Бензол калиевая соль

Этим методом пользуются и при получении сложных эфиров кислот, карбоксильная группа которых находится при третичном углеродном атоме. Вместо серебряных солей используют более дешевые натриевые или калиевые соли. Реакцию можно проводить в растворителях (бензоле, толуоле, эфире, хлороформе, уксусной кислоте) или без растворителей, непосредственно действуя избытком галогеналкила на соответствующую соль. [c.170]

В качестве окислителей применяют йодноватую кислоту, дымящую серную кислоту, азотную кислоту и перхлорат серебра. В качестве веществ, связывающих иодистоводородную кислоту с образованием соли, применяют окись ртути, щелочи, калиевые соли слабых кислот и буру. Иод применяют главным образом в виде растворов в метиловом или этиловом спирте или в водном растворе иодистого калия. Для удаления избытка иода из реакционной смеси используют водный раствор иодистого калия, щелочь или ртуть. Избыток иодистого водорода можно окислить в иод перекисью водорода, а затем удалить иод одним из описанных выше способов или отогнать его с водяным паром . Описание общих методов непосредственного иодирования см. . Органическое соединение, подлежащее иодированию, растворяют в эфире или бензоле и действуют смесьЮ иода и перхлората серебра последнее служит для связывания йодистого водорода. Этот метод дает хорошие результаты даже при низких температурах. Для связывания выделяющейся хлорной кислоты применяют карбонаты кальция или магния. По этому методу из толуола в темноте и при низкой температуре получают иодтолуол, на свету же иод вступает в боковую цепь. [c.179]

Метилксантин (И) далее метилируют, причем в зависимости от условий реакции (при метилировании избытком диметилсульфата) образуется тетра-метилксантик или 8-метилкофеин (П1) при метилировании калиевых солей 8-метил ксантина метиловым эфиром / -толуол-(или бензол)-сульфокислоты (при 220—230° в присутствии СаО)—3,7,8-триметилксантин (IV). Удаления в последнем метильной группы из положения 8 достигают гидролизом соответствующего трихлорпроизводного (V) (8-трихлорметилтеобромина), что приводит к теобромину (VI). При хлорировании тетраметилксантина (III), в зависимости от температурных условий, образуются трихлор- или тетрахлор-производное, гидролиз которых приводит соответственно к кофеину [c.511]

ТЕРМОКАТАЛИТИЧЕСКОЕ ПРЕВРАЩЕНИЕ КАЛИЕВЫХ СОЛЕЙ БЕНЗОЛ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ [c.155]

Бензолдисульфокислоты (см. также стр. 233). Показано, что можно отщепить от -бензолдисульфокислоты одну сульфогруппу, не затрагивая другой [2686]. При нагревании калиевой соли кислоты с 2 или 3 весовыми частями едкого кали и небольшим количеством воды в течение 1 часа при 170—180° образуется соль оксисульфокислоты. С 10%-ным водным раствором едкого натра при 250° через 30 час. выход оксисульфокислоты [232] составляет 78%. Таким образом, в этих условиях требуется значительно более высокая температура. Выделение указанного продукта реакции представляет некоторые трудности, так как его растворимость близка к растворимости неорганических солей, содержащихся в растворе после нейтрализации реакционной смеси. Значительно раньше обнаружено [295], что сплавление дисульфокислоты с избытком едкого натра при 270° или при более высокой температуре приводит к образованию резорцина. Можно указать два способа проведения этой реакции. В одном запатентованном способе [296] на каждую сульфогруппу берут 2—2,5 моля едкого натра и сплавление проводят в тонком слое на поверхности металлических листов при 300—425°. При работе в обычной аппаратуре без мешалки необходимо брать 7 молей щелочи на 1 моль натриевой соли бензолдисульфокислоты, а с мешалкой достаточно 5 молей щелочи. Наилучшие результаты получаются, если поддерживать температуру сначала около 300—310°, а затем поднять ее до 318— 320° [297]. Для выделения резорцина экстрагируют подкисленный плав смесью эфира и бензола. [c.238]

Хлор разлагает растворенную в воде калиевую соль бензол-тиосульфокислоты с образованием сульфохлорида [46] [c.278]

Свойства Бензол-мета-дисульфокислота кристаллизуется с 2V2 молекулами кристаллизационной воды. Средняя калиевая соль содер- [c.103]

В литературе описаны 3 способа получения калиевой соли / --стиролСульфокислоты действием едкого калй на хлорангидрид -(а-бромэтил) бензолсульфокислоты [1] хлорангидрид ((З-бромэтил) бензол сульфокислоты [2] или л-толуидиновую соль -стиролсульфокислоты [3]- [c.118]

Синтез промежуточного продукта — бром(р-бромэтил)-бензола проведен по методу, описанному в работе 5] с некоторыми уточнениями. В основу получения смеси бромстирол-сульфокислот (калиевых солей) положен способ [6]. [c.159]

Калиевая соль хорошо растворима в воде, устойчива на воздухе. Водные растворы при стоянии мутнеют вследствие окисления реагента до дисульфида. При обработке водных растворов калиевой соли разбавленной соляной кислотой выделяется кислотная форма реагента, практически не растворимая в воде, легко растворимая в бензоле, хлороформе. При стоянии на воздухе желтеет ввиду окисления до дисульфида. Н-форма, перекристаллизованная из бензола, имеет температуру плавления 157—158°. [c.150]

Аналогично были получены /г-бромфенациловые эфиры при кипячении калиевых солей карбоновых. кислот с п-бромфенацил-бромидом в ацетонитриле или в бензоле (где реакция идет медленнее) в течение 15 мин (иногда до 30 мин) в присутствии 5 мол. % дициклогексано-18-крауна-6 или 18-крауна-6 [111]. Выходы продуктов после выделения составили 90—100% даже для таких стерически затрудненных карбоксилатов, как 2-иод-бензойная кислота или мезитойная кислота. Последнюю реакцию можно проводить и без кипячения, перемешивая смесь в течение нескольких часов при комнатной температуре. Утверждают [111], что этот метод по выходам и легкости проведения превосходит все до сих пор известные синтезы фенациловых эфиров. [c.130]

Столь же хорошие выходы (85—99%) можно получить при кипячении в бензоле в течение 3 ч калиевых солей карбоновых кислот, алкилбромидов и небольшого количества крипто-фикса [222] (5) [112]. Получение метилтиометиловых эфиров было предложено в качестве защиты карбоксильной группы. Эфиры образуются при кипячении карбоксилата калия с хлор-метилметилсульфидом и каталитическим количеством иодида натрия и 18-крауна-6 в бензоле. Удаление защитной группы происходит при последовательной обработке Hg U в кипящей смеси ацетонитрил/вода и сероводородом [1042] [c.130]

В результате кипячения смеси 2-хлорциклогексанона с фенолом в бензоле, водного гидроксида натрия и небольшого количества аликвата 336 Пиккер [246] выделил 58% 2-феноксициклогекса-нона К. При этом обычного продукта реакции Фаворского обнаружено не было (схема 3.45). В соединения типа L и М можно ввести метоксиметильную защитную группу, если провести реакцию калиевой соли соответствующего фенола с хлордиме-тиловым эфиром в ацетонитриле в присутствии 10 мол.% 18-крауна-6 при комнатной температуре [241]. [c.156]

Для получения чистых асфальтогеновых кислот водно-спиртовый раствор калиевых солей асфальтогеновых кислот упаривают до сухого остатка п фарфоровой чашке на водяной бане. Остаток разлагают 10%-ной соляной кислотой и тщательно перемешивают с бензолом, приливаемым для экстракции выделившихся кпслот. Для ускорения выделения асфальтогеновых кислот Рыбак рекомендует к водно-спиртовому раствору солей приливать половинный объем насыщенного раствора сульфата натрия и разлагать 10%-ной соляной кислотой без выпаривания водного спирта. [c.464]

Из таблицы видно, что для всех рассмотренных случаев (з исключением превращения орто- и изофталатов) введение в реакци онную смесь бензоата калия ускоряет перегруппировку (см. табл. статьи Термокаталитическое превращение калиевых солей бензол карбоновых кислот в настоящем сб.), а скорости декарбоксилиро вания бензолкарбоксилата и карбоксилирования бензоата калия 1 [c.166]

Получение бензолтрисульфокислот. Бензол-1,3,5-трисульфо-кислота срштезирована несколькими способами. Она образуется пз бензола и серной кислоты в присутствии пятиокиси фосфора [38] при 280—290°. При нагревании калиевой соли л4-бензолдисуль-фокислоты с серной кислотой до высокой температуры [39] или свободной. и-дисульфокислоты с NaПз(S04), [36] до 280—300 также образуется трисульфокислота. Лучшим способом ее получения, невидимому, является сульфирование натриевой соли. и-бензол-дисульфокислоты олеумом при 275° в присутствии ртути [32, 40], [c.14]

Ангидрид бензол-о-дисульфокислоты получен действием хлорсульфоновой кислоты на калиевую соль кислоты [286], а ангидрид п-ксилол-2,3-дисульфокислоты образуется при действии пятихлористого фосфора на кислоту [287] [c.390]

Сходной реакцией является термическое диспропорционирование калиевых солей карбоновых кислот, например превращение калиевой соли бензойной кислоты в дикалиевую соль терефталевой кислоты н бензол. В качестве других примеров можно также привести превращение трех пиридинкарбоновых кислот в пиридин-2,5-дикарбоновую кислоту (30—50%) фуран-2-карбоновой кислоты в фуран-2,5-дикарбоно-вую кислоту хинолин-2-карбоновой кислоты в хинолин-2,4-дикарбоно-вую кислоту. [c.357]

Б. Бензогадроксамовая кислота. Смесь 35 г (0,2 мол.) калиевой соли и 160 мл 1,25 н. уксусной кислоты перемешивают и нагревают до получения прозрачного раствора, которому дают охладиться до комнатной температуры, а под конец охлаждают в бане со льдом. При этом бензогидроксамовая кислота выпадает в виде бесцветных кристаллов. После фильтрования и высушивания выход продукта с т. пл. 120—128° составляет 25— 26 г (91—95% теоретич.). Для очистки сырого продукта его растворяют в 4,5-кратном количестве по весу горячего уксусноэтилового эфира, отфильтровывают небольшое количество примеси и дают раствору охладиться до комнатной температуры. Выпавшие бесцветные кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством бензола и сушат на воздухе. Из 26 г неочищенного продукта получают 20 г перекристаллизованного с т. пл. 125—128° (77% примечание 5). [c.88]

Ангидрид 0-суЛьфобензойной кислоты может быть получен из свободной кислоты нагреванием ее или без добавок или с пятиокисью фосфора а также действием хлористого ацетила из нейтральной калиевой Соли — нагреванием с пятихЛористым фосфором из кислой калиевой соли — нагреванием с пятихлористым фосфором или с хлористым тионилом или с пятиокисью фосфора до 400° . Вышеописанный способ представляет собой видоизмененный метод Уайта и Экри , которые нагревали кислую аммониевую соль с избытком хлористого тионила и извлекали продукт бензолом. [c.41]

Дёрст [ 100] описал быструю реакцию этерифтгкации калиевых солей карбоновых кислот я-бромфенацилбромидом в присутствии 5% 18-1 )аун-6 или дициклогексил-18-краун-б в ацетонитриле или бензоле [схема (4.60)]. Хотя бромфенацилбромид находит широкое применение для защиты карбоновых [c.233]

Выход калиевой соли бромстиролсултьфокнслоты (смесь изомеров) равен 15 г, что составляет 15% в расчете на бром-( -бромэтил)бензол. [c.161]

Для определения содержания основного продукта в калиевой соли огяафтилуксусцой кислоты навеску 0,7524 г растворили в мерной колбе вместимостью 500 см . К 100 см полученного раствора прибавили 10%-ную серную кислоту и выделившуюся свободную о-нафтилуксусную кислоту трижды проэкстрагировали бензолом. Вытяжки собрали вместе, бензол отогнали, кислоту растворили в воде и оттитровали 12,63 см 0,01200 М раствором КОН в присутс ВИИ фенолфталеина. Определить массовую долю кислоты. МССцНдСООК) = 224,3 г/моль. [c.68]

Лиотта и др. [282, 355, 356, 359] изучали химию так называемых голых анионов , т. е. слабо сольватированных фторид-, цианид- и ацетат-ионов, солюбилизированных в виде калиевых солей в ацетонитриле или бензоле в присутствии [ 18]крауна-6. Реакционную способность таких голых анионов последовали в реакциях с галогеналканами. В зависимости от строения последних реакция приводит к продуктам замещения и (или) элиминирования. Солюбилизированные фторид-ионы являются мощными нуклеофилами и сильными основаниями, а солюбилизированные цианид- и ацетат-ионы представляют собой довольно эффективные нуклеофилы, но сравнительно слабые основания. Сольватируя катионы с помощью краун-эфиров, можно получать с хорошими выходами различные фторалканы [282, 355] и нитрилы [356, 361]. Карбоксилат-ионы обычно считают слабыми нуклеофилами, но комплекс ацетата калия с [18]крау-ном-6 (называемый также голым ацетатом ) легко реагирует в ацетонитриле с галогеналканами, образуя соответствующие сложные эфиры [359, 360]. В присутствии [18]краун-6 заметно повышается и нуклеофильная реакционная способность нитрит-иона, что позволяет с хорошим выходом получать нитросоединения из галогеналканов [361]. [c.340]

Меркапто-З - (3,4-диметоксибензил) -1,3,4-тиа-диазолтион-2. Калиевую соль реагента получают из солянокислого вератрилгидразина. В трехгорлую колбу помещают 9 г солянокислого вератрилгидразина в 50 мл этанола. Из капельной воронки при перемешивании по каплям приливают 8 мл сероуглерода. Смесь нагревают 30 мин в колбе с обратным холодильником на водяной бане, помещенной на плитку с закрытой спиралью, а затем из той же капельной воронки вводят 6 г КОН в 30 мл этанола. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане 8—9 ч. Из прозрачной реакционной смеси по охлаждении выделяется незначительное количество калиевой соли реагента. После добавления раствора разбавленной соляной кислоты до кислой реакции (pH 1—2) выделяется желтая кристаллическая масса реагента в кислотной форме. Последняя практически нерастворима в воде, хорошо растворима в бензоле, хлороформе. После перекристаллизации из горячего бензола вещество имеет температуру плавления 112—113°. Вещество многократно перекристаллизовывают из бензола до постоянной температуры плавления. Чистоту препарата контролируют методом тонкослойной хроматографии и элементным анализом. Для получения калиевой соли Н-форму, растворенную в этаноле, обрабатывают этанольным раствором КОН. [c.152]

Смотреть страницы где упоминается термин Бензол калиевая соль: [c.248] [c.232] [c.250] [c.131] [c.425] [c.238] [c.368] [c.502] [c.193] [c.14] [c.161] [c.53] [c.284] [c.315] [c.267] [c.78] [c.80] [c.69] [c.167] [c.193] [c.124] [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология