Сталь, определение циркония

Иногда для определения тория или циркония применяют 0,05 или 0,025 7о-ные растворы арсеназо III. Для определения циркония в свинцовых и титановых концентратах готовят раствор 100 мг арсеназо III растворяют при нагревании в 60—70 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят раствор до метки 2 н. раствором НС1. Для определения циркония в сталях 0,1 г арсеназо III растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в неболь-щом количестве воды, добавляют по каплям 10 7о-ный раствор карбоната натрия до наступления голубого окрашивания и нагревают. Затем добавляют по каплям НС1 (1 1) до перехода окраски в красно-фиолетовую и разбавляют водой до метки. [c.118]

Методы определения циркония в железе и в сталях [c.378]

Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония [c.562]

Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония [c.564]

Осаждение циркония фениларсоновой кислотой изучалось И. П. Алимариным и О. А. Медведевой з. Авторы применили этот метод для определения циркония й минералах, горных породах и стали. [c.638]

Метод надежен и достаточно чувствителен он применяется при определении циркония в минералах и рудах [2( 1, сталях [501 , алюминиевых сплавах [531]. [c.136]

При определении циркония л стали [48 ] раствор для отдел ения мешающих элементов подвергают электролизу на ртутим катале. Навеску (0,2—0,5 г) стад [c.137]

Алимарин И. П. и Медведева О. А. Определение циркония в минералах, горных породах и стали при помощи фениларсоновой кислоты. Зав. лаб., 1945, 11, № 4, с. 254—258. Библ. 13 назв. 2907 [c.123]

Ниже приводятся указания для определения циркония в стали Небольшие количества фосфора (до 0,05%) не мешают и не требуют изменения хода анализа. Если присутствует титан, то необходимо прибавить перекиси водорода, чтобы предотвратить его осаждение реактивом. [c.531]

Гравиметрическое определение циркония в сталях при помощи кальциево-магниевой соли инозитгексафосфорной кислоты. . Определение циркония в присутствии больших количеств молибдена и вольфрама при помощи купферона.......... [c.5]

Фотометрические методы используются для определения небольших количеств многих редких элементов бериллия в вольфраме и сплавах галлия, индия, таллия, редкоземельных элементов и германия в разнообразных объектах титана в горных породах, рудах, сплавах, в металлических вольфраме и цирконии тория в горных породах, цирконе и других материалах циркония в различных материалах ванадия в рудах, минералах, сплавах, сталях, металлическом цирконии ниобия в горных породах и минералах тантала в металлических цирконии, гафнии, ниобии висмута в металлическом молибдене молибдена в сплавах на основе титана, сталях и минеральном сырье селена и теллура в рудах и минералах рения в молибденсодержащих продуктах и в сплавах с танталом или вольфрамом. [c.22]

Гравиметрическое определение циркония в сталях при помощи кальциево-магниевой соли инозитгексафосфорной кислоты [c.155]

Метод пригоден для определения циркония в сталях, сплавах и горных породах. [c.155]

Разработаны методы определения циркония в растворах сложного состава [4, 10, 11], чугунах и сталях [12]. [c.37]

История определения атомной массы элементов теснейшим образом переплетена с историей отбора и очистки препаратов, являвшихся исходными при установлении этого параметра. Достаточно вспомнить историю определения атомной массы циркония. Все значения ее начиная с 1824 г., когда она впервые была установлена Берцелиусом, и до 1924 г. были ошибочными, так как не учитывалось влияние примесей растворенного кислорода и особенно гафния — химического близнеца и постоянного спутника циркония. Отклонения от истинного значения были велики и неустойчивы, так как атомная масса гафния почти вдвое больше атомной массы циркония, а его содержание в циркониевых рудах колеблется в широких пределах. Атомная масса, установленная в 1898 г., была равна 90,81 в 1917 г.— 91,76 в 1924 г., когда объектом измерения стала соль циркония с общим количеством примесей порядка 10 %, атомная масса оказалась равной 91,22. Такой она остается и по сей день. [c.30]

ЭКСТРАКЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ И СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ.НИОБИЯ,ТАНТАЛА И ГАФНИЯ В ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫХ СТАЛЯХ [c.174]

Предлагается метод экстракционного концентрирования и спектрального определения циркония, ниобия, тантала и гафния в сталях после экстракционного отделения железа. Определение вышеуказанной группы элементов ведется в широком интервале концентраций от 10 до 10-5%. Табл.З, библиогр. - 7 назв. [c.204]

Определение циркония в присутствии больших количеств железа представляет практический интерес. Цирконий в небольших количествах добавляют в качестве легирующего компонента к сталям, сплавам, в которых кроме железа могут присутствовать хром, никель и другие элементы. [c.116]

Определение циркония в стали [c.117]

Результаты определения циркония фитином в стали [c.117]

Разработан новый метод количественного определения циркония фитином, который может быть рекомендован для определения циркония в сплавах и сталях. [c.118]

Определение циркония в сталях [196]. Предварительно цирконий отделяют в виде фениларсоната. Последуюш,ему определению с использованием ПАР не мешают А1, Сг(И1), Ми, Si до 0,2 мгМо, Nb, РО4" мешают N1, Т1, V(V), ЭДТА, щавелевая, винная и лимонная кислоты. [c.120]

Экстракционно-фотометрическое определение циркония в сталях и сплавах [115]. Метод основан на образовании смешанолигандного соединения циркония с 3,5-ди-Вг-ПАДЭАФ и антипирином. Определению не мешают (в кратных количествах) Mg — 1,6 -10 Al, d, Zn — 1,1-10 Сг(П1)— МО Ва, Са —9-10 Мп — 6,6-10 Си (в присутствии тиомочевины) — 4,4-10 РЬ — 3,3-10 Ег — 2,2-10 Y— 1,1-10 La — 660 Ti — 530 In — 440 Mo, Bi — 110 Ni — 22 Fe(IH), U(VI) — 11 TI — 4 o, Sn(U) — 2 V(V) — 0,5. Метод применен для определения 0,18% циркония в хромоалюминиевой стали и 0,06% циркония в магнийалюминиевом сплаве. [c.120]

Совершенно специфичных реагентов практически нет. Поэтому для определения каждого элемента стали использовать несколько взаимно дополняющих друг друга соединений. Один пример — определение циркония с реагентами арсеназо 111 и пнкрамином Р, Те элементы, которые мешают при использовании одного реагента, не мешают при определении другого, и наоборот. Поэтому, используя один реагент для выделения циркония из сложной смеси элементов экстракцией или осаждением, а второй — для собственно определения циркония, можно добиться исключительно высокой избирательности. Отсутствие специфичных реагентов заставляет применять ограниченное число реагентов, пригодных для определения многих элементов. Избирательность в этом случае обеспечивают применением дополняющих реагентов, подбором условий реакций, использованием маскирующих веществ. Реагенты этого ограниченного круга обычно наиболее глубоко и всесторонне изучают, что позволяет выбирать наиболее обоснованную схему определения каждого элемента даже в сложных объектах. Эти соображения легли в основу попыток создания так называемого рационального ассортимента органических реагентов для определения [c.172]

Осадок сплавляют с пиросульфатом калия, пЯав растворяют в 2%-ном растворе щавелевой кислоты и полученный раствор разбавляют до 80 мл,. Вводят 10 мл 6%-ного водного раствора хромотропОвой кислоты, разбавляют до 100 мл и определяют светопоглощение в фотоколориметре, пользуясь соответствующим светофильтром (470 ммк) и применяя раствор одних реактивов в качестве нулевого раствора. Содержанием титана вычисляют по калибровочной кривой, построенной по растворам, содержащим определенные количества титана. Олово (II), железо (III), уранил и нитраты мешают определению. Цирконий, молибден, ниобий и тантал пе оказывают влияния на реакцию. В соответствующих условиях реакцию с хромотроповой кислотой можно использовать для определения титана в простых и легированных сталях [c.659]

Навеску анализируемого материала переводят в раствор, который доводят до 200—300 мл, прибавляют, соляную кислоту до 10%-ной концентрации (по объему). Для осаждения применяют 10%-ный раствор фениларсоновой кислоты в солянсж кислоте (1 1). Для осаждения 50 мг Zr требуется не менее 250 мг фениларсоновой кислоты. Раствор с осадком нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин., затем осадок отфильтровывают горячим через плотный фильтр (синяя лента) и промывают раствором НС1 (1 99), содержащим 0,1% фениларсоновой кислоты. Осадок в фарфоровом тигле озоляют и прокаливают при 1100° С до постоянного веса. В присутствии титана, ниобия и церия перед осаждением прибавляют 30—40 мл 3%-ного раствора перекиси водорода. Если требуется переосаждение (в присутствии больших количеств железа и других примесей), то осадок вместе с фильтром переносят в стакан, прибавляют 10—20 мл H2SO4 (1 1), 20 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, 5—10 мл НС1 (1 1) и нагревают (для растворения примесей). Раствор разбавляют до 100—200 мл и прибавляют 5—10 жл 10%-ного раствора фениларсоновой кислоты. При малых количествах циркония осаждение производят из объема не более 25—30 мл, а раствор с осадком оставляют на ночь. При анализе ферроциркония или при определении циркония в сталях рекомендуется большую часть железа предварительно отделить экстракцией хлоридов эiфиpoм. [c.63]

Хорошим реактивом для осаждения циркония является фениларсоновая кислота. И. П. Алимарин и О. А. Медведева [530] подробно исследовали условия образования осадка и наиболее полного отделения циркон)ия от примесей. Р. Б. Голубцова показала, что фениларсоновая кислота с брльшим успехом может быть применена для определения 0,1% и больше циркония в высоколегированных сталях, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь, хром 1и вольфрам. Фениларсоиовую кислоту рекомендует также А. М. Дымов [226] для определения циркония в ферроцирконии, Соста]в осадка отвечает формуле 2гО(СбН5АзОзН)2, весовая форма после прокаливания осадка — 2 г02. Прокаливание ведут обязательно под тягой. [c.199]

Пирокатехиновый фиолетовый (ПКФ) образует с цирконием и гафнием окрашенные соединения с максимумом поглощения при 625—655 нм. Определение этих элементов рекомендуется проводить в 4-н. серной кислоте [213]. Предложен экстракционно-фотометрический метод определения циркония и гафния в сталях, сплавах и различных металлах [214]. Он включает экстрагирование циркония и гафния три- -октилфосфиноксидом, их реэкстракцию 7-н. азотной кислотой и фотометрирование водно-этанольного раствора комплексов с ПКФ при 655 нм. Молярный коэффициент поглощения комплексов циркония и гафния с ПКФ равен приблизительно 40000. [c.398]

Аспинал (1966) использовал выпускаемый фирмой АЕ1 прибор для сравнения его характеристик с другими методами при анализе большого числа материалов. В образцах железа, стали и циркония определено содержание кислорода и сопоставлено с данными, полученными радиохимическим методом. Содержание кислорода составило 50—1000 млн , а стандартное отклонение 2—6 МЛН нижний уровень хорошо согласовывался с радиохимическим определением. В некоторых сплавах меди с содержанием кислорода <1 млн" стандартное отклонение составило - 0,05млн . Для азота в железе стандартное отклонение составило 30 млн" при содержании 180 млн и 3 млн при содержании 31 млн . Содержание водорода в меди марки OFH было 0,71 млн", стандартное отклонение 0,1 млн , а в образцах циркония 346 и 5 млн соответственно. [c.379]

Фениларсоновая кислота и ее различные производные обра-зуют с цирконием в кислом растворе труднорастворимые осадки. -Диметиламиноазофениларсоновая кислота дает окрашенный осадок, который после промывания можно разложить аммиаком (или едкой щелочью). После этого измеряют желтую окраску раствора аммонийной или щелочной соли я-диметиламиноазо-фениларсоновой кислоты, образовавшейся в количестве, эквивалентном цирконию, который был с ней связан . Этот метод был применен к определению циркония в стали Для этого был нс пользован метод Назаренко краткое описание которого дается ниже. [c.528]

Для определения кремния значительно чащ применяют синий кремнемолибденовый комплекс. В виде этого комплекса определяют кремний в чистом теллуре [174], в воде бойлеров и накипи [175], в пробах с высоким содержанием кремния [176], огнеупорных материалах [177], глиноземе [178,] воде [179, 180], растворах нитрата уранила [181], ферросиликохроме [182], плавиковом шпате и флюо-ритовом концентрате [183], стекле [184], неметаллических включениях [185], окиси бора [186], техническом перборате [187], железных рудах и других продуктах металлургического производства [188], химических реактивах [189], двуокиси урана [190], сталях, алюминии, цирконии, титановой губке, сплавах кремния и никеля, урана и кремния, бифториде калия [191], хроматах кальция и магния [192], минеральном сырье [193] и в других объектах [194—197]. [c.128]

Установлено, что азотная и серная кислоты при концентрации до 25 /о (по объему), а также литий, натрий, калий, кальций, барий, стронций, медь, кадмий, свинец, хром, марганец, железо, серебро, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, бор, алюминий, висмут, кобальт, никель, сурьма, торий и олово при концентрации по 1000 мкг/мл каждого определению не мешают. Несколько заниженные результаты получаются в присутствии магния и кремния (найдено соответственно 4,75 мкг/мл и 2,85 мкг/мл цинка вместо 5 мкг/мл). Значительный мешающий эффект был обнаружен первоначально со стороны галоидных кислот. Оптическая плотность при 2139 А 2,5 н. раствора соляной кислоты, содержащей цинк в концентрации 7,5 мкг/мл, равнялась 0,52 вместо 0,30 для водного раствора при той же концентрации цинка. С уменьшением концентрации кислоты оптическая плотность раствора приближалась к 0,30 (в растворе 0,1 н. соляной кислоты оптическая плотность равна 0,28). Объясняя полученный результат, авторы предположили наличие в области 2100—2200 А молекулярных абсорбционных полос соляной, бромистоводородной и йодистоводородной кислот, ранее не идентифицированных и в связи с этим рекомендовали определение цинка проводить в отсутствии галоидных кислот. С этим объяснением не согласился автор работы [8]. По его данным, галоидные кислоты при использовании горелки из нержавеющей стали определению цинка не мешают. В связи с этим он высказал предположение, что поглощение в области 2000—2200 А вызвано поступлением в пламя загрязнений. В последующих исследованиях это предположение подтвердилось [9] было показано, что при использовании латунной горелки ее поверхностный окисный слой разрушается соляной кислотой и вносится в пламя вместе с распылохм анализируемого раствора. Этим объясняется поглощение в пламени растворов галоидных кислот как при длине волны Zn 2139 А, так и при длинах волн 2024,. 2165, 2178 и 2182 А. При указанных длинах волн [81] расположены сильные абсорбционные линии меди. [c.149]

Разработаны два варианта определения циркония в керамике. Оба варианта заканчиваются визуальной колориметрией цирконализаринового комплекса в основном по методике, ранее предложенной для определения циркония в стали l3, 4]. [c.85]

МАко нм Т1 К0 = 1 1 или 1 2 растворитель бутанол 1000-кратный молярный избыток ДФГ. Таким образом, pH экстракции ИА циркония и титана ниже на одну-две единицы аналогичных ИА ва-надия(У), алюминия, железа(Ш), кальция, магния. ЭФ вариант определения циркония из кислого раствора в соединении с реагентом арсеназо I в экстракте позволил повысить чрствительность реакции и селективность определения и применить этот метод для определения миврограммовых количеств циркония в сталях (0,01-0,1 ) без предварительного отделения ионов железа [26]. Относительная погрешность определения в среднем составляет +7,5 . [c.138]

Пригожина Э.П. Спектральное определение циркония в сталях и чугунах, - пМашиностроитель белорусский", вып.4.Минск. [c.179]

Ховякова Р. Ф. Открытие и определение циркония в платине и сталях.— Автореферат [c.266]

Определение циркония в сталях с помощью п-бромо- или п-хлороминдальной кислоты. [c.269]

Фениларсоновая кислота и различные производные дают слаборастворимые осадки с цирконием в кислом растворе. п-Диметиламиноазофенилар-соновая кислота дает красно-коричневый осадок, который после промывки можно разложить NH4OH и измерить интенсивность желтой окраски конечного раствора Этот метод был применен при определении циркония в стали С этим реагентом, однако, не удалось получить удовлетворительных результатов при определении циркония в чистом растворе (Хок ). При низких концентрациях циркония были получены заниженные результаты из-за потерь на растворимость, а при более высоких концентрациях значения были завышены (отношение реагента к цирконию в осадке выше, чем теоретическое 1 1). Торон (стр. 757) является другим производным арсоновой кислоты, который был использован в качестве прямого колориметрического реагента на цирконий (10—100 7 в 10 жл) [c.877]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология