Хроматография на бумаге радиальная

В ряде случаев вместо восходящей или нисходящей хроматографии используют радиальную (круговую) хроматографию. Для этого в центре круглого бумажного фильтра проделывают небольшое отверстие и вставляют в него бумажный фитиль, который опускают в растворитель. Затем по кругу в центре фильтра наносят капли подлежащего исследованию раствора вещества и эталонной смеси, помещают фильтр в закрытый сосуд и дают растворителю подниматься по опущенному в него фитилю. При перемещении растворителя по бумаге происходит разделение компонентов анализируемой смеси. [c.45]

Количественный анализ методом осадочной хроматографии на бумаге менее удобен, чем в колонке, поскольку трудно достаточно точно измерить величину пятна или радиальной зоны малорастворимого соединения. Кроме того, на бумаге пятна (зоны) осадков часто имеют нечеткие границы. [c.238]

КРУГОВАЯ (РАДИАЛЬНАЯ) ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ [c.157]

Рис, 42. Прибор для круговой (радиальной) хроматографии иа бумаге [c.157]

Распределительная хроматография на бумаге или ка колонках. По хроматографическому анализу углеводов существуют обширные исследования [25, 32, 33, 37]. Разработано несколько приемов разделения (хроматография нисходящая, восходящая, радиальная и др.). Предложено большое количество растворителей и приемов хроматографирования. Четкое разделение компонентов хроматографией на бумаге зависит от применяемой системы растворителей, марки бумаги, времени разделения, температурных условий и природы углеводного состава гидролизатов. Поэтому правильный выбор условий хроматографирования в каждом отдельном случае решает успех наилучшего разделения компонентов. [c.70]

Разделение аминокислот методом радиальной (круговой) распределительной хроматографии на бумаге [c.235]

Радиально-горизонтальная (круговая) хроматография на бумаге, [c.69]

В анализе полимеров бумажную хроматографию применяют для качественного обнаружения и идентификации примесей. Бумажная хроматография — разновидность хроматографического метода, где роль колонки, заполненной сорбентом, выполняет фильтровальная бумага. Движение растворителя обусловлено капиллярными силами. Когда поток растворителя движется вниз — нисходящая хроматография, когда вверх — восходящая в радиальной хроматографии движение начинается от пятна — места нанесения капли. [c.35]

По технике получения хроматограммы делят на нисходящие и восходящие. При получении нисходящей хроматограммы растворитель перемещается по бумаге сверху вниз, восходящей — снизу вверх. При нисходящей хроматограмме достигается больший коэффициент скорости перемещения вещества / /, но пятна получаются более размытые, чем при восходящей хроматограмме, где пятна меньше и более компактны. Поэтому первую хроматограмму обычно применяют для качественной оценки состава смеси, а вторую —для количественного определения ее компонентов. Кроме того, применяют круглую (радиальную) хроматограмму, при которой бумага находится в горизонтальном положении, а растворитель перемещается от центра к периферии. Для такой хроматограммы вырезают круг из фильтровальной бумаги диаметром 250—300 мм. В центре круга простым карандашом вычерчивают дополнительный круг диаметром 20 мм и на маленький круг наносят 8—10 капель (по 2—3 мкг) испытуемой смеси. Бумагу высушивают на воздухе, а затем зажимают между крышками эксикатора или крышками чашки Петри, которые служат хроматографическими камерами. Растворитель непрерывно подают в центр круга, обычно опуская в растворитель нарезанные полоски бумаги, соединенные с центром этого круга. Для хроматографии используют специально приготовленную фильтровальную бумагу, которая должна удовлетворять следующим требованиям не адсорбировать хроматографируемых веществ быть однородной по плотности и содержать минимум зольных, а также других примесей, растворимых в данных растворителях. [c.22]

Электрохроматография на бумаге. Изучалась возможность разделения смесей никеля, цинка, кобальта и марганца с использованием различных индифферентных электролитов. Эффективное разделение на зоны достигается при использовании раствора цианида калия при pH 6. Применяя в качестве инертных электролитов водные растворы цианида калия, гидроокиси аммония и смеси цианида калия с бромом, можно разделить смеси марганец — кобальт — никель и цинк — кобальт — марганец [1022]. Методом радиальной хроматографии при напряжении на электродах 100—500 в и токе 25 ма разделены ионы ртути, висмута, меди, свинца, кадмия, железа, алюминия, марганца, кобальта, никеля, цинка, бария и магния в 0,1 JV растворах нитратов кружки фильтровальной бумаги пропитывались смесями растворов бифталата калия и едкого натра с pH 4,5 и смесью молочной кислоты с гидроокисью натрия с pH 3,5 и 6,5 [552]. Методом электрофореза на бумаге с использованием а,а -дипиридила и 1,10-фенантролина разделены ионы железа, меди, никеля и кобальта [459]. [c.84]

Профиль растворителя. Как движение фронта растворителя, так и распределение растворителя вдоль пути зависят от хроматографической методики [67,68]. Гиддингс с сотрудниками [68] использовали для такого распределения название профиль растворителя . Они исследовали некоторые профили при горизонтальной хроматографии на бумаге с радиальным и односторонним распространением растворителя. В этой связи особенно интересно одностороннее распространение, когда растворитель движется перпендикулярно линии старта. На рис. 59 для этого случая приведены кривые, соответствующие различным интервалам времени. Интересно и важно, что следующие друг за другом в течение хроматографического процесса профили могут быть сведены к общему, характерному для данной хроматографической системы , основному профилю. Для этого заменяют расстояние z из рис. 59 приведенным расстоянием z/zf. Здесь z обозначает расстояние от линии старта (линия погружения) до наблюдаемой точки, Zf — расстояние от линии погружения до фронта растворителя (рис. 60). [c.108]

Радиально-горизонтальная хроматография. Подвижная фаза непрерывно наносится в центр круглого листа бумаги [c.77]

Хроматографирование на бумаге может быть применено как для качественного, так и для количественного определения вещества. Хроматографировать можно восходящим и нисходящим способами. В первом случае фронт растворителя движется снизу вверх, во втором—сверху вниз. Кроме того, существуют и другие способы, например радиальная хроматография (см. стр. 318). [c.315]

Одним из наиболее удобных приемов хроматографии на бумаге, получившим широкое применение, в частности для контроля ряда процессов в производствах промежуточных продуктов и красителей, а также для анализа некоторых красителей, является радиальная бумажная хроматография на круглых фильтрах. [c.318]

Рис. 41. Прибор для радиальной хроматографии на бумаге

При бумажной хроматографии элюент поднимается вверх по полоске бумаги (восходящая хроматография) или постепенно стекает вниз (нисходящая хроматография) и подвигает компоненты смеси. При использовании радиальной (круговой) хроматографии элюент от центра круга перемещает компоненты смеси радиально к периферии. В случае неокрашенных веществ хроматограмму обрабатывают соответствующим реагентом, дающим цветную реакцию с компонентами смеси. В случае люминесцирующих веществ хроматограмму освещают ультрафиолетовым светом. Распределительную хроматографию используют в качестве аналитического метода определения смеси. [c.25]

Бумажная радиальная хроматография. При бумажной хроматографии носителем служит специальная фильтровальная бумага. Существует несколько сортов хроматографической бумаги, которая отличается толщиной и впитывающей способностью. Иногда бумагу предварительно обрабатывают уксусным ангидридом. Тогда происходит ацилирование целлюлозы, образуются сложноэфирные группы, это приводит к изменению адсорбционных свойств бумаги и улучшению хроматографического разделения соединений. [c.26]

Для работы получают неизвестную смесь аминокислот и набор известных аминокислот. Прежде чем начать работу, необходимо вымыть руки с мылом, чтобы на бумаге для хроматографирования не оставались пятна. Прибор для радиальной хроматографии и приготовление хроматограмм представлены на рисунке 19. [c.181]

Техника хроматографии на бумаге сводится к тому, что каплю раствора, содержащую 5—50 мкг исследуемой смеси веществ, наносят в виде точек на полоску или лист бумаги и высущивают горячим воздухом. Затем бумагу помещают в закрытый сосуд, в котором бумага непрерывно смачивается соответствующим растворителем — элюентом. Растворитель может двигаться в горизонтальной плоскости, подниматься снизу вверх (восходящая хроматография), сверху вниз (нисходящая хроматография) или движение растворителя может происходить от центра бумаги к периферии (круговая, или радиальная, хроматография). [c.318]

Чистоту полученных препаратов определяли методом хроматографии на бумаге. Для этой цели мы воспользовались методом радиальной бумажной хроматографии, преимуществом которого является значительная экономия времени [4]. Соблюдение некоторых разработанных нами условий позволяет с успехом применить эту методику для идентификации и количественного определения метилированных производных моносахаридов. [c.67]

В случае применения радиальной хроматографии разделение ведут не на полосах бумаги, а на дисках, и смесь аминокислот наносят в центр диска, куда и подается растворитель (например, с помощью капилляра). При радиальной хроматографии отдельные аминокислоты обнаруживаются не в виде пятен, а в виде отдельных дуг. [c.44]

Техника выполнения хроматографии на бумаге может быть различной (табл. 5.5). Каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, подсушивают, далее бумагу подвешивают вертикально в сосуде с растворителем. Растворитель может либо стекать сверху (нисходящая хроматограмма), либо подниматься вверх по бумаге, нижний конец которой опущен в растворитель. Радиальная хроматограмма получается при нанесении капли испытуемого раствора в центр круглого листа хроматографирующей бумаги. Растворитель в этом случае подается по фити- [c.112]

Хроматографическое определение аминов 4 Определение одноосновных кислот жирного ряда Г2ЛКруговая (радиальная) хроматография па бумаге Пг онообмеиная хроматография. ..... [c.397]

Пластинки, бумага или пленка могут располагаться горизонтально или вертикально в последнем случае движение подвижной фазы может быть восходящим или нисходящим — это не играет принципиальной роли, так как оно обусловлено в основном капил-лярнылги силами. Препараты на пластинки или бумагу чаще всего наносят в виде полоски или пятна раствора у одного края сорбента, неподалеку от уровня элюирующей жидкости, в которую этот край погружают. В последнее время для ТСХ все чаще применяют вариант кольцевой хроматографии, когда исходный препарат наносят в виде кольца, а элюция идет радиально. [c.13]

Хроматография на бумаге. Существует боль число различных методов бумажной хроматографии (БХ). I-более простыми и часто применяемыми являются методы восх( щей, нисходящей и радиальной хроматографии. При восходящ( нисходящей хроматографии на стартовую линию полосы хром графической бумаги наносят капилляром или специальной пипет исследуемое извлечение и раствор свидетеля . Объе. ш испытуе извлечения и раствора свидетеля , наносимые на хроматогра зависят от концентрации извлечения и раствора, а также чувс тельности алкалоидов к реактиву. [c.138]

Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

В случае применения радиальной хроматографии диск из фильтровальной бумаги помещают на вставку из фарфора или плексиглаза в эксикатор, на дно которого наливают растворитель. В центр диска через отверстие в бумаге и вставке помещают туго скрученный фитиль из фильтровальной бумаги, опущенный нижним концом в растворитель. На расстоянии 3 см от центра на фильтровальном диске по очерченной карандашом окружности помещают пятна исследуемых веществ. Растворитель, поднимаясь по фитилю, доходит до бумажного диска, растекается равномерно по нему и разделяет кольцеобразно вещества. Разгонка веществ продолжается от [c.288]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Описано разделение С(1, Со, Си, N1 и 2п методом радиальной (на кружках бумаги Шлейхер-Шюлль № 583) и восходящей (на полосках бумаги Ватман № 426) хроматографии. [c.158]

В другой статье [3] эти исследователи показали, что в качестве восстановителей можно использовать как полимеры только одного винилгидрохинона, так и его сополимеры с метилстиролом или со стиролом, сшитые дивинилбензолом при этом полимер окисляется и способен в дальнейшем играть роль окислителя. Эти процессы качественно продемонстрированы на дисках из фильтровальной бумаги, пропитанных поливинилгидро-хиноном, на которые затем наносили различные реактивы, используя технику радиальной хроматографии. Этими реактивами были водный раствор хлорного железа (около 0,05 н.) и свежеприготовленный феррицианид в фосфатном буфере с pH = 6,6. Обратимость продессов была показана на различных бумажных дисках следующим образом. На бумагу наносили небольшую каплю раствора иода в иодистом калии ири pH 6,4 или 7,0, в результате чего получали черновато-коричневое пятно. По мере введения чистого буфера пятно расширялось и окраска его исчезала, так как иод восстанавливался полимером. Если в этот момент снять с прибора верхнюю пластину и произвести пробу на свободный иод, то его не окажется, поскольку он полностью восстанавливается в поди д. [c.90]

Описываются два метода. В первом одноатомные фенолы сначала соединяются с диазотированной сульфаниловой кислотой, а затем образующиеся красители разделяются радиальной распределительной хроматографией на бумаге. Таким способом четко отделяются простой фенол, л-крезол и сумма о-крезол+ж-крезол. (В виде бледнозеленой тонкой полосы, лежащей за пределами этих четырех фенолов, обнаруживаются ксиленолы, которые обычно в сточных водах присутствуют лишь в очень малых количествах.) [c.232]

Н. А. Фукс в 1950 г. подробно изучил вопрос о месте распределительной хроматографии среди других хроматографических методов [4]. Метод хроматографии на бумаге позволяет работать с очень малыми количествами анализируелюго вещества, позволяет обрабатывать бумагу различными реагентами, получать двухмерные хроматограммы, радиальные хроматограммы и применять много видоизменений основной процедуры. Этот метод чрезвычайно мобилен и легко видоизменяется в разнообразных направлениях. Однако хроматография на бумаге неприменима при работе с легколетучими веществами. В распределительной хроматографии применяют, главным образом, носители полярного характера. Различные добавки к растворителям позво.тяют подавлять, по желанию, диссоциацию или ассоциацию частиц разделяемых веществ. [c.402]

Проявление тонкослойных или бумажных хроматограмм может осуществляться путем восходящего, нисходящего, горизонтального или радиального движения растворителя. При восходящей хроматографии ослол непия, связанные с образованием каналов при движении растворителя, сводятся к минимуму. При непрерывном проявлении растворитель продвигается до конца бумаги или тонкого слоя в одном опыте. При многократном проявлении после того, как фронт растворителя достигает края листа, растворителю дают испариться и повторяют проявление при том же направлении движения растворителя. Ступенчатое проявление включает проявление на пластинке в неполярном растворителе, испарение растворителя и второе проявление в более полярном растворителе. При двухмерном проявлении также последовательно применяют два растворителя сначала проводят хроматографирование в одном направлении, затем высушивают пластинку для испарения первого растворителя, поворачивают пластинку на 90° и проводят проявление вторым растворителем. При градиентном элюировании состав растворителя меняется в ходе проявления [94]. Эта методика, однако, сложна, в ней теряется простота тонкослойной или бумажной хроматографии. [c.553]

Найдены условия разделения и, ТЬ и РЗЭ с помощью бумаги, обработанной жидким анионитом [2741. Жидкий анионит готовят встряхиванием бензольного раствора три-н.октиламина с трехкратным объемом раствора НЫОз или ее соли и последующим отделением органической фазы фильтрованием через хлопковое полотно. Полученной жидкостью пропитывают бумагу ватман № 1. Эффективное разделение получено при элюировании растворами НЫОз различной концентрации, а также растворами Ь1Ы0з, ЫаЫОз, ЫН4ЫО3, Са(ЫОз)2 и А1(ЫОз)з методами радиальной и нисходящей хроматографии. [c.186]

Бумажная хроматография — исключительно простая разновидность хроматографическото метода, которая стала необычайно важным инструментом в органической химии и биохимии. В атом случае роль заполненной колонки выполняет фильтровальная бумага. Каплю раствора, содержащую образец, наносят на бумагу в результате тока подвижной жидкости, называемой проявителем, происходит миграция. Движение проявителя обусловлено капиллярными силами. В некоторых случаях поток движется сверху вниз нисходящая хроматография), при этом вклад в движение вносит гравитационная сила. При восходящей хроматографии проявитель движется снизу вверх в радиальной хроматографии движение начинается из пятна — места нанесения капли. [c.286]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология