Хроматография кольцевая

Известны разные способы осуществления бумажной хроматографии, характеризующиеся той или иной техникой выполнения восходящая хроматография, нисходящая хроматография, в том числе одномерная (линейная) и двухмерная, хроматография кольцевая, или радиальная. [c.301]

Методы кольцевого анализа могут применяться к группам с различным характером ароматических соединений, полученных экстракцией иля хроматографией. [c.390]

Подобно селективной адсорбции (адсорбционной хроматографии), термодиффузию вначале применяли для смесей легких минеральных масел, а затем и для фракций битумов. Простейшим аппаратом для осуществления термодиффузии является колонна, состоящая из концентрических трубок с хорошо обработанной поверхностью, разделенных узкой кольцевой щелью. Вещество, подлежащее фракционированию, помещают в эту щель и создают температурный градиент. Термодиффузионная колонна в зависимости от задачи разделения имеет разные габариты и температурный режим. Для разделения мальтенов ее высота около 142 см, ширина, кольцевой щели 0,03 см-, объем используемого образца [c.18]

При разделении нуклеиновых кислот используют те же методы, что и при фракционировании белков, однако имеются ограничения, обусловленные большим диапазоном величин молекулярной массы (2-10 —Ы0 ° Да), отклонениями от глобулярной формы, различиями в четвертичной структуре (двухнитевые, однонитевые, кольцевые), значительным отрицательным зарядом в нейтральной области pH. Поэтому методы гель-фильтрации и ионообменной хроматографии не получили широкого распространения при фракционировании нуклеиновых кислот и значительно уступают ультрацентрифугированию и электрофоретическому разделению в геле агарозы, полиакриламидном геле или их смеси. Поскольку величина отрицательного заряда нуклеиновых кислот и продуктов их расщепления мало зависит от pH, а отношение заряда к молекулярной массе сохраняется практически неизменным, разделение нуклеиновых кислот при электрофорезе определяется не их зарядом, а размером молекул. При наличии маркеров с известной молекулярной массой возможно определение молекулярной массы препаратов нуклеиновых кислот и их фрагментов. [c.171]

Для повышения производительности возможно вместо обычного периодического процесса, при котором в каждый момент времени в разделении принимает участие только часть сорбента, применен-ие непрерывной хроматографии с противоточ-ным движением сорбента и подвижной фазы. Наиболее перспективен вариант, в котором слой сорбента неподвижен относительно стенок вращающейся кольцевой колонны, а газ-носитель можно вводить в различные точки колонны. [c.134]

Для устранения мешающего влияния других элементов при качественном определении мышьяка используются методы ионообменной [121] и адсорбционной хроматографии [1064], а также метод кольцевой бани [689, 934, 992]. [c.32]

Открытие на хроматограммах. Предложены способы обнаружения кадмия после разделения смеси ионов органическими растворителями на фильтровальной бумаге в кольцевой бане [5 5], круговой бумажной хроматографией [536], электрофорезом на бумаге, пропитанной фосфатом [700], методом тонкослойной хроматографии на силикагеле [606] и другие [185, 617, 689, 784]. [c.49]

Рис. 193. Кольцевая (радиальная) хроматография в—трафарет для нанесения отметин б—хроматограмма I, 2,3— зоны веществ, входящих в состав исследуемой смеси 5, 5—зоны свидетелей

Метод круговой хроматографии, когда исследуемую пробу наносят в центр пластинки с адсорбентом и туда же по каплям добавляют растворитель. После разделения получаются кольцевые концентрические зоны разделяемых веществ. [c.29]

Описан полуколичественный метод определения мышьяка с применением тонкослойной хроматографии 16]. Аппаратурное оформление метода описано ранее 17, 18]. Метод заключается в получении на хроматографической пластинке кольцевой хроматограммы. Б капле пробы можно определить 11 анионов (включая арсенит) с точностью 5%. [c.22]

Некоторые методы одинаково пригодны и для хлоридов и для бромидов. К ним относятся полуколичественные методы кольцевой бани [69] и циркуляционной тонкослойной хроматографии [70]. [c.275]

Проблемы истирания, обратного перемешивания и транспорта устранены в устройстве, которое уже выпускается промышленностью, Прибор, называемый циркуляционным хроматографом [43], первоначально представлял собой кольцевую колонку диаметром 1,5 м, заполненную компактной фазой и разделенную на восемь сегментов. Во время медленного вращения кольцевой колонки внешняя стенка, на которой было размещено 180 самоуплотняющихся вентилей, скользила мимо стационарно расположенных отверстий для подвода газа-носителя и продукта и отвода продуктов. Вентили автоматически открывались, как только оказывались под отверстиями подводящих и отводящих коммуникаций [44]. [c.389]

Живичный скипидар содержит в основном а- и р-пинены и несколько процентов камфена. В литературе он часто упоминается к к вещество, по разделению которого можно судить о возможностях периодических газовых хроматографов. Тем более интересно сравнить данные по разделению этого вещества периодическим методом и с помощью компактной кольцевой хроматографической установки. [c.395]

В газовой хроматографии градиентная элюция осуществляется в результате непрерывного изменения температуры в колонке, что осуществляется в результате перемещения кольцевой печки вдоль колонки. Решающую роль градиентная элюция играет в хроматографическом разделении полимеров [5]. Правда, количественные закономерности этого процесса иные, так как он основан на сочетании градиентного изменения состава раствора и наличия градиента температуры в колонке. Подобный процесс относится к особому типу хроматографии — к осадочной хроматографии. Смесь полимеров, находящаяся в верхней части колонки в виде осадка, растворяется в результате введения хорошего растворителя и переносится вниз по колонке, где снова выпадает в осадок, попадая в более холодную часть колонки. Многократное повторение, актов растворения и осаждения является лучшим методом хроматографического разделения гидрофобных высоко-полимеров. Вместе с тем этот метод применим и для разделения смеси пептидов. [c.115]

На рис. 13 представлена хроматограмма пробы равновесной паровой фазы, отобранной из хранилища для дынь. Пробу объемом 3 см вводили в хроматограф с использованием делителя потока газа-носителя (1 100) [36], при этом непосредственно в колонку поступало приблизительно 3 мкл паровой фазы. Средняя линейная скорость газа-носителя составляла 15 см/с, объемная скорость газа, проходившего через капилляр диаметром ,25 мм, равнялась 0,00736 см /с. При условии что один объем газа-носителя полностью выдувает пробу из камеры ввода в колонку, начальная ширина зоны ввода в колонке должна составлять 4 с. Однако на хроматограмме показаны не характерные для метода капиллярной хроматографии широкие пики. Уширение пиков, по-видимому, обусловлено тем, что в колонку с большой скоростью вводится чрезмерно большая проба. В результате часть пробы проникает в такие полости, как кольцевое пространство между корпусом инжектора и стеклянной вставкой, и даже распространяется против потока газа-носителя, после чего медленно диффундирует обратно. При быстром вводе большой пробы повышения чувствительности не наблюдается или почти не наблюдается не- смотря на увеличение количества каждого из определяемых веществ, их концентрации в единицу времени не меняются. Возникающее уширение зоны ввода приводит к уменьшению эффективности разделения. Указанных осложнений можно избежать, если вводить пробу так, чтобы скорость ее поступления была соизмерима со скоростью потока газа-носителя в колонке. Следует, однако, учитывать, что зона ввода пробы окажется по-прежнему [c.32]

Для определения летучих продуктов деструкции можно использовать газовую хроматографию [403—405] и масс-спектрометрию [401, 402]. Накопление и отбор газообразных продуктов деструкции наиболее удобно проводить в системе, непосредственно соединенной с анализирующим устройством. Для этой цели можно использовать кольцевой реактор [415] (рис. 8.5), позволяющий переносить в прибор для анализа газов продукты, накопившиеся за определенное время окисления или деструкции, поочередно продувая реактор кислородсодержащей смесью или газом-носителем. Реактор состоит из U-образной стеклянной трубки (петли) диаметром 3—6 мм, в которую помещают исследуемый образец, и двух четырехходовых кранов. Краны служат для ввода в петлю газа-носителя и других газов, необходимых для опыта, а также для создания вакуума. Соединение петли с колонкой хроматографа [c.228]

Пластинки, бумага или пленка могут располагаться горизонтально или вертикально в последнем случае движение подвижной фазы может быть восходящим или нисходящим — это не играет принципиальной роли, так как оно обусловлено в основном капил-лярнылги силами. Препараты на пластинки или бумагу чаще всего наносят в виде полоски или пятна раствора у одного края сорбента, неподалеку от уровня элюирующей жидкости, в которую этот край погружают. В последнее время для ТСХ все чаще применяют вариант кольцевой хроматографии, когда исходный препарат наносят в виде кольца, а элюция идет радиально. [c.13]

Хаслам и Удрис [15] для анализа продуктов гидролиза предложили метод кольцевой бумажной хроматографии с использованием реагентов, подобных описанным выше. Эта модификация хроматографической методики позволяет получать на бумаге кольца с определенными величинами Rf, характеризующие составные части продуктов гидролиза и, следовательно, полиамида в образце. [c.247]

Особенности центробежного и центростремительного вариантов ТСХ иллюстрируют рис. 105-107. При реализации центростремительного варианта растворитель подается в слой из кольцевой канавки, имеющейся на периферии проходит через периферическую окружность, на которую наносятся образцы, после чего движется к центру пластинки почти с постоянной скоростью перемещения фронта (рис. 107). Взаимосвязь получаемых значений Кг с теми, которые характфны для линейного элюирования, описана уравнениями (43. 43а) и иллюстрируется рис. 56-58. В то время как в центробежном варианте тонкослойной хроматографии растворитель попадает на пластинку через малый канал и затем распределяется по большой секторной плошади (как в воронке, которая заполняется снизу), при центростремительном режиме растворитель поступает со всей окружности (с периметра), постепенно занимает центр поток при достижении центра прекращается (см. рис. 107). Емкость сектора, заполняемая объемом растворителя, составляет половину е.мкости, характерной для линейного элюирования (стартовая линия на периферической дуге). Следовательно, общая пропускная способность (для растворителя) на 50% [c.289]

В хроматографе колонки устанавливаются между дозатором и детектором. Концы колонок должны закрепляться в этих элементах хроматографа таким образом, чтобы полностью отсутствовало мертвое пространство , непродуваемое газом-носителем. Следовательно, в случае насадочной колонки игла микрошприца должна достигать насадки, а конец капиллярной колонки должен при введении пробы находиться на расстоянии 10-15 мм от конца иглы. Выходной конец капиллярной колонки вводится в горелку пламенно-ионизационного детектора непосредственно под форсунку или пропуская через нее на уровень среза пламени, а в случае электронно-захватного детектора — в пространство излучения. Чтобы не допустить утечку газа, колонки крепят в приборе накидными гайками и уплотняют бочкообразными, коническими, кольцевыми или другими прокладками. Металлические колонки можно уплотнять алюминиевыми прокладками или прокладками из нержавеющей стали, для стеклянных колонок рекомендуется применять пластиковые кольцевые прокладки (например, из витона или фторопласта), а при необходимости [c.51]

Кольцевая, или рабиа./гбная, хроматография на бумаге осуществляется следующим образом на круглый кусок фильтровальной бумаги накладывают трафарет, при помощи которого отмечают карандашом 10 точек одну—в центре, одну—у края и 8—вокруг центральной точки (рис. 193, а). На месте центральной и боковой отметин прокалывают отверстия в центре—для фитиля, сбоку— [c.302]

При газожидкостной хроматографии разделение исходной газовой смеси на компоненты происходит путем растворения их в адсорбирующей жидкости, которая распределяется тонкой пленкой на поверхности твердого носителя. На рис. 3-24 представлена схема хроматографического разделения газовой смеси. Проба газа, состоящего условно из трех компонентов (I, П, 1П), перемещается с помощью инертного газа-носителя (азот, гелий, водород) через слой сорбента, находящегося в кольцевой хроматографической колонке. Сорбент находится в измельченном состоянии. Замедление движения компонентов анализируемого газа обусловлено их различной сорбируемостью. Различие в скоростях движения компонентов через некоторое время приводит к их полному разделению. Наименее сорбирующийся компонент, например П1, будет следовать первым. Из хроматографической колонки выходят последовательно газ-носитель и бинарная смесь [c.162]

Исследование структурного химического состава углеводородов,, выделенных методом адсорбционной хроматографии из керосино-газойлевых и масляных фракций, может быть также проведено по методу п-д,-М Ван-Неса и Ван-Вестена [1 ] (являющемуся развитием широко известного кольцевого анализа по Флюгтеру и Ватерману [7 ]), по методу п-й-А Роберта [2], а также по методу Белхоуера [c.126]

Кроме параллельных колонок, предлагалось использовать также различные колонкн сложного сечения. Кроме предложенных кольцевых и отчасти так называемых лепестковых колонок, ни одно из предложений не использовалось в выпускаемых хроматографах отчасти из-за сложности в изготовлении, отчасти из-за неубедительности аргументов в пользу их преимуществ. [c.258]

