидов. [c.289]

Большое значение имеет открытая в 1914 г. А. Е. Чичибабиным реакция аминирования пиридина амидом натрия, которая привела к синтезу 2-аминопиридина, в более жестких условиях превращающегося в 2,6-диаминопиридин. Реакция протекает по механизму нуклеофильного замещения. 1г-Комплекс в результате нуклеофильной атаки амидным анионом а-положения пиридинового ядра превращается в а-ксмплекс, стабилизирующийся отщеплением гидрид-иона в 2-аминопиридин. Исследование строения ст-комплекса методом рентгеноструктурного анализа показало, что межъядерное расстояние связи N—С равно 0,14 нм. [c.582]

Бис(бромметил)пиридин полимеризуется при обработке амидом натрия в смеси жидкий аммиак — тетрагидрофуран при низких температурах [15]. Элементарный анализ и изучение реакции бромирования подтверждают структуру 34 для желтого продукта. ИК-спектр указывает на присутствие в продукте транс-двойных связей. По этой реакции из некоторых бис- и трис(бром-метил)аренов были получены линейные и спштые смолы, применяемые в качестве флуоресцентных пигментов [49]. [c.25]

Ввиду того, что одним элементарным анализом синтезированного вещества окончательно нельзя было разрешить вопроса, получено ли нами моно-или днметилзамещенное производное (из-за слишком незначительной разницы в процентном содержании углерода и водорода у этих двух соединений), был проведен ряд реакций, которые, как пам кажется, полностью доказали тот факт, что нами получено монометнлзамещенное производное 4-метилкамфоры. А именно была проведена реакция нагревания полученного вещества с амидом натрия. Как известно из работ Земмлера [3] с фенхоном и камфенилоном, а также работ Аллера [2] с 3,3-диметилкам-форой, в случае содержания четвертичного атома углерода рядом с карбонильной группой при этой реакции происходит расщепление одного из циклов с образованием амида соответствующей кислоты. В случае нашего вещества эта реакция не могла бы привести к образованию амида, что и явилось бы доказательством того, что лншь один атом водорода у соседнего с карбонильной группой атома углерода заместился на метильную группу. [c.396]

Получение флуоренилнатрия [58, 59]. 183 г флуорена, 39 г порошкообразного амида натрия и 400 мл (высушенного над натрием) декагидронафталина нагревают при температуре кипения растворителя (193° С) в течение 4 час. (при перемешивании в атмосфере азота). Горячий раствор отфильтровывают, коричнево-желтый 9-флуоренилнатрий (200 г) промывают горячим декагидронафталином и в заключение — горячим петролейным эфиром (т. кип. 100—120° С) (хороший анализ на натрий). [c.409]

Определение азота мочевин ы.—Fox и Geldard (lo . it.) рекомендуют следующий способ анализа гашеного и умасленного цианамида. Экстрагируют 2 г кальцийциа амида 400 см3 воды в течение 2-х часов прибавляют 2 г безводного углекислого натрия для осаждения кальция и взбалтывают Va часа- Фильтруют вытяжку через сухой фильтр, берут пипеткой по 25 см3 фильтрата для анализа на мочевину эти порции сливают в склянки, подкисляют разбавленной соляной кислотой, и продувают воздух до полного удаления углекислоты полнота этого удаления будет выявлена отчетливостью реакции при нейтрализации. Раствор очень точно нейтрализуют, применяя индикатор метил-рот, и определяют мочевину, как описано на стр. ИЗ. [c.117]

При определении количественного и качественного состава кислородсодержащих соединений широко применяется инфракрасная спектроскопия благодаря наличию характеристических полос кислородных функциональных групп 3400—3600 см — валентные колебания атомов водорода гидроксильных групп кислот и фенолов, 1650—1740 см —валентные колебания карбонильной группы кислот, кетонов, сложных эфиров (лактонов), ангидридов кислот, амидов. Показано [49], что с помощью специфических химических реакций возможно провести идентификацию полос поглощения карбонильных групп различных классов соединений. Так, обработка карбоновых кислот бикарбонатом натрия приводит к образованию карбоксилатанионов, для которых характерно поглощение в области 1580—1610 см . Дальнейшая обработка образца гидроксидом натрия при нагревании вызывает омыление сложных эфиров, лактонов, ангидридов и образование карбоксилатанионов. В результате в области 1650— 1740 СМ наблюдается только поглощение кетонов. Пользуясь групповыми интегральными коэффициентами поглощения (для карбоновых кислот 1,24-10 л/(моль-см), сложных эфиров 1,15 10 кетонов 0,72-10 л/(моль-см) [50], можно определить концентрацию соединений каждого типа. Применение методов ИК-спектроскопии в исследованиях состава нефтей 51] позволило обнаружить и количественно оценить наличие карбоновых кислот, фенолов, амидов, 2-хинолонов. Отмечено, что точность анализа значительно снижается вследствие межмолекулярной ассоциации компонентов, что приводит к уменьшению интенсивности поглощения групп и занижению результатов. Повышение точности достигается разбавлением растворов и использованием в качестве растворителей тетрагидрофурана или дихлорметана. Однако более значительные ошибки возникают из-за неверной оценки молекулярных масс определяемых соединений и наличия в молекуле более одного гетероатома. Исправление этого положения возможно препаративным выделением одного класса соединений и установления коэффициента поглощения данной функциональной группы. [c.50]

Метод с использованием хлорамина-Т [28—30]. Метод с использованием хлорамина-Т (натриевая соль Ы-хлор-п-толуолсульфон-амида), описанный Синхом и Реманном [28], включает потенциометрическое титрование растворов гидразина этим реагентом. Можно также заменить стандартный раствор хлорамина-Т иодом и проводить анализ так, как это указано при описании прямого иодоме-трического метода. Рассматриваемый метод применялся на ряде заводов в Германии. Стандартный хлораминовый раствор добавляют к раствору гидразина, содержащему бикарбонат натрия, а также несколько капель растворов иодида калия и крахмала для окрашивания смеси в синий цвет. Недостатком этого метода, судя по опубликованным данным, является неустойчивость стандартного раствора хлорамина. [c.156]

Для повышения чувствительности и улучшения воспроизводимости определений большое значение имеют правильно подобранный источник возбуждения спектра и условия анализа. Особенно ценны те методы, в которых сочетаются высокая чувствительность и хорошая воспроизводимость с возможностью одновременного определения большого числа примесей. К числу таких способов следует отнести химико-спектральное определение микропримесеЙ элементов группы сероводорода и сернистого аммония в солях щелочных и щелочноземельных металлов с применением смешанного коллектора из сернистого кадмия, угольного порошка и диэтилдитиокарбамата натрия, на котором выделяются примеси из раствора соли, обрабатываемого сероводородом (или тиоацет-амидом) . На смешанном коллекторе можно концентрировать большое число примесей благодаря возможности использования разнообразных механизмов их выделения. [c.11]

Таким методом получены низкомолекулярные полимеры [27, 28] предпочтительные растворители тетрагидрофуран и бензол. В зависимости от природы амида металла (калия, натрия, лития), температуры реакции, порядка добавления реагентов и молярного отношения металл/мономер были получены полимеры с различным отношением аг/г/ [18]. Элементарный анализ показал, что полимеры содержат углерод, водород, хлор, азот и кислород. Наличие азота и кислорода обусловлено концевыми аминометиль-ными, карбоксильными и карбомидными группами [18]. Был предложен следующий механизм реакции [27, 31] [c.24]

Амид (10 мг-экв) нагревают с 15 мл реагента и 5 мл пиридина в течение 0,5—1 ч. После охлаждения избыток хлорангидрида этерифицируют с помощью 27 мл метанола. Затем 3,5-динитробензой-ную и соляную кислоты определяют титрованием 0,5 н. раствором метилата натрия с фенолфталеином или этиловым эфиром быс-2,4-динитрофенилуксусной кислоты в качестве индикатора. Эту методику не приспосабливали для анализа в микромасштабе. Следует иметь в виду, что надежность этого метода основывается лишь на разнице в скоростях этерификации 3,5-динитробензоилхлорида и [c.251]

Хотя известно много методов анализа смесей аминов, нельзя рекомендовать какой-то один метод, нриедхлемый во всех случаях. Если в дифференцирующих растворителях сила оснований изменяется (гл. 6), то бинарные и тройные смеси аминов можно анализировать потенциометрическим титрованием [247, 401, 404, 579]. Ацетилированием в уксусной кислоте первичные и вторичные амины можно превратить в амиды кислот, которые не реагируют с хлорной кислотой [158, 311, 312, 314, 612, 750, 811, 854 , а первичные амины переводят действием салицилового альдегида [156, 432, 750], ацетилацетона [157] и 2-этилгексальдегида в имины (в последнем случае возможно непосредственное титрование с -этилкапроновым альдегидом [518[). В пиридине избыток салицилового альдегида можно определить обратным титрованием метилатом натрия вторичные и третичные амины, не реагирующие с салициловым альдегидом, можно оттитровать в хлороформе стандартным раствором кислоты [156, 432[. Первичные алифатические и ароматические амины можно перевести действием фталевого ангидрида в фталимиды, нейтральные в уксусной кислоте [262[. [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология