Хлорид толидином

Для определения однохлористой серы в воздухе применяют методы, основанные на онределении образовавшихся при гидролизе хлорида или сульфата, или на реакции с иодидом калия. В последнем случае выделившийся иод определяют титри-метрически или фотометрируют окраску растворов иода в четыреххлористом углероде. Известна также малочувствительная реакция с о-толидином [2—5]. [c.447]

Перекристаллизация о-толидина готовят насыщенный раствор о-толндииа в горячем абсолютном спирте при нагревании на кипящей водяной бане. Фильтруют раствор через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают и приливают избыток охлажденной воды. Выпавшие кристаллы о-толидина быстро отсасывают на воронке Бюхнера и высушивают в вакуум-эксикаторе над кальция хлоридом. [c.181]

Одним из методов выделения хлорида из анализируемого материала является метод Ваттерса и Орлеманна. В этом методе анализируемое вещество растворяют в серной кислоте и удаляют образующийся хлористый водород током азота. Хлористый водород пропускают через окислитель, представляющий собой смесь двуокиси свинца с серной кислотой, при этом выделяется свободный хлор. Его поглощают раствором о-толидина или какого-либо другого реагента 29]. Другой метод выделения ионов хлора включает дистилляцию хлористого водорода из кислого раствора при температуре 150°. При нефелометрическом определении следов хлорида выделяющийся хлористый водород поглощают раствором нитрата серебра [30]. Хлор также можно выделить, добавляя перманганат, бихромат или другие окислители к кислому раствору хлорида во внешней ячейке микродиффузионного прибора Конвея. Во внутренней ячейке находится 0,1 н. КОН для поглощения хлора [31]. Освобожденный хлор диффундирует во внутреннюю ячейку и поглощается 0,1 н. раствором КОН. Диффузионный метод, по-видимОму, имеет некоторые преимущества перед методом дистилляции галоидоводорода. [c.174]

Кроме описанных выше, имеется еще много других фотометрических методов определения йода. а-Нафтолфлавон реагирует с йодом с образованием синего соединения, которое пригодно для спектрофотометрических определений [81]. При взаимодействии йода с гидроксиламином образуется азотистая кислота, которая затем диазотирует сульфаниловую кислоту при последующем сочетании с а-нафтиламином образуется красный краситель [23]. о-Толидин, реагируя с йодом, дает сине-зеленую окраску [55]. Йодид можно определять по реакции с диоксаном [87]. В кислом растворе йодат окисляет пирогаллол до пурпурогаллина с образованием красновато-бурой окраски [103] эта реакция очень чувствительна. Можно использовать уменьшение флуоресценции флуоресцеина, поскольку дийодпроизводное не флуоресцирует [37]. Измерение интенсивности мути от йодида серебра позволяет успешно определять малые количества йодида [95]. Йод определяли также по адсорбции йодида одновалентной ртути на хлориде двухвалентной ртути [44, 77] и по образованию йодида палладия [64]. [c.243]

Ход определения. После отбора пробы воронку вставляют в пробирку для отсасывания, наливают 3 мл поглотительного раствора и включают водоструйный насос. Экстракт переносят в колориметрическую пробирку с меткой 3 мл я доводят объем до метки спирто-водной смесью. В случае аспирации воздуха через фильтр ФПП-15, последний помещают в бюкс, заливают 5 мл спирто-водной смеси 1 1 и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают 3 мл раствора. Содержимое поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку с меткой 3 мл и доводят объем до метки спирто-водной смесью. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 164. К исследуемым растворам приливают по 0,15 мл раствора хлорида железа и по 1 жл раствора о-толидина. Через 25—30 мин сравнивают интенсивность [c.283]

Хлорат в сильносолянокислом растворе реагирует с о-толидином с образованием окрашенного в желтый цвет продукта реакции. Метод, основанный на этой реакции, позволяет определять 0,05—10 ррт хлората [29, 30]. Нитрит и железо(1П) мешают определению, но влияние железа аддитивно, поэтому его можно учесть и внести коррективы в результаты анализа. Хлорид и нитрат не мешают определению. Для определения хлората можно использовать и бензидин, но, по последним данным, этот реактив обладает канцерогенными свойствами. [c.284]

Ход определения. В перегонную колбу помещают 50 мл серной кислоты указанной выше концентрации и 2 г перйодата калия. Отгоняют 10 ли жидкости в приемник, содержащий 1 мл раствора о-толидина я 9 мл воды. (Трубка холодильника должна быть погружена в раствор, находящийся в приемнике.) Отгонка должна происходить в течение примерно 10 мин. Таким способом освобождаются от хлорид-ионов, которые могли быть в реактивах. Раствор в приемнике становится желтым. Затем приливают в перегонную колбу 10 мл дистиллированной воды и повторяют перегонку 10 мл жидкости, налив свежий раствор о-толидина в приемник. Получение бесцветного раствора в приемнике показывает, что [c.1119]

Бензидин и о-толидин предварительно окисляют вападатом аммония или солями железа(1И) [24, 495, 910], о,о -диизопропокси-бензидин — сульфатом церия [754]. В окисленном состоянии эти реагенты используются для определения хлорид-, бромид-, иодид-, цианид- и роданид-ионов в кислой среде [24, 495, 754]. Максимальная кислотность при определении хлорид-ионов в присутствии о-толидина 0,3iV по HNOg. [c.39]

Определение по продуктам взаимодействия элементного хлора с органическими реагентами. В кислой среде хлорид-ионы легко окисляются до элементного хлора, который после отгонки определяют фотометрическим методом. Элементный хлор определяют с помощью о-толидина [917, 918], метилового красного [770], смеси пиридина с барбитуровой кислотой [552], о-фенилендиамина 175]. Лучшими окисляющими агентами являются периодат-770] и перманганат-ионы [917]. [c.59]

Показана возможность [917] одновременного определения бромид- и хлорид-ионов, заключающегося в последовательном окислении их перманганатом калия в растворах различной кислотности. Образующиеся галогены отгонялись током азота в раствор о-толидина. Были определены 1—10 мкг хлорид-иона с ошибкой 10% и 10—100 мкг бромид-иона с ошибкой 3%. [c.59]

В связи с образованием различно окрашенных продуктов в зависимости от кислотности среды и соотношения концентраций хлора и о-толидина необходимо придерживаться определенных условий проведения реакции, причем избыток реагента должен превышать концентрацию хлора не менее чем в три раза. В условиях оптимального значения pH максимальная интенсивность желтой окраски достигается почти мгновенно и затем уменьшается сравнительно медленно. Однако, если растворы очень разбавлены или хлор находится в связанном виде, например входит в состав хлорамина, для развития желтой окраски необходимо более продолжительное время (5—30 мин.). Время выдержки может быть сокращено небольшим повышением температуры (до 30° С). При выдерживании растворов следует избегать действия прямого солнечного света, который ослабляет окраску окисленной формы реагента, так как способствует восстановлению хлора до хлорид-иона. [c.61]

Подобно бензидину толидин образует с ионом меди (II) комплексное соединение [СиТо1Р+ буро-красного цвета. Этот комплекс менее устойчивый, чем [СиВ2с1р+, и разрушается не только в присутствии бромид- и иодид-ионов, но и хлорид-ионов с образованием толидиновой сини. [c.192]

Выполнение опыта. На полоску фильтровальной бумаги нанести каплю раствора сульфата меди, каплю раствора толидина и каплю раствора хлорида калия. Образуется синее пятно или кольцо. На другую полоску фильтровальной бумаги нанести каплю раствора сульфата меди, каплю раствора бензидина и каплю раствора хлорида калия. Наблюдается образование красно-коричневого меднобензидинового комплекса. [c.193]

Наиболее чувствительные спектрофотометрические методики определения хлорат-ионов, основанные на их окисляющем действии на органические вещества, протекают в сильно кислых средах. Поскольку хлорид калия плохо растворим в таких растворах, нижние границы определяемых содержаний хлоратов в этой соли без предварительного концентрирования достаточно высоки. Так, при использовании реакции окисления о-толидина хлоратами концентрация КС1 в растворе не должна превышать 0,02 г мл что обеспечивает С = 2 10 %. [c.146]

По классификации С1 этот краситель относится к группе трис-азокрасителей. Образец красителя промывают разбавленной соляной кислотой для удаления наполнителя (50%). Титрование хлоридом хрома [3] указывает на присутствие трех способных к восстановлению азогрупп. Восстановление в щелочной среде дитионитом натрия с последующей отгонкой с паром привело к анилину. В эфирном экстракте остатка обнаружены два других амина, разделение которых осуществлено с помощью препаративной слойной хроматографии на силикагеле (бензол — метанол 80 20). Они оказались о-толидином и п-аминофенолом. Восстановление при 95°С 2М раствором ЗпСЬ в 5 н. соляной кислоте привело к 1,2,7-три-амино-8-гидрокси-3,6-нафталиндисульфокислоте, которая идентифицирована с помощью ИК-спектроскопии. На основании полученных данных красителю приписана структура (20), которая подтверждена встречным синтезом. [c.361]

Для проявления пятен карбофоса на хроматографических пластинках можно использовать и другие реактивы (растворы о-толидина, хлорида палладия, аммиаката серебра в ацетоне). [c.128]

Полученные осадки в присутствии бромидов, иодидов, роданидов и цианидов превращаются в бензидиновый синий. Хлориды действуют на них только при больших концентрациях. Медные же комплексы о-толидина легко превращаются в толидино-вый синий также и при действии хлоридов. [c.216]

На основании приведенных данных в рациональный асоорпмв органических реактивов для фотометрического определения хлора включены два реактива для определения хлоридов - дифенилкарбазон и для определения свободного хлора - о-толидин. [c.19]

Дихлорфлуоресцеин (для хлоридов) Метаниловый желтый Дифенилкарбазон Бромнитрозол Метиловый оранжевый (для свободногс хлора) о-Толидин Объемный Объемный Объемный к фотонет1 чвский Объемный Объемный Фотометрический [c.20]

Небольшие количества хлора определяют фотометрически, используя его окислительное действие на некоторые органические соединения. Так определяют и хлориды после их окисления до хлора и выделения путем перегонки. Для фотометрического определения хлора применяют метиловый красный (метод с его применением описан выше), о-толидин [8—10], диме-тилнафтидин [11], дифенилгидразон диамида щавелевой кислоты [12], метиловый оранн евый [13[, зеленый прочный F F [14]. [c.447]

При фотометрическом определении хлорат-ионов используют их окислительную способность. Для определения примеси хлоратов в перхлорате аммония используют цветную реакцию их с бруцином [50] и бензидином [51]. Хлораты в воде определяют при помощи о-толидина [52], присутствие в растворе хлоридов и нитратов в этом случае определению хлоратов не мешает. [c.448]

Уже описанный метод выделения золота с помош,ью хлорида олова (И) и теллура можно применить для отделения золота от больших количеств Ре, Си, РЬ, А5 и других элементов. Этот метод выделения в комбинации с чувствительным методом конечного определения (например, посредством роданина и, возможно, о-толидина) позволяет легко определять золото в количестве до 0,1 ч. на млн. в различных материалах. Сульфидные минералы можно в основном разлагать азотной кислотой или царской водкой с конечной обработкой соляной кислотой для удаления нитрата. [c.456]