Некоторые методы не соответствуют принятым в этом разделе рубрикациям. Часть из них применяют также для анализа хлорида и бромида и описана в разделах, посвященных этим гало-генидам. К ним относятся методы полуколичественного анализа метод кольцевой бани [93] и циркуляционная ТСХ [94]. К таким методам принадлежит и бумажная хроматография, использующаяся для мпкроопределения хлорида, роданида н г.одида в смесп [95]. После разделения пятна проявляют, затем выделяют и взвешивают. Авторы работы [95] нашли, что с ошибкой 1,5% можно определять 15—100 мкг 1-. [c.397]

Смеси сульфитов, сульфатов, тиосульфатов и пероксодисульфатов разделяют методом тонкослойной хроматографии на неподвижной фазе силикагелькрахмал, в качестве подвижной фазы используют смесь метанол — пропанол — концентрированный НН40Н—НгО (10 10 1 2) [9]. Другой метод предложен для разделения смеси сульфида, сульфита, сульфата и тиосульфата [10]. В качестве неподвижной фазы авторы используют микрокристаллическую целлюлозу, в качестве подвижной — смесь н-пропано-ла—1 М раствор ЫН40Н—ацетон (30 20 2). Количественная оценка содержания разделяемых анионов проведена с применением кольцевых печей. [c.582]

Дозирующая система Autosampler 200 управляется микропроцессором и может вводить в газовый хроматограф фирмы Siemens АО Si hromat-l до 200 различных проб 20 способами дозирования (для каждой пробы своя программа ввода) практически в течение часа (без специального обслуживания). На рис. 111.13 представлены три основные стадии процесса дозирования. Давлением газа проба из сосуда, в котором она хранилась, переносится в дозирующий вентиль, в которо.м находится поршень с кольцевой проточкой (объем проточки [c.159]

В приведенном ниже обсуждении метода колоночной препаративной хроматографии рассматриваются лишь колонки лабораторного типа, т. е. те, диаметр которых не превышает примерно 10 см. Именно такие колонки выпускаются промышленностью и используются в лабораториях в настоящее время. По этой же причине рассматривается лишь периодический метод разделения, поскольку нет еще ни одной лабораторной установки для непрерывного разделения. Непрерывные и кольцевые хроматографические разделения проводят обычно с большими количествами вещества они рассматриваются в других главах этой книги. Всюду ниже обсуждается проявительный метод, хотя многие из приведенных ниже выводов применимы и к фронтальной хроматографии. Следует отметить, что фронтальный анализ — это метод, который позволяет увеличить количество образца, пропускаемого через колонку. Наконец, рассматривается только газожидкостная хроматография (ГЖХ). Конечно, газоадсорбционную хроматографию можно применять в препаративных целях, однако имеется чрезвычайно мало опубликованных результатов таких применений. [c.77]

Принцип действия кольцевой установки аналогичен принципу действия хроматографа с движущимся слоем, поэтому требуемые для разделения на этой установке скорости движения газа и сорбента можно приближенно получить, исходя из значений коэффициентов распределения двух разделяемых компонентов смеси, близких по временам удерживания. Для данной неподвижной фазы при 20 °С значения коэффициентов распределения циклопентана ( циклопентан) И примеси (/Спримесь) были равны соответственно 119,1 [c.365]

Если в полифосфорной кислоте необходимо определить наличие кислот кольцевого строения (тримета-, тетрамета-, гексаметафор-мы и т. д.), прибегают к двухмерной хроматографии. Этот способ хроматографирования отличается от описанного выше тем, что для получения хроматограммы применяют примерно квадратный лист бумаги, в одном углу которого на пересечении осей координат (рис. -5) аносят каплю исследуемого вещества. [c.211]

В автоматических хроматографах применяют два типа переключателей вращающиеся, выполненные в виде одного блока, и собранные из трехходовых вентилей. Вращаюшиеся переключатели содержат корпус, поворотную шайбу и пневмо- или электропривод, обеспечивающий поворот шайбы относительно корпуса переключателя. В корпусе переключателя (рис. 3.5а) имеются каналы, к каждому из которых подводится один из анализируемых потоков, кольцевая проточка для сброса неана-лизируемых при данном положении переключателя потоков, и канал для подачи анализируемого потока к дозатору. В поворотной шайбе выполнены кольцевая канавка для подключения неанализируемых потоков к линии сброса и радиальная — для соединения анализируемого потока с каналом, подключенным к дозатору. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